一種用于一體成型電感的軟磁復合金屬材料及其制備方法與流程

本發明屬于磁性功能材料領域，具體涉及一種用于一體成型電感的軟磁復合金屬材料及其制備方法。

背景技術：

1、電感是三大元器件之一，在電氣電子設備和系統中發揮著不可或缺的關鍵作用。一體成型電感是將線圈埋入軟磁復合金屬粉末材料中模壓成型得到的，具有體積小、工作頻帶寬、磁屏蔽性好、易于自動化生產等優點，擁有廣闊的市場前景，而隨著電路小型化、集成化、高效化的發展，對一體成型電感也提出了更高的要求，如低電壓大電流的使用場景、低損耗低發熱的高效工作，這便需要所用到的材料具有高疊加、低損耗性能，因此目前對軟磁復合金屬材料的研究依然是重點。

2、一體成型電感多采用羰基鐵粉、鐵硅鉻合金粉、非晶納米晶粉為原料，經過鈍化、有機樹脂包覆后可在粉末表面形成復合膜層，該膜層不僅可以減少金屬材料對有機樹脂材料的催化老化作用，更重要的是其具有一定絕緣性能，能夠降低粉末與粉末之間、粉末與線圈之間的渦流損耗，從而達到降低電感損耗的目的。

3、目前較常用的鈍化、包覆方式為酸類鈍化、金屬及非金屬氧化物包覆、樹脂包覆幾種，如公布號為cn117936215a的中國專利公開的一種低損耗高耐溫fesicr一體成型電感及其制備方法，便是使用正磷酸溶液對fesicr粉末進行鈍化，通過調整表面改性劑及有機包覆劑達到低損耗的目的，但是經過掃描電子顯微鏡等微觀觀察分析，純磷酸鈍化的fesicr、fesial等鐵基軟磁金屬粉末表面會形成絮狀的磷酸鐵鈍化層、局部膜層會出現裂紋，該鈍化層無法達到均勻、完整的目標，因此壓制后的電感仍然存在因粉末局部渦流較高導致整體損耗升高的問題。

4、公布號為cn115240971a的中國專利公開了一種高磁導率一體成型材料及其制備方法，該方法是通過鐵、硅、硼、碳等材料在氧氮氛圍中燒結形成氧化膜層，之后加入環氧樹脂及固化劑形成所需粉末，該方法中使用到的燒結材料中非磁物質占比較大，不論全部燒結為軟磁合金或有部分非磁物質剩余，都會帶來嚴重的磁稀釋問題，導致材料磁導率及疊加性能降低，依然不符合一體成型電感的發展趨勢。

技術實現思路

1、本發明所要解決的技術問題在于如何提供一種具有較高的直流疊加性能并且具有損耗較低的磁復合金屬材料。

2、本發明通過以下技術手段實現解決上述技術問題的：

3、本發明第一方面提供一種用于一體成型電感的軟磁復合金屬材料，包括金屬粉末和絕緣劑；所述金屬粉末為氣霧化鐵鎳粉和羰基鐵粉，所述氣霧化鐵鎳粉和羰基鐵粉按照質量比為55-65:35-45混合，所述氣霧化鐵鎳粉為至少兩種不同粒徑的氣霧化鐵鎳粉；所述絕緣劑為改性γ-fe2o3、改性玻璃纖維的混合溶液，所述改性γ-fe2o3是將γ-fe2o3在丙烯酸鎂、氨水中進行改性；所述改性玻璃纖維是將玻璃纖維在硼化鋯、氮化鋁、硅烷偶聯劑、羧化聚乙烯蠟中進行改性；水質量為金屬粉末的8-10％。

4、有益效果：本發明的將氣霧化鐵鎳粉和羰基鐵粉混合作為金屬粉末，能夠提高金屬粉末的整體填充率和密度，進而提升單位體積內原子磁矩數量，實現在磁導率接近的條件下具有高的疊加性能；提高金屬粉末的密度也能降低材料的功率損耗。

5、γ-fe2o3是磁性氧化鐵，相比于其他金屬或非金屬氧化物的順磁性，γ-fe2o3的添加可以彌補因絕緣包覆添加帶來的磁稀釋效應，保證軟磁復合金屬材料具有高疊加性能。而且使用改性后的γ-fe2o3提升了分散性，使得軟磁復合金屬材料性能更加均一。

6、常規的玻璃纖維表面具有較強的硅羥基，本發明中使用偶聯劑改性處理后，玻璃纖維表面的羥基與硅烷的水解物縮合，同時硅烷之間縮聚會使纖維表面極性較高的羥基轉變為極性較低的醚鍵，同時使用了羧化聚乙烯蠟協助分散，進一步提升了玻璃纖維的潤濕性、表面能、抗濕性，包覆在金屬粉末表面后，膜層會更加均勻、填充性能明顯提升，且將硼化鋯、氮化鋁加入玻璃纖維改性后，能夠達到彌散強化的目的，使玻璃纖維為主的網狀結構在受熱或壓制過程中依然具有較高的強度與韌性，避免了因絕緣層的破壞而導致的損耗升高問題。

7、優選的，所述兩種不同粒徑的氣霧化鐵鎳粉為粗鐵鎳粉和細鐵鎳粉，所述粗鐵鎳粉粒徑d50為15-25um，所述細鐵鎳粉粒徑為d50為4-6um；所述羰基鐵粉粒徑d50為8-10um。

8、有益效果：本技術使用“粗粒徑鐵鎳粉+中粒徑羰基鐵粉+細粒徑鐵鎳粉”作為金屬粉末，當中間粒徑的羰基鐵粉受壓后產生微小的形變使得整體填充率和密度提高，提升單位體積內的磁矩數量，實現在磁導率接近的條件下疊加性能進一步提高；利用不同粒徑的氣霧化鐵鎳粉和羰基鐵粉末，提升金屬粉末密度降低渦流損耗，進一步降低軟磁復合金屬材料的功率損耗。

9、優選的，所述粗鐵鎳粉與細鐵鎳粉質量比為35-45:10-30。

10、優選的，所述γ-fe2o3質量為金屬粉末的0.2-0.6％，所述丙烯酸鎂質量為金屬粉末的0.05-0.1％，所述氨水質量為金屬粉末的0.08-0.1％。

11、優選的，所述玻璃纖維質量為0.1-0.4％，所述硼化鋯質量為金屬粉末的0.01-0.05％，所述氮化鋁質量為金屬粉末的0.02-0.04％，所述硅烷偶聯劑質量為金屬粉末的0.01-0.04％，所述羧化聚乙烯蠟質量為金屬粉末的0.01-0.05％。

12、優選的，所述玻璃纖維的長徑比為(1.5-2):1，玻璃纖維目數為5000目。

13、優選的，還包括鈍化劑，所述鈍化劑為磷酸鋁鉻、磷酸二氫鋁的混合溶液，所述磷酸鋁鉻質量為金屬粉末的0.3-0.8％，磷酸二氫鋁質量為金屬粉末的0.2-0.6％，水為金屬粉末質量的8-10％。

14、優選的，還包括包覆劑，所述包覆劑為溶解在丙酮中的二苯基二氯硅烷、二烴基硅酰二三聚氰胺和硅烷偶聯劑，所述二苯基二氯硅烷質量為金屬粉末的2.5-3.5％，所述二烴基硅酰二三聚氰胺質量為金屬粉末的1-2％，所述硅烷偶聯劑質量為金屬粉末的0.2-0.4％。

15、優選的，還包括潤滑劑，所述潤滑劑為氧化聚乙烯蠟、亞乙基二油酰胺混合物質，所述氧化聚乙烯蠟質量為金屬粉末的0.01-0.03％，所述亞乙基二油酰胺質量為金屬粉末的0.01-0.03％。

16、本發明第二方面提供了上述軟磁復合金屬材料制備方法，包括以下步驟：

17、(1)將不同粒徑的氣霧化鐵鎳粉與羰基鐵粉按照質量比進行混合得到金屬粉末；將金屬粉末加入到鈍化劑中，進行攪拌、烘烤、冷卻至室溫得到鈍化粉末；

18、(2)絕緣劑的制備：將丙烯酸鎂、氨水與γ-fe2o3進行混合攪拌、烘烤、冷卻至室溫，得到改性γ-fe2o3；將玻璃纖維、硼化鋯、氮化鋁、硅烷偶聯劑、羧化聚乙烯蠟混合于無水乙醇中持續攪拌并加熱，至粉末干燥后冷卻至室溫得到改性玻璃纖維；然后將改性γ-fe2o3與改性玻璃纖維與水進行混合，得到絕緣劑；

19、(3)將鈍化粉末加入絕緣劑中進行攪拌、烘烤、冷卻至室溫得到絕緣粉末；

20、(4)包覆與造粒：將絕緣粉末加入包覆劑中攪拌均勻后進行造粒，烘烤后得到造粒粉；

21、(5)潤滑與分篩：將潤滑劑與造粒粉混合、過篩，制得軟磁復合金屬材料。

22、優選的，所述步驟(1)中所述攪拌時間為15-25min；烘烤溫度為120-150℃，時間為20-30min。

23、優選的，所述步驟(2)中所述無水乙醇質量為金屬粉末的3-5％，加熱溫度為50-60℃。

24、本發明的優點在于：

25、1.本發明使用“粗粒徑鐵鎳粉+中粒徑羰基鐵粉+細粒徑鐵鎳粉”作為金屬粉末，當中間粒徑的羰基鐵粉受壓后產生微小的形變使得整體填充率和密度提高，提升單位體積內的磁矩數量，因此實現軟磁復合金屬材料疊加性能的提高，提升金屬粉末密度也能帶來降低渦流損耗的目的，因此降低軟磁復合金屬材料的功率損耗。

26、2.γ-fe2o3是磁性氧化鐵，相比于其他金屬或非金屬氧化物的順磁性，γ-fe2o3的添加可以彌補因絕緣包覆添加帶來的磁稀釋效應，保證軟磁復合金屬材料具有高疊加性能。且未經改性的γ-fe2o3具有較大的比表面積和比表面能，易于團聚、抑制了其超細效應的發揮，本發明經過改性后，γ-fe2o3的分散性得到了提升，分散會更加均勻，軟磁復合金屬材料性能更加均一。

27、3.常規的玻璃纖維表面具有較強的硅羥基，本發明中使用偶聯劑改性處理后，玻璃纖維表面的羥基與硅烷的水解物縮合，同時硅烷之間縮聚會使纖維表面極性較高的羥基轉變為極性較低的醚鍵，同時使用了羧化聚乙烯蠟協助分散，進一步提升了玻璃纖維的潤濕性、表面能、抗濕性，包覆在金屬粉末表面后，膜層會更加均勻、填充性能明顯提升。將硼化鋯、氮化鋁加入玻璃纖維改性后，能夠達到彌散強化的目的，使玻璃纖維為主的網狀結構在受熱或壓制過程中依然具有較高的強度與韌性，避免了因絕緣層的破壞而導致的損耗升高問題。

28、4.本發明的鈍化劑為磷酸鋁鉻、磷酸二氫鋁的混合溶液在鈍化反應過程中，由于二者水解為弱酸性，因此反應不劇烈、不會導致膜層出現開裂等問題，而且鈍化反應過程中，會生成絮狀的磷酸鐵與平滑的氧化鋁與氧化鉻膜層，氧化鋁與氧化鉻附著于磷酸鐵上，即提升了膜層的完整性，又實現膜層的均勻性。

29、5.二苯基二氯硅烷、二烴基硅酰二三聚氰胺具有較高的熱穩定性、耐熱性、甚至阻燃性，因此能夠保證由軟磁復合金屬材料壓制的一體成型電感在持續高溫工作條件下依然保持高可靠性，不會出現燒機、自燃等問題。

30、6.氧化聚乙烯蠟與亞乙基二油酰胺的熔點在110℃左右，且微觀形貌為類球形，使用該兩種潤滑劑能夠潤滑粉體之間的空隙，同時一體成型電感在壓制過程中，模具與模具、粉末與粉末、粉末與模具之間產生較大的摩擦力使接觸點迅速升溫，實現迅速液化、潤滑效果，進而提升一體成型電感密度。