一種高性能輻向取向稀土永磁管及其熱變形成型方法與流程

本發明屬于稀土永磁無縫管制造技術領域，特別是涉及一種高性能輻向取向稀土永磁管及其熱變形成型方法。

背景技術：

輻向取向稀土永磁環在航空航天、電子電工、信息技術等高矯頑力、高剩磁和高溫度系數應用領域中有重要應用。目前永磁環的制備方法主要有瓦型磁體拼接法、各向同性磁粉粘結法、輻向取向粉末冶金燒結法和背向熱擠壓法。但拼接永磁環，磁極波動較大，功率因數低，效率不高；粘結磁環磁性能偏低，并且受粘結劑制約其使用溫度也較低；燒結輻向取向永磁環，尺寸受到取向磁場的限制，難以制備高壁、薄壁磁環，同時由于粉末冶金燒結過程中大量收縮，燒結磁環無法實現近終成型，后續加工成本增加；熱壓/熱流變為制備輻向取向永磁環提供了可能，使用該方法制備的磁環具有薄壁、近終成型、磁性能優異等優點。

傳統制備熱壓輻向取向永磁環的方法是首先制備各向同性熱壓磁體，然后利用壓頭的熱擠出過程將磁體制備成環，中國專利200710177080.8中通過改進美國發明專利US4844754工藝過程，嚴格控制含氧量，采用背擠壓法制備出了磁能積大于30MGOe的永磁環。201410776421.3公開了一種正向擠壓各向同性磁環制備長徑比為1～5的薄壁、高壁磁環的方法。但由于采用立式擠壓機，受生產空間高度限制，液壓機行程有限，采用上述方法制得的永磁環長度均不超過35mm，而且由于流變流程短，磁環不同部位組織性能很不均勻，特別是磁環兩端性能很差，需要切除，使得磁環生產效率極低，造成生產成本的不必要提高，難以實現規模化生產。日本專利JPH01248504A采用兩步熱等靜壓方法獲得了各向異性永磁管，但熱等靜壓過程需要將合金粉末裝入抽真空的薄壁成形包套中，在高溫下向制品施加各向相等的壓力，利用高溫高壓作用使粉末燒結致密化，工藝十分復雜，磁體制備流程很長；且兩步熱壓需要在不同的熱等靜壓設備中完成，造成成本的不必要增加；另外，熱流變過程中僅僅依靠10μm厚的防氧化鍍層包覆磁體避免氧化，這對鍍層提出了極高的要求，其制備工藝要求相當嚴苛，在實際操作中，鍍層隨磁體流變發生塑性變形，往往發生與磁體的剝離，抗氧化作用有限，限制了磁體的磁性能；最后，涂層原子高溫擴散進入磁體合金又會影響2:14:1合金相的形成，需要對內外表面進行后續加工。

因此，嚴格控制含氧量，增加均勻熱流變行程，提高塑性變形的均勻性并抑制開裂，減少端部缺陷產生，簡化生產流程，制備組織性能均勻優異、近終成形輻向取向稀土永磁管依然是一個急需解決的問題，對制備高性能和高均勻性的永磁環及其產業化生產至關重要。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種高性能輻向取向稀土永磁管及其熱變形成型方法，所要解決的問題是提供一種高性能輻向取向稀土永磁管，該永磁管是由非晶納米晶釹鐵硼快淬薄帶破碎制成亞微米磁粉，在銜接角0°≦α≦90°的水平加載臥式旋轉雙動擠壓裝置上熱壓制成全密度各向同性磁體，再正向擠壓分流熱流變發生輻向取向擠出獲得。

該永磁管的原料成分為RE-Fe-B，RE為以Nd為代表的鑭系稀土元素或釔元素中的一種或多種；所述原料成分中還必須包含Co元素，同時可以添加Ni、Mn、Cr、Al、Sn、Ga、Ti、Zn、Zr、Mo、Ag、W、Nb和Cu中的一種或多種元素；該永磁管微觀上為納米片狀晶結構，具有2:14:1型合金相，晶粒長度為0.2～2微米，厚度約50nm。

該永磁管長度大于50mm，管徑和壁厚在1～150mm范圍，為近凈成形無縫管，輻向取向結構，其最大磁能積達50MGOe以上，前端切除10～20mm后，各部位磁能積不均勻性小于5％。

本發明的的高性能輻向取向稀土永磁管的熱變形成型方法是采用銜接角0°≦α≦90°的水平加載臥式旋轉雙動擠壓裝置，先將釹鐵硼快淬帶破碎制粉后在500～600℃熱壓制成全密度各向同性磁體，再在850～950℃水平正向分流擠壓成輻向取向的稀土永磁管。兩步擠壓工藝均在高真空或抽氣至高真空后充入惰性氣體保護環境下依序順次一體完成。包括以下步驟：

1)將RE-Fe-B快淬帶破碎制成各向同性合金粉末，篩選備用。

2)在模具內壁、墊片、壓桿斷面及側面等可能與磁粉接觸的部位噴涂高溫水溶性潤滑劑，或直接加墊平滑的石墨材料做潤滑處理。

3)將步驟1)得到的的各向同性RE-Fe-B合金粉末裝模，冷壓壓實，在500～600℃真空熱壓成全密度各向同性RE-Fe-B磁體坯料。

4)將該全密度各向同性磁體坯料在氬氣保護環境下升溫至850～950℃，保溫10s～5min后正向擠壓熱流變完成輻向取向。

5)熱流變完成后脫模，迅速降至室溫，得到近凈成形輻向取向無縫稀土永磁管。

優選的，步驟1)中磁粉粒徑為200～450μm。

步驟3)中僅開啟坯料感應加熱線圈(4)對磁粉和模具系統加熱，該線圈可根據坯料長度及模具直徑進行調整或更換。熱壓過程中，熱擠壓頂桿(1)在壓力作用下向右移動，熱擠壓底桿(7)向左移動，將磁粉熱壓成全密度各向同性RE-Fe-B磁體坯料。

步驟3)中，獲得全密度各向同性磁體坯料(11)后，立即退出熱擠壓底桿(7)，換上熱變形芯桿(13)，根據需要加設長度為20～120mm的熱流變感應線圈(8)，通入氬氣等惰性氣體，升溫至850～950℃，做好熱流變準備。

步驟3)和步驟4)均在外模套5中進行，模具采用熱擠壓腔(12)與熱流變型腔(6)無縫銜接設計，銜接角0°≦α≦90°，熱壓全密度各向同性磁體和熱流變取向擠壓成管連續一體完成。且熱壓在真空度高于10^-3Pa條件下進行，熱流變在抽真空后充入氬氣環境下完成。

步驟4)所述熱流變過程采用正向分流擠壓形式完成，固定外模套(5)和熱變形芯桿(13)，熱壓頂桿(1)向右移動，熱壓各向同性磁體毛坯(11)在熱變形芯桿(13)頂端發生分流，在熱變形芯桿(13)和外模套(5)之間構成的熱流變型腔(6)中向右流動發生流變取向，形成永磁管(14)。

步驟4)中，熱變形芯桿(13)頂端為錐形，根據實際情況，錐度一般應大于2，即半頂角45°≦β≦90°，且熱變形芯桿(13)直徑不小于擠壓腔(12)直徑；在熱流變腔(6)內，距離熱擠壓腔(12)和熱流變腔(6)銜接處右側20～80mm處增加可浮動內模環(9)，當永磁管流變至該環時推動其向右移動，該環與內壁摩擦力約0.1～1MPa。

步驟4)中，所述熱擠壓過程在臥式旋轉雙動擠壓機上分流正向擠壓完成，采用液壓機水平加載加壓，水平行程為2～12m，裝載盤直徑為50～600mm，壓力為400～1200MPa，熱擠壓桿(1)移動速度為3～20mm/s。當擠壓厚壁長管時，擠壓熱流變成形過程中熱擠壓桿(1)、外模套(5)、裝載盤(10)和熱流變芯桿(13)同步低頻旋轉，根據情況頻率可選擇0.2～5Hz。

在步驟5)中，利用拉拔機抽出熱變形芯桿(13)，稀土永磁管(14)由輥道送出，完成脫模。按照不同尺寸要求，通過鋸切該稀土永磁管可以獲得磁環、磁瓦或磁片。

通過調整模具形狀、原料成分及工藝參數還可以在臥式擠壓機上通過雙動正向或雙動反向擠壓制備單硬磁主相或雙(多)硬磁主相的管狀、棒狀或板條狀各向異性磁體。

圖4～圖9為模具的典型變體。其中，圖4～圖6為圖1～圖3中熱擠壓型腔與熱流變型腔銜接角α＝90°時示意圖，依該組圖可以實現在臥式擠壓機上雙動正向或雙動背向熱壓/熱流變一體成型制備輻向取向永磁管。圖7～圖9為本實施例模具圖的一種典型變體，依該組圖可以在臥式擠壓機上實現熱壓/熱流變一體成型擠壓制備高性能輻向取向稀土永磁棒。

本發明的有益效果在于：

本發明采用熱擠壓腔與熱流變型腔弧形銜銜接設計，熱壓全密度各向同性磁體和熱流變工藝在同一套模具中連續一體完成，保持磁體的微晶納米晶結構和高磁性能的同時簡化了生產流程，便于實現，降低了能耗和成本，生產效率高。

本發明采用臥式擠壓機正向分流擠壓，其行程不受空間高度限制，長程均勻熱流變使磁體內部晶粒能夠來得及完全取向，永磁長管各部位組織和磁性均勻性大大提高；通過永磁管鋸切，可以一次性批量獲得磁性能均勻度高于95％的無縫稀土永磁環和/或磁瓦，對高性能永磁環的產業化具有十分重要的意義。

本發明采用熱變形芯桿錐形前端和可浮動內模環設計，降低了各向同性磁體熱流變過程中的塑性變形阻力，長程流變過程使磁體內應力充分釋放，避免了磁體裂紋特別是薄壁永磁管前端微裂紋的產生，基本不需要后續加工即可投入使用；

采用熱擠壓頂桿、外模套、裝載盤和熱變形芯桿同步旋轉設計，弱化厚壁管件磁體自重在熱流變過程中產生的摩擦差異對流變取向的影響，制備出了管徑在1～150mm范圍內可調，不同壁厚的永磁管，豐富了稀土永磁產品結構，對高性能永磁環/或磁瓦的廣泛應用有重要的推動性作用。

附圖說明

圖1為本發明的一種高性能輻向取向稀土永磁管熱變形成型方法的步驟2)熱壓各向同性磁體坯料模具結構示意圖。0°≦α≦90°，45°≦β≦90°

圖2為本發明的一種高性能輻向取向稀土永磁管熱變形成型方法的步驟3)中熱流變前模具結構示意圖。0°≦α≦90°，45°≦β≦90°

圖3為本發明的一種高性能輻向取向稀土永磁管熱變形成型方法的步驟3)中熱流變后模具結構示意圖。0°≦α≦90°，45°≦β≦90°

圖4為雙動熱擠壓制備各向同性磁體坯料模具結構示意圖。45°≦β≦90°

圖5為雙動正向擠壓熱流變制備輻向取向稀土永磁管模具結構示意圖。45°≦β≦90°

圖6為雙動背向擠壓熱流變制備輻向取向稀土永磁管模具結構示意圖。45°≦β≦90°

圖7為正向擠壓熱擠壓制備各向同性磁體坯料模具結構示意圖。45°<α≦90°

圖8為正向擠壓制備輻向取向永磁棒熱流變前模具結構示意圖。45°<α≦90°

圖9為正向擠壓制備輻向取向永磁棒熱流變后模具結構示意圖。45°<α≦90°

圖中，熱擠壓頂桿1、熱擠壓墊片2、各相同性磁粉3、坯料感應加熱線圈4、熱擠壓外模套5、熱流變型腔6、熱擠壓底桿7、熱流變感應加熱線圈(選加)8、可浮動內模環9、裝載盤10、熱壓永磁體毛坯11、熱擠壓腔12、熱變形芯桿13、熱變形永磁管14、熱變形頂桿15、熱變形輻向取向永磁棒16、熱擠壓型腔與熱流變型腔銜接角α、熱變形芯桿半頂角β。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。

本發明的原理在于：在熱變形過程中，全密度熱壓各向同性RE-Fe-B磁體在磁體與模具相互作用產生的摩擦力和液相邊界作用下，發生晶界滑移、晶粒旋轉、形核與再結晶，使RE₂Fe₁₄B磁性主相易磁化方向在輻向上形成優異的晶體取向，剩磁和磁能積大幅度提高。

臥式雙動旋轉式擠壓裝置采用液壓機水平加壓，充分利用橫向空間，增加流變行程，使磁體在塑性變形過程中充分發生晶界滑移和晶粒的旋轉、形核與再結晶，形成更加均勻的晶體組織和優異的取向結構，從而獲得組織性能均勻的輻向取向永磁長管；另一方面，長程流變使得磁體內部應力能夠在流變過程中完全釋放，錐形尖端設計通過改變錐度進一步減小磁體在熱變形芯桿頂端發生分流過程中塑性變形阻力，避免了熱流變過程中微裂紋特別是永磁管前端微裂紋的產生，有利于薄壁永磁管件制備；在厚壁長管的制備過程中，磁體自重在模具內壁不同位置產生的壓力差異很大，因此磁體在熱變形過程中上下表面受力極不均勻，嚴重影響永磁管熱流變過程中晶體取向和組織的均勻性，通過調整裝載盤、外模套、熱擠壓頂桿和熱變形芯桿同步旋轉頻率，帶動永磁管在有效流變行程內能夠完成2～10周次旋轉，可以有效減小或抵消這種差異對微觀組織和磁性能的影響，獲得優質均勻的厚壁永磁管；最后，熱擠壓腔與熱流變型腔銜弧形銜接設計使得受熱各向同性磁體可以順利經過塑性變形進入熱流變腔，實現兩步熱壓順次依序一體完成，簡化了生產流程；

實施例1

一種高性能輻向取向稀土永磁管，生產步驟包括：

將成分質量比為Nd_27.94Fe_65.78Co_3.97Ga_0.48B_0.95Al_0.28Cu_0.06的快淬帶破碎制成各向同性合金粉末，篩選出粒徑為200～300μm的磁粉備用。

將MoS₂溶于丙酮溶液，調至適宜濃度，噴涂在擠壓腔內徑為40mm的模具內壁、墊片、壓桿端面及側面等可能與磁粉接觸的部位，待干燥后重復噴涂兩次，干燥。

從篩選出來的磁粉中稱取700g，裝入經潤滑處理的模具中，冷壓壓實，抽氣至真空度高于10^-3Pa，啟動擠壓感應線圈(4)加熱至550℃，熱擠壓頂桿(1)在壓力作用下向右移動，熱擠壓底桿(7)向左移動，將磁粉熱壓成全密度各向同性RE-Fe-B磁體坯料。

關閉熱擠壓感應線圈(4)，將熱擠壓底桿(7)拔出，換上熱變形芯桿(13)，通入0.03MPa的Ar氣，啟動坯料感應加熱線圈(4)，升溫至950℃，保溫10s～5min后正向擠壓熱流變完成輻向取向，熱流變壓力為430MPa，變形速率為8mm/S^-1。擠壓過程中，固定外模套(5)和錐形前端熱流變芯桿(13)，熱壓桿(1)向右移動，各向同性磁體(11)在熱流變芯桿(13)頂端發生分流，在熱流變芯桿(13)和外模套(5)之間構成的熱流變型腔(6)中向右流動，形成輻向取向永磁管(14)被擠出；熱擠壓感應線圈(4)長度為150cm，熱流變線圈(8)長度為50mm；銜接角α＝0°，芯桿(13)頂端為平面，β為90°，可浮動內模環(9)與內壁摩擦力約0.1MPa。

熱流變完成后，利用拉拔機抽出芯桿(13)，稀土永磁管(14)由輥道送出，完成脫模，在20～30分鐘內降至室溫，切除壓余，得到近凈成形的輻向取向無縫稀土永磁管。

所得稀土永磁管外徑50mm，內徑為45mm，前端切除10mm后，管長192mm，分別從兩端和中間部位切出5個Φ6x3mm的小圓柱，測得最大磁能積為52.1MGOe，磁能積不均勻性為2％。

實施例2

一種高性能輻向取向稀土永磁管，生產步驟包括：

將成分質量比為(Nd_0.8Pr_0.2)_28.5Fe_66.16Co₄Ga_0.42B_0.92的快淬帶破碎制成各向同性合金粉末，篩選出粒徑為200～450μm的磁粉備用。

將MoS₂溶于丙酮溶液，調至適宜濃度，噴涂在擠壓腔內徑為40mm的模具內壁、墊片、壓桿端面及側面等可能與磁粉接觸的部位，干燥后重復噴涂兩次，干燥。

從篩選出來的磁粉中稱取1650g，裝入經潤滑處理的模具中，冷壓壓實，抽氣至真空度高于10^-3Pa，啟動擠壓感應線圈(4)加熱至500℃，在熱擠壓桿(1)和(7)之間熱壓成全密度各向同性RE-Fe-B磁體坯料。

關閉熱擠壓感應線圈(4)，將熱擠壓底桿(7)拔出，換上熱變形芯桿(13)，在擠壓腔和流變腔銜接處右側30mm處放置浮動內模環(9)，通入0.03MPa的Ar氣，啟動坯料感應加熱線圈(4)，升溫至930℃，保溫1min后正向擠壓熱流變完成輻向取向，熱流變壓力為630MPa，變形速率為10mm/S^-1，可浮動內模環(9)與內壁摩擦力約0.4MPa。擠壓過程中，固定外模套(5)和錐形前端熱流變芯桿(13)，熱壓桿(1)向右移動，各向同性磁體(11)在熱流變芯桿(13)頂端發生分流，在熱流變芯桿(13)和外模套(5)之間構成的熱流變型腔(6)中向右流動產生，形成輻向取向永磁管(14)被擠出；熱擠壓感應線圈(4)長度為220cm；銜接角α為30°，擠壓芯桿(13)頂端為錐形，錐度為7.46，β為75°。熱流變過程中裝載盤與擠壓頂桿同步旋轉，轉速頻率為1Hz。

熱流變完成后，利用拉拔機抽出芯桿(13)，稀土永磁管(14)由輥道送出，完成脫模，迅速降至室溫，切除壓余，得到輻向取向的近凈成形無縫稀土永磁管。

所得稀土永磁管外徑為80mm，內徑為50mm，前端切除10cm，所得管長為100mm，分別從兩端和中間部位切取5個Φ6x3mm的小圓柱，測得最大磁能積為51.6MGOe，磁能積不均勻性為3％。

實施例3

一種高性能輻向取向稀土永磁管，生產步驟包括：

將成分質量比為(Nd_0.98Dy_0.02)₂₈Fe_67.19Co_3.58Ga_0.38B_0.95的快淬帶破碎制成各向同性合金粉末，篩選出粒徑為200～450μm的磁粉備用。

將MoS₂溶于丙酮溶液，調整至適宜濃度，噴涂在模具內壁、墊片、壓桿斷面及側面等可能與磁粉接觸的部位，待干燥后重復噴涂兩次，干燥。

從篩選出來的磁粉中稱取6500g，裝入經潤滑處理的擠壓腔內徑為70mm的模具中，冷壓壓實，抽氣至真空度高于10^-3Pa，啟動坯料感應加熱線圈(4)加熱至600℃，壓力450MPa，在熱擠壓桿(1)和(7)之間熱壓成全密度各向同性RE-Fe-B磁體坯料。

關閉坯料感應加熱線圈(4)，將熱壓底桿(7)拔出，換上熱變形芯桿(13)，在擠壓腔和流變腔銜接處右側35mm處放置浮動內模環(9)，該環與內壁摩擦力約0.8MPa。通入0.03MPa的Ar氣，啟動坯料感應加熱線圈(4)，升溫至950℃，保溫3min后正向擠壓熱流變完成輻向取向，熱流變壓力為700MPa，變形速率為12mm/S^-1。擠壓過程中，固定外模套(5)和錐形前端熱流變芯桿(13)，熱擠壓桿(1)向右移動，各向同性磁體坯料(11)在熱流變芯桿(13)頂端發生分流，在熱流變芯桿(13)和外模套(5)之間構成的熱流變型腔(6)中向右流動產生，形成輻向取向永磁管(14)被擠出；坯料感應加熱線圈(4)長170cm；銜接角α為90°，擠壓芯桿(13)頂端為錐形，錐度為2，β為45°。熱流變過程中熱擠壓桿(1)、外模套(5)、裝載盤(10)和熱流變芯桿(13)同步旋轉，轉速頻率為5Hz。

熱流變完成后，利用拉拔機抽出芯桿(13)，稀土永磁管(14)由輥道送出，完成脫模，在20～30分鐘內降至室溫，切除壓余，得到輻向取向的近凈成形無縫稀土永磁管(14)。

所得稀土永磁管外徑為120mm，內徑為80mm，前端切除10cm，所得管長為50cm，任意位置截取5個Φ6x3mm的小圓柱，測得最大磁能積為50.3MGOe，磁能積不均勻性為5％。