本發明涉及一種合金材料，具體涉及一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法及系統。屬于有色金屬材料加工技術領域。
背景技術：
能源是人類社會發展的重要物質基礎，但是，隨著煤炭、石油和天然氣等礦物能源的存量銳減，人類社會面臨的資源枯竭壓力越來越大，因此，如何提高能源使用率和開發利用可再生能源已經成為各國政府和科研人員的共同目標。
電池是一種化學能和電能的存儲和轉化裝置。其中，鋰離子電池因其具有電壓高、比能量高、充放電壽命長、無記憶效應、無污染、工作溫度范圍寬、快速充電、自放電率低和安全可靠等優點，已經成為現代通訊和便攜式電子產品等的理想化學電源。
目前商業化的鋰離子電池普遍采用石墨材料作為負極，它的理論比容量僅為372mAh/g，且在快速充放電過程中存在石墨層剝落現象，導致明顯的容量衰減。而且，在快速充放電過程中容易產生鋰枝晶現象，這些因素都嚴重制約了在動力鋰離子電池中的應用。因此，采用其他材料代替石墨負極是目前鋰離子電池的研究重點和難點所在。
技術實現要素：
本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法。
本發明還提供了上述制備方法對應的一種鋅銻合金復合負極材料的制備系統。
為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：
一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將石墨粉和環氧樹脂粉按照質量比1：0.5～0.8加入攪拌釜中，以20～25℃/min的速率升溫至450～550℃，攪拌4～5小時；轉移至碳化爐中，氮氣保護下，1600～1700℃保溫2～3小時，轉移至石墨化爐中，升溫至2500～2600℃保溫12～15小時，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料與鋅粉、銻粉按照摩爾比1：2～3：3～4于混料機中混合均勻，轉移至高能球磨機，研磨10～20小時，轉移至放電等離子燒結機，在30～1000MPa和200～600℃條件下燒結5～8分鐘，即得鋅銻合金復合負極材料。
優選的，步驟(1)中，石墨粉的平均粒徑為10～15μm，環氧樹脂粉的平均粒徑≤5μm。
優選的，步驟(2)中，碳材料、鋅粉和銻粉混合均勻后，使用23w.t.％的氫氧化鈉溶液進行充分洗滌。
優選的，步驟(2)中研磨時充入氮氣保護。
上述制備方法對應的一種鋅銻合金復合負極材料的制備系統，包括碳材料制備裝置和復合材料制備裝置兩部分，所述碳材料制備裝置包括依次連接的攪拌釜、碳化爐和石墨化爐，所述復合材料制備裝置包括依次連接的混料機、高能球磨機和放電等離子燒結機，其中，石墨化爐與混料機連接。
優選的，所述混料機與高能球磨機之間還設有堿洗池。
進一步優選，所述堿洗池的上方設有若干個噴淋頭，噴淋頭與氫氧化鈉溶液儲罐連接。
本發明的有益效果：
本發明將鋅銻合金與特殊處理后的碳材料復合在一起，制備得到的復合負極材料具有極佳的循環穩定性，電學性能佳。本發明的制備系統包括依次連接的碳材料制備裝置和復合材料制備裝置兩部分，連續生產，大大提高了生產效率。
附圖說明
圖1是本發明的制備系統結構示意圖；
其中，1為碳材料制備裝置，2為復合材料制備裝置，11為攪拌釜，12為碳化爐，13為石墨化爐，21為混料機，22為堿洗池，23為高能球磨機，24為放電等離子燒結機。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明進行進一步的闡述，應該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限定。
實施例1：
一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將石墨粉和環氧樹脂粉按照質量比1：0.5加入攪拌釜11中，以20℃/min的速率升溫至450℃，攪拌4小時；轉移至碳化爐12中，氮氣保護下，1600℃保溫2小時，轉移至石墨化爐13中，升溫至2500℃保溫12小時，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料與鋅粉、銻粉按照摩爾比1：2：3于混料機21中混合均勻，轉移至高能球磨機23，研磨10小時(充入氮氣保護)，轉移至放電等離子燒結機24，在30MPa和200℃條件下燒結5分鐘，即得鋅銻合金復合負極材料。
步驟(1)中，石墨粉的平均粒徑為10μm，環氧樹脂粉的平均粒徑≤5μm。
步驟(2)中，碳材料、鋅粉和銻粉混合均勻后，使用23w.t.％的氫氧化鈉溶液進行充分洗滌。
如圖1所示，一種鋅銻合金復合負極材料的制備系統，包括碳材料制備裝置1和復合材料制備裝置2兩部分，碳材料制備裝置1包括依次連接的攪拌釜11、碳化爐12和石墨化爐13，復合材料制備裝置2包括依次連接的混料機21、高能球磨機23和放電等離子燒結機24，其中，石墨化爐13與混料機21連接。
混料機21與高能球磨機23之間還設有堿洗池22。堿洗池22的上方設有若干個噴淋頭，噴淋頭與氫氧化鈉溶液儲罐連接。
實施例2：
一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將石墨粉和環氧樹脂粉按照質量比1：0.8加入攪拌釜11中，以25℃/min的速率升溫至550℃，攪拌5小時；轉移至碳化爐12中，氮氣保護下，1700℃保溫3小時，轉移至石墨化爐13中，升溫至2600℃保溫15小時，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料與鋅粉、銻粉按照摩爾比1：3：4于混料機21中混合均勻，轉移至高能球磨機23，研磨20小時(充入氮氣保護)，轉移至放電等離子燒結機24，在1000MPa和600℃條件下燒結8分鐘，即得鋅銻合金復合負極材料。
步驟(1)中，石墨粉的平均粒徑為15μm，環氧樹脂粉的平均粒徑≤5μm。
步驟(2)中，碳材料、鋅粉和銻粉混合均勻后，使用23w.t.％的氫氧化鈉溶液進行充分洗滌。
一種鋅銻合金復合負極材料的制備系統，同實施例1。
實施例3：
一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將石墨粉和環氧樹脂粉按照質量比1：0.5加入攪拌釜11中，以25℃/min的速率升溫至450℃，攪拌5小時；轉移至碳化爐12中，氮氣保護下，1600℃保溫3小時，轉移至石墨化爐13中，升溫至2500℃保溫15小時，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料與鋅粉、銻粉按照摩爾比1：2：4于混料機21中混合均勻，轉移至高能球磨機23，研磨10小時(充入氮氣保護)，轉移至放電等離子燒結機24，在1000MPa和200℃條件下燒結8分鐘，即得鋅銻合金復合負極材料。
步驟(1)中，石墨粉的平均粒徑為10μm，環氧樹脂粉的平均粒徑≤5μm。
步驟(2)中，碳材料、鋅粉和銻粉混合均勻后，使用23w.t.％的氫氧化鈉溶液進行充分洗滌。
一種鋅銻合金復合負極材料的制備系統，同實施例1。
實施例4：
一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將石墨粉和環氧樹脂粉按照質量比1：0.8加入攪拌釜11中，以20℃/min的速率升溫至550℃，攪拌4小時；轉移至碳化爐12中，氮氣保護下，1700℃保溫2小時，轉移至石墨化爐13中，升溫至2600℃保溫12小時，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料與鋅粉、銻粉按照摩爾比1：3：3于混料機21中混合均勻，轉移至高能球磨機23，研磨20小時(充入氮氣保護)，轉移至放電等離子燒結機24，在30MPa和600℃條件下燒結5分鐘，即得鋅銻合金復合負極材料。
步驟(1)中，石墨粉的平均粒徑為15μm，環氧樹脂粉的平均粒徑≤5μm。
步驟(2)中，碳材料、鋅粉和銻粉混合均勻后，使用23w.t.％的氫氧化鈉溶液進行充分洗滌。
一種鋅銻合金復合負極材料的制備系統，同實施例1。
實施例5：
一種鋅銻合金復合負極材料的制備方法，具體步驟如下：
(1)將石墨粉和環氧樹脂粉按照質量比1：0.7加入攪拌釜11中，以22℃/min的速率升溫至500℃，攪拌4.5小時；轉移至碳化爐12中，氮氣保護下，1650℃保溫2.5小時，轉移至石墨化爐13中，升溫至2550℃保溫13小時，得到碳材料；
(2)將步驟(1)所得碳材料與鋅粉、銻粉按照摩爾比1：2.5：3.5于混料機21中混合均勻，轉移至高能球磨機23，研磨15小時(充入氮氣保護)，轉移至放電等離子燒結機24，在500MPa和400℃條件下燒結7分鐘，即得鋅銻合金復合負極材料。
步驟(1)中，石墨粉的平均粒徑為12μm，環氧樹脂粉的平均粒徑≤5μm。
步驟(2)中，碳材料、鋅粉和銻粉混合均勻后，使用23w.t.％的氫氧化鈉溶液進行充分洗滌。
一種鋅銻合金復合負極材料的制備系統，同實施例1。
試驗例
將實施例1～5所得的復合負極材料均勻涂覆于銅箔上制成電極，采用金屬鈉片為正極，電解液為1mol/L的NaClO4/EC-DMC(體積比為1：1)，聚丙烯微孔薄膜(Celgard 2300)為隔膜，組裝成鈉離子半電池，測試循環穩定性，即在0.1C倍率下，0.01～1.8V電壓范圍內的長時間循環50次循環后比容量，結果見表1。
表1.循環穩定性測試結果
由表1可得出結論，本發明的復合負極材料具有極佳的循環穩定性。
上述雖然結合附圖對本發明的具體實施方式進行了描述，但并非對本發明保護范圍的限制，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。