一種高密度高穩定性網絡小磁環制備方法與流程

本發明涉及軟磁性材料技術領域，具體涉及一種一種高密度高穩定性網絡小磁環制備方法。

背景技術：

為滿足器件更小體積、更低功耗和更低成本的需要，在制造磁性元器件的過程中采用了多種技術。通過改變元件外形尺寸、將磁性元件模塊化以及將磁性元件集成到連接器上已成為三種基本的技術。adsl網絡通訊用變壓器屬于低功率線性變壓器。主要用在低功耗、小信號的電路中，對其要求是轉換效率高、失真度低、體積小。為了達到這些要求，變壓器磁芯通常采用高磁導率mnzn鐵氧體材料，要求材料在寬溫范圍(-40℃～85℃)磁導率μi高7000～15000，并具有較高的q值。為適應電信設備小型化的需要，對網絡小磁環性能提出了更為苛刻的要求，在磁芯外徑減小、內徑增大、高度減小的同時，還需滿足0℃～70℃條件下的電感值。現實中存在問題是：在網絡變壓器加工過程中，磁芯往往會受到派瑞林絕緣層的壓力、線圈擠壓力、凡立水及硅膠固定線圈時的壓力等三方面的外應力，由于磁環很小受外力影響電感變化較大。常用鐵芯型號r10kh2.54*1.40*0.76，存在封裝后0℃電感值受應力影響下跌明顯，無法滿足24匝測試條件下，電感值ls大于350μh的要求。

技術實現要素：

本發明意在提供一種高密度、高穩定性、低應力的和高性能的高密度高穩定性網絡小磁環制備方法。

本方案中的一種高密度高穩定性網絡小磁環制備方法，包括如下步驟，(1)預燒結，將干壓成型的磁芯毛坯，置于立式爐中分三個階段燒結，即經4～6小時將燒結溫度從室溫提高到780～920℃；在780～920℃保持1～2小時；最后經過3～5小時將溫度降至100℃以下；(2)研磨，取預燒結后的磁芯放入研磨機中，同時在研磨機中加入與磁芯同材質的研磨介質球，進行研磨；磁芯和研磨介質球的重量比為＝1:6，研磨機轉速為20轉/分鐘，研磨時間為1小時；用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及碎片，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份；(3)燒結，將預燒結研磨后的半熟坯置于鐘罩爐中分六個階段燒結，第一階段，經5～6小時將燒結溫度從室溫提高到900℃；第二階段，經過3～5小時將燒結溫度提高到1360℃～1390℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量控制在0.01％～12.0％；第三階段，在1360℃～1390℃下燒結3～6小時；第四階段，再經2～4小時將溫度降至900℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣；第五階段，然后經過6～8小時將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；第六階段，最后經過3～5小時將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；(4)涂裝、繞制線圈后制成成品。

本發明的優點是：預燒結目的有三，其一可以將磁芯毛坯中的水份和pva膠合劑排除；其二將磁芯部分尖晶石化，具有一定強度時便于后續研磨工藝去除毛刺、臺階等問題；其三預燒結可以縮短后續燒結時間和燒結溫度，降低磁芯應力。

本發明燒結關鍵點在預燒結、燒結第二階段和燒結第五階段三個方面。預燒結排除水份與pva膠合劑，磁芯發生不完全固相反應生成部分尖晶石結構鐵氧體；燒結第二階段采用致密化曲線，排除氣孔、提高密度、防止晶格缺陷和結晶不均勻因素，減小磁芯內應力；燒結第五階段采取緩慢降溫工藝，消除因晶格應變和離子、空位分布不均勻引起的應力。

工藝設計科學，先進合理，簡便易行。使得鐵芯，24匝，0℃，電感值ls達到400μh。尤其是在0℃的電感值ls與傳統燒結磁芯比較，電感值ls提高15％～30％。

燒結溫度低，傳統工藝燒結mnznr10材料燒結溫度為1400℃以上，新燒結工藝其燒結溫度低于1390℃，在滿足用戶要求的同時，能耗低，對提高鐘罩爐和耐火材料的壽命大有益處。

進一步，步驟(1)中，經5小時將燒結溫度從室溫分別提高到780℃，在780℃保持1.5小時，最后經過4.5小時將溫度降至100℃以下。

進一步，步驟(1)中，經5小時將燒結溫度從室溫提高到820℃，在820℃保持1.5小時，最后經過4.5小時將溫度降至100℃以下

進一步，步驟(1)中，經5小時將燒結溫度從室溫提高到860℃，在860℃保持1.5小時，最后經過4.5小時將溫度降至100℃以下。

進一步，步驟(1)中，經5小時將燒結溫度從室溫提高到900℃，在900℃保持1.5小時，最后經過4.5小時將溫度降至100℃以下。

進一步，步驟(3)中，第一階段，經5小時將燒結溫度從室溫提高到900℃。

進一步，步驟(3)中，第二階段，過3.5小時將燒結溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量控制在0.25％。

進一步，步驟(3)中，第三階段，在1380℃下燒結4小時。

進一步，步驟(3)中，第四階段，再經3小時將溫度降至900℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時的0.001％。

進一步，步驟(3)中，第五階段，經過6小時將溫度降至500℃左右。

附圖說明

圖1為本發明制備工藝流程圖；

圖2是本發明預燒結步驟的燒結溫度曲線；

圖3是本發明實燒結步驟的燒結溫度曲線。

具體實施方式

實施例1

將干壓成型的磁芯毛坯，本實施例選用的鐵芯型號為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個階段燒結，經5小時將燒結溫度從室溫分別提高到780℃、820℃、860℃、900℃，分別記為樣品1～4，均在該對應的溫度保持1.5小時，后面的處理方式四種樣品均相同，最后經過4.5小時將溫度降至100℃以下。

取預燒結后的磁芯放入研磨機中，同時在研磨機中加入與磁芯同材質的研磨介質球，進行研磨。磁芯與研磨介質球的重量百分比為1：6，研磨機轉速為20轉/分鐘，研磨時間為1小時。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個階段燒結：

第一階段：即經5小時將燒結溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮氣保護；

第二階段：再經過3.5小時將燒結溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量控制在0.25％；

第三階段：在1380℃下燒結4小時，該階段無需氮氣保護；

第四階段：再經3小時將溫度降至900℃，該階段需要氮氣保護，即需要向爐腔沖入氮氣，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時的0.001％；

第五階段：然后經過6小時將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經過4小時將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。

最后將燒結磁芯，裝進真空氣相沉積機中進行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

測定結果

用安捷倫4284分析儀測試磁芯的電感值并計算出磁導率，銀河gl601df型高低溫試驗箱提供-40℃～85℃測試環境。涂裝、繞制線圈后的樣品1—4檢測結果列于表1。

表1

實施例2

將干壓成型的磁芯毛坯，本實施例選用的鐵芯型號為r10kh2.54*1.40*0.76，同時進行4個相同樣品的試驗，記為樣品5～8，置于立式爐中分三個階段燒結，經5小時將燒結溫度從室溫提高到820℃，在820℃保持1.5小時，最后經過4.5小時將溫度降至100℃以下。

取預燒結后的磁芯放入研磨機中，同時在研磨機中加入與磁芯同材質的研磨介質球，進行研磨。磁芯與研磨介質球的重量百分比為1：6，研磨機轉速為20轉/分鐘，研磨時間為1小時。

用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及碎片，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個階段燒結：

第一階段：即經5小時將燒結溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮氣保護；

第二階段：再經過4小時將燒結溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，控制氮氣的沖入量使4種樣品的氧含量分別控制在0.01％、0.1％、1.0％、20.6％；

第三階段：在1380℃下燒結4小時，該階段無需氮氣保護；

第四階段：再經4小時將溫度降至900℃，該階段需要氮氣保護，即需要向爐腔沖入氮氣，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時的0.001％；

第五階段：然后經過6小時將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經過4小時將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。

最后將燒結磁芯，裝進真空氣相沉積機中進行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

涂裝、繞制線圈后的樣品5—8檢測結果列于表2。

表2

實施例3

將干壓成型的磁芯毛坯，本實施例選用的鐵芯型號為r10kh2.54*1.40*0.76，同時進行4個相同樣品的試驗，記為樣品9～12，置于立式爐中分三個階段燒結，經5小時將燒結溫度從室溫提高到820℃，在820℃保持1.5小時，最后經過4.5小時將溫度降至100℃以下。

取預燒結后的磁芯放入研磨機中，同時在研磨機中加入與磁芯同材質的研磨介質球，進行研磨。磁芯與研磨介質球的重量百分比為1：6，研磨機轉速為20轉/分鐘，研磨時間為1小時。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及碎片，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個階段燒結：

第一階段：即經5小時將燒結溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮氣保護；

第二階段：再經過4小時將燒結溫度提高到1380℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量控制在0.1％；

第三階段：在1380℃下燒結4小時，該階段無需氮氣保護；

第四階段：再經4小時將溫度降至900℃，該階段需要氮氣保護，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時的0.001％；

第五階段：然后4個樣品9～12分別經過5小時、6小時、7小時、8小時將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經過4小時將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。

最后將燒結磁芯，裝進真空氣相沉積機中進行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

涂裝、繞制線圈后的樣品9—12檢測結果列于表3。

表3

本發明工藝制備磁芯，樣品2，樣品5、6，樣品10、11、12，在100khz時磁導率可達到10000以上的高水平，磁芯體密度達到5.08g/cm³以上；同時-40℃，24匝電感值ls大于320μh；0℃，24匝電感值ls大于400μh；25℃，24匝電感值ls大于500μh；70℃、85℃，24匝電感值ls大于550μh。該鐵芯在用作網絡變壓器鐵芯時，具有耐應力強、穩定性高、低溫電感跌幅小的優良特性，能夠在adsl網絡通訊用變壓器使用中發揮更巨大的作用。

實施例4

將干壓成型的磁芯毛坯，本實施例選用的鐵芯型號為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個階段燒結，經4小時將燒結溫度從室溫分別提高到780℃，保持1小時，最后經過3小時將溫度降至100℃以下。

取預燒結后的磁芯放入研磨機中，同時在研磨機中加入與磁芯同材質的研磨介質球，進行研磨。磁芯與研磨介質球的重量百分比為1：6，研磨機轉速為20轉/分鐘，研磨時間為1小時。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個階段燒結：

第一階段：即經5小時將燒結溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮氣保護；

第二階段：再經過3小時將燒結溫度提高到1360℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量控制在0.01％；

第三階段：在1360℃下燒結3小時，該階段無需氮氣保護；

第四階段：再經2小時將溫度降至900℃，該階段需要氮氣保護，即需要向爐腔沖入氮氣，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時的0.001％；

第五階段：然后經過6小時將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經過3小時將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。最后將燒結磁芯，裝進真空氣相沉積機中進行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。樣品13檢測結果見于表4。

表4

實施例5

將干壓成型的磁芯毛坯，本實施例選用的鐵芯型號為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個階段燒結，經5小時將燒結溫度從室溫分別提高到850℃，保持1.5小時，最后經過4小時將溫度降至100℃以下。

取預燒結后的磁芯放入研磨機中，同時在研磨機中加入與磁芯同材質的研磨介質球，進行研磨。磁芯與研磨介質球的重量百分比為1：6，研磨機轉速為20轉/分鐘，研磨時間為1小時。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個階段燒結：

第一階段：即經5.5小時將燒結溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮氣保護；

第二階段：再經過4小時將燒結溫度提高到1370℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量控制在6.00％；

第三階段：在1380℃下燒結4小時，該階段無需氮氣保護；

第四階段：再經3小時將溫度降至900℃，該階段需要氮氣保護，即需要向爐腔沖入氮氣，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時的0.001％；

第五階段：然后經過7小時將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經過4小時將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。最后將燒結磁芯，裝進真空氣相沉積機中進行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。樣品14檢測結果見于表5。

表5

實施例6

將干壓成型的磁芯毛坯，本實施例選用的鐵芯型號為r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式爐中分三個階段燒結，經6小時將燒結溫度從室溫分別提高到920℃，保持2小時，最后經過5小時將溫度降至100℃以下。

取預燒結后的磁芯放入研磨機中，同時在研磨機中加入與磁芯同材質的研磨介質球，進行研磨。磁芯與研磨介質球的重量百分比為1：6，研磨機轉速為20轉/分鐘，研磨時間為1小時。用80～99℃的熱水清洗研磨后磁芯表面的粉塵及雜物，沖洗干凈后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

將沖洗干凈的磁芯置于鐘罩爐中分六個階段燒結：

第一階段：即經6小時將燒結溫度從室溫提高到900℃，該階段無需氮氣保護；

第二階段：再經過5小時將燒結溫度提高到1390℃，該階段需要向爐腔沖入氮氣，氧含量控制在12.00％；

第三階段：在1390℃下燒結6小時，該階段無需氮氣保護；

第四階段：再經4小時將溫度降至900℃，該階段需要氮氣保護，即需要向爐腔沖入氮氣，氧含量從20.6％逐漸降到900℃時的0.001％；

第五階段：然后經過8小時將溫度降至500℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下；

第六階段：最后經過5小時將溫度降至100℃左右，過程中氧含量控制在0.001％以下。最后將燒結磁芯，裝進真空氣相沉積機中進行涂裝，涂裝材料為派瑞林n粉。

以上所述的僅是本發明的實施例，方案中公知的具體結構及特性等常識在此未作過多描述。應當指出，對于本領域的技術人員來說，在不脫離本發明結構的前提下，還可以作出若干變形和改進，這些也應該視為本發明的保護范圍，這些都不會影響本發明實施的效果和專利的實用性。樣品15檢測結果見于表6。

表6