一種泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料的制備方法與流程

本發明屬于電容器電極材料的制備領域,特別涉及一種以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料的制備方法。

背景技術：

隨著能源危機和環境污染的日益嚴重，開發新型清潔能源成為人類社會可持續發展的必然選擇。所謂新型清潔能源主要包括太陽能、風能、地熱能、潮汐能以及生物能等可再生能源。能源存儲離不開儲能器件，超級電容器作為一種新型的儲能器件，因其無可替代的優越性，越來越被人們重視。

超級電容器現已普遍應用于便攜式電子設備、電動汽車、數據記憶存儲及儲能電源等眾多領域，而決定超級電容器功能的關鍵要素則是它的電極材料。最早研究的金屬氧化物材料主要是氧化釕和氧化銀等貴金屬氧化物。盡管以二氧化釕為代表的貴金屬氧化物具備較好的電容性能，但由于貴金屬價格昂貴，除了少數領域（如：軍事、航天等）的應用外，很難實現大規模的商業化應用。因此，選擇一些價格低廉、電化學性能良好的過渡金屬氧化物作為替代材料勢在必行。近年來，價格低廉、電化學性能良好的過渡金屬氧化物被廣泛研究，并取得了較好的實驗結果。

技術實現要素：

為了彌補現有技術中的不足，本發明提供了一種以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料的制備方法,本發明的制備方法簡單，成本低，產率高，制得的電極材料具備較高的比電容和良好的穩定性，使用壽命長，同時還具有良好的電化學活性。

本發明的目的是這樣實現的：

一種以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將六水氯化鎳、氯化鐵、十六烷基三甲基溴化銨、尿素和去離子水按比例配制成前驅體溶液；

(2)將步驟(1)所得前驅體溶液加入反應釜內膽中,攪拌混勻；

(3)將泡沫鎳放入步驟(2)的反應釜內膽中,密封,然后進行水熱反應。

(4)水熱反應完成后自然冷卻，取出生成物，洗滌，干燥；

(5)在管式爐內，空氣氣氛中350°с熱處理2-3h，即得。

進一步：

(1)所述步驟(1)中六水氯化鎳與氯化鐵摩爾比為1:2；

(2)所述步驟(1)前驅體溶液中,六水氯化鎳與氯化鐵的濃度均為1mm-10mm；

(3)步驟(4)中空氣氣氛為350°с退火處理2-3h；

(4)所述步驟(3)中泡沫鎳為：清洗后的泡沫鎳，其中清洗為依次用丙酮，稀鹽酸，乙醇和去離子水超聲清洗；

(5)所述步驟(3)中水熱反應均為：置于烘箱中，加熱進行水熱反應，水熱反應溫度為100-120°с，時間為14-16h。

(6)所述步驟(3)中洗滌為先用去離子水再用無水乙醇各洗滌3-5次，干燥溫度為60°с-80°с，干燥時間為10h-12h。

積極有益效果：本發明制備的以泡沫鎳為基底的超級電容器電極材料的制備方法操作簡單，只需較短的時間就可制得結構完整、性能優異的電容器電極材料，不需要復雜設備，成本低廉。合成的泡沫鎳為基底的超級電容器電極材料，比表面積大，分布均勻，棒狀結構具有較高的表面積，所制得的鐵酸鎳超級電容器電極材料具有較高的比電容，電化學性能穩定，循環壽命長，為工業化生產提供了可能，是一種優良的超級電容器電極材料，具有良好的發展前景。本發明的制備方法簡單、有效，成本低廉、節能環保。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳納米材料的sem圖；

圖2為本發明實施例1中制備的以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料在不同掃速下的循環伏安曲線圖；

圖3為本發明實施例1中制備的以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料在不同電流密度下的充放電曲線圖；

圖4為本發明實施例1中制備的以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料在2ag^-1電流密度下循環穩定性曲線圖；

圖5為本發明實施例1制備的以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳納米材料的電化學阻抗圖；

圖6為本發明實施例1制備的以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳納米材料的xrd圖。

具體實施方式

下面結合附圖及具體實施例，對本發明做進一步的說明：

實施例1

將泡沫鎳依次用丙酮、濃度為1m的鹽酸、乙醇和去離子水超聲清洗15min后，60°с干燥。利用1mm六水氯化鎳，2mm氯化鐵，2mm十六烷基三甲基溴化銨、4.5mm尿素和40ml水配制成前驅體溶液，室溫下攪拌30min使前驅體溶液混合均勻，裝入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜內；將干燥后的泡沫鎳放入反應釜內膽中，密封，置于100°с的烘箱中反應16h，反應完成后自然冷卻至室溫，收集產物，分別用蒸餾水和乙醇清洗數次，60°с干燥12h。將干燥后的泡沫鎳置于管式爐中，空氣氣氛中350°с退火處理2h，即得到以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料。

實施例2

將泡沫鎳依次用丙酮、濃度為1m的鹽酸、乙醇和去離子水超聲清洗15min后，60°с干燥。利用1mm六水氯化鎳，2mm氯化鐵，2mm十六烷基三甲基溴化銨、4.5mm尿素和40ml水配制成前驅體溶液，室溫下攪拌30min使前驅體溶液混合均勻，在聚四氟乙烯材料的反應釜內膽中裝入上述前驅體溶液；將干燥后的泡沫鎳放入反應釜內膽中，然后用不銹鋼高壓反應釜密封，置于110°с的烘箱中反應16h，反應完成后自然冷卻至室溫，收集產物分別用蒸餾水和乙醇清洗數次，60°с干燥12h。將干燥后的泡沫鎳材料置于管式爐中，空氣氣氛中350°с退火處理2h，即得到以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳超級電容器電極材料。

實施例3

將泡沫鎳依次用丙酮、濃度為1m的鹽酸、乙醇和去離子水超聲清洗15min后，60°с干燥。利用1mm六水氯化鎳，2mm氯化鐵，2mm十六烷基三甲基溴化銨、4.5mm尿素和40ml水配制成前驅體溶液，室溫下攪拌30min使前驅體溶液混合均勻，在聚四氟乙烯材料的反應釜內膽中裝入上述前驅體溶液；將干燥過的泡沫鎳放入反應釜內膽中，然后用不銹鋼反應釜密封，置于120°с的烘箱中反應16h，反應完成后自然冷卻至室溫，收集產物分別用蒸餾水和乙醇清洗數次，60°с干燥12h。將干燥后的泡沫鎳材料置于管式爐中，空氣氣氛中350°с退火處理2h，即得到以泡沫鎳為基底的鐵酸鎳納米結構超級電容器電極材料。

對本發明實施例1中鐵酸鎳超級電容器電極材料作性能測試，結果見圖1-5：

如圖1所示，鐵酸鎳超級電容器電極材料均勻致密地附著在泡沫鎳表面，通過高倍顯微鏡可以看出，鐵酸鎳為棒狀，有利于提供較大的比表面積和循環穩定性；

如圖2所示為鐵酸鎳超級電容器電極材料在10-100mv/s的掃描速度下，以6mkoh為電解質溶液的循環伏安曲線，循環曲線圖中的氧化還原峰對稱分布，表現為典型的法拉第贗電容模型；

如圖3所示為鐵酸鎳超級電容器電極材料在1-30a/g的電流密度下，以6mkoh為電解質溶液的充放電性能測試曲線，曲線偏離了對稱三角形的曲線模型，結合圖2，說明鐵酸鎳的儲能機理為法拉第贗電容模型；隨著電流密度的增大，材料比電容減小，但下降趨勢平緩，同時，曲線關于軸對稱，一定程度上可以說明其具有良好的電容性行為；

如圖4所示為鐵酸鎳超級電容器電極材料在2a/g的電流密度下，以6mkoh為電解質溶液的循環穩定性測試曲線，經過1000圈的充放電測試，鐵酸鎳電極材料仍然表現出較大的比電容，下降幅度比較小，說明其具有良好的電化學穩定性；

如圖5所示為鐵酸鎳超級電容器電極材料以6mkoh為電解質溶液的電化學阻抗測試。由圖5可知，鐵酸鎳超級電容器電極材料的電阻比較小，有利于電子的傳輸，展現出良好的電化學性能。

如圖6是本發明中實施案例1制備的鐵酸鎳復合材料的x射線衍射圖。由圖6可知，退火處理后的產物衍射峰與鐵酸鎳標準卡片衍射峰一致，說明產品有較好的結晶性。

本發明制備的以泡沫鎳為基底的超級電容器電極材料的制備方法操作簡單，只需較短的時間就可制得結構完整、性能優異的電容器電極材料，不需要復雜設備，成本低廉。合成的泡沫鎳為基底的超級電容器電極材料，比表面積大，分布均勻，棒狀結構具有較高的表面積，所制得的鐵酸鎳超級電容器電極材料具有較高的比電容，電化學性能穩定，循環壽命長，為工業化生產提供了可能，是一種優良的超級電容器電極材料，具有良好的發展前景。本發明的制備方法簡單、有效，成本低廉、節能環保。

上實施案例僅用于說明本發明的優選實施方式，但本發明并不限于上述實施方式，在所述領域普通技術人員所具備的知識范圍內，本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替代及改進等，均應視為本申請的保護范圍。