一種質子交換膜燃料電池膜電極CCM的制備方法與流程
本發明涉及一種質子交換膜燃料電池膜電極CCM的制備方法。
背景技術：
質子交換膜燃料電池是一種電化學電池，氫氣由陽極進入并被氧化，氧氣再陰極消耗。氫氣氧化過程中釋放質子，質子通過質子交換膜傳導至陰極。質子交換膜不傳導電子，故氫氣氧化產生的電子通過外電路傳遞至陰極，產生電流。
質子交換膜燃料電池除具有燃料電池的一般特點如能量轉化效率高、環境友好等之外，還具有可在室溫快速啟動、體積小、無電解液流失、水易排出、壽命長、比功率與比能量高等突出特點。因此，質子交換膜燃料電池具有極其廣闊的應用前景，它不僅可用于建設分散電站，也適宜于用作可移動動力電源，是軍民通用的一種新型可移動動力電源。在未來的以氫作為主要能量載體的氫能時代，它是最佳的家庭動力電源。
超聲霧化噴涂是一種較新的制備燃料電池膜電極的方法，超聲噴涂利用超聲波振動產生的毛細波霧化功能，對流經超聲波換能器工作端的液體進行霧化，產生微米級細小液滴；加入適當壓力的壓縮氣體，使霧粒在氣流作用下，更加碎小、勻化，同時引導霧粒的運行分向，增加霧化顆粒運行動力，從而達到對待涂物體表面的精密噴涂目的。英國伯明翰大學研究小組認為，相比于其他涂覆方式，超聲霧化噴涂技術能通過超聲波創造特殊噴涂條件，使鉑碳催化劑納米顆粒高度分散，減少團聚，為氧還原提供更高催化性能。該小組2011年發表論文，對比了超聲噴涂涂敷方式及手工涂敷方式對膜電極性能的影響，結果令人鼓舞。在實驗中分別選取Pt載量0.4mg/cm2、0.15mg/cm2、0.05mg/cm2，得到最高功率分別為1.7w/cm2、4.5w/cm2、10.9w/cm2，并并與手工涂覆法進行了比較，超聲噴霧法優于手工涂覆。當采用氫氣和氧氣作為燃料和氧化劑，陰極鉑載量為0.4mg/cm2，陽極怕載量為10.9w/cm2情況下，膜電極性能仍能達到0.5w/cm2，與采用手工涂敷的膜電極相比，性能提高約12％，與鉑載量為0.4mg/cm2膜電極性能(0.7w/cm2)相比也下降不多，說明超聲噴涂是一種有效的制備薄層涂層的方法。該研究小組認為，超聲涂覆法能提供非常均勾的催化劑分布，因此能提供更好的電池性能。
因此，需要一種新的質子交換膜燃料電池膜電極CCM的制備方法以解決上述問題。
技術實現要素：
本發明的目的是為了解決現有技術中存在的問題，提供一種質子交換膜燃料電池膜電極CCM的制備方法。
為實現上述發明目的，本發明的質子交換膜燃料電池膜電極CCM的制備方法采用如下技術方案：
一種質子交換膜燃料電池膜電極CCM的制備方法，包括以下步驟：
1)、制備催化劑漿料待用；
2)、將步驟1)得到的催化劑漿料放在超聲波設備中超聲處理；
3)、利用超聲霧化噴涂設備進行噴涂，其中，超聲霧化設備包括吸盤、噴頭，設定吸盤的加熱溫度為70-120℃，噴頭距離吸盤的高度為15-30cm；
3)、利用吸盤將碳紙吸附在噴涂夾具的一側；
4)、當吸盤溫度達到加熱溫度時，將質子膜固定在噴涂夾具的另一側；
5)、啟進料系統，將催化劑漿料送到噴頭的噴口；
6)、開始噴涂，先沿第一方向噴涂直至全面覆蓋噴涂夾具，然后沿第二方向噴涂直至全面覆蓋噴涂夾具，此為完成一遍噴涂，其中，第一方向和第二方向垂直；
7)、根據步驟6)的一遍噴涂完成噴涂夾具一側的噴涂，然后將噴涂夾具翻轉，按照步驟6)的一遍噴涂完成噴涂夾具另一側的噴涂，得到質子交換膜燃料電池膜電極CCM。
更進一步的，步驟1)中制備催化劑漿料包括以下步驟：
一、稱取催化劑，將其置于去離子水中，超聲分散50-80min，得到催化劑溶液，催化劑溶液的質量體積比為0.05-1g/mL；稱取5％的nafion溶液,將其置于分散劑中，配置得到分散溶液，分散溶液的質量體積比為0.25-1g/mL的；
二、將分散溶液滴加催化劑溶液中，直至滴加完畢，得到漿液；
三、稱量步驟二得到的漿液的質量和體積，當漿液的密度為0.8-1.5g/mL時，利用高速剪切機對漿料進行剪切20-40min；
四、剪切結束后，利用超聲波細胞粉碎機將漿液超聲波細胞粉碎20-40min，得到催化劑漿料。
更進一步的，步驟一中催化劑為Pt/C催化劑。
更進一步的，當步驟三中漿液的密度低于0.8g/mL時，則繼續添加分散劑，直至漿液的密度為0.8-1.5g/ml，然后超聲分散并均勻攪拌漿液。
更進一步的，步驟6)中開始噴涂包括以下步驟：先先復位噴頭，再啟動噴涂按鈕。
更進一步的，步驟2)中將步驟1)得到的催化劑漿料放在超聲波設備中超聲處理為在-15～0℃的冰水浴中進行超聲處理。
更進一步的，步驟三中利用高速剪切機對漿料進行剪切。
更進一步的，步驟一種所述分散劑為乙醇、乙二醇和丙酮。
更進一步的，步驟2)中超聲處理的時間為50min以上。
有益效果：本發明的質子交換膜燃料電池膜電極CCM的制備方法，超聲噴涂工藝簡單，易于形成批量生產，這種方式可以制備薄層涂層，涂層均勻性好，同時漿料的利用率高，能達到85％以上。
附圖說明
圖1是質子交換膜燃料電池的原理圖；
圖2是噴涂軌跡的示意圖；
圖3為本發明實施例1的測試效果圖；
圖4為本發明實施例1的測試效果圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明作更進一步的說明。下面結合附圖和具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅是本發明的優選實施方式，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種不脫離本發明原理的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
實施例1:
一、催化劑漿料制備
1、將100mL、50mL的燒杯和玻璃棒洗凈，置于烘箱中干燥。
2、用電子天平稱取100mL空燒杯的質量為m1。
3、用電子天平稱取2g催化劑，置于100mL燒杯中，再用量筒量取10mL去離子水加入燒杯中，將100mL燒杯放入超聲波分散機中，超聲分散50min。
4、以滴管、藥匙為工具，用電子天平準確稱取10g 5％的nafion溶液置于潔凈的50mL燒杯中，再用50mL量筒量取20mL乙醇，配制成濃度為1％的分散溶液，待用；
5、用滴管往上述100mL燒杯中逐漸滴加步驟4的分散溶液，直至滴加完畢；
6、用乙醇將上述溶液定質量標準，步驟5裝有漿液的100mL燒杯質量應該為m2，保證m2-m1＝90g，密度為0.8g/mL。用高速剪切機剪切，剪切時間為20min。
7、剪切結束后，將漿液轉移至超聲波細胞粉碎機，超聲頭伸入漿液中，超聲波細胞粉碎時間為20min。
二、噴涂工藝
1.將準備好的Pt/C催化劑漿料(100ml燒杯裝)，放在超聲波設備中冰水浴(0℃)超聲處理50min以上，并用保鮮膜蓋住燒杯。
2.噴涂參數設置和夾具的準備：
(1)程序設定吸盤的加熱溫度70℃，噴頭高度距離吸盤的高度調到15cm；
(2)用酒精棉將噴涂夾具(多孔鋁板)擦洗干凈，將噴涂夾具的中心多孔鋁板放在真空吸盤上的開孔處，將與鋁板大小一樣的碳紙放在鋁板上，啟動抽真空按鈕，讓碳紙吸附在鋁板上；
(3)待設定加熱溫度到需要的溫度后，戴上干凈的手套，先用鑷子將質子膜從護層上取下，固定在吸盤上的中心多孔鋁板上；
(4)啟動進料系統，先將催化劑漿料送到噴頭的噴口，關閉進料系統；
(5)開始噴涂：先復位噴頭，再啟動噴涂按鈕，噴涂軌跡如下：
其中，橫向沿著X軸方向噴涂，縱向為Y軸方向噴涂，先橫向噴涂后縱向噴涂為第一遍噴涂，噴涂5遍后將噴涂夾具翻轉，按上述工藝噴涂噴涂夾具的另一面，最終得到雙
其中，請參閱圖3所示，為本發明實施例1的測試效果圖。測試條件：電池溫度50℃化學計量比H2/Air＝1.2/2.5濕度：20％-50％。
常溫常濕膜電極測試結果0.6V@0.52W/cm2。
實施例2:
一、催化劑漿料制備
1、將100mL、50mL的燒杯和玻璃棒洗凈，置于烘箱中干燥。
2、用電子天平稱取100mL空燒杯的質量為m1。
3、用電子天平稱取5g催化劑，置于100mL燒杯中，再用量筒量取10mL去離子水加入燒杯中，將100mL燒杯放入超聲波分散機中，超聲分散80min。
4、以滴管、藥匙為工具，用電子天平準確稱取20g 5％的nafion溶液置于潔凈的50mL燒杯中，再用50mL量筒量取40mL丙酮，配制成濃度為4％的分散溶液，待用；
5、用滴管往上述100mL燒杯中逐漸滴加步驟4的分散溶液，直至滴加完畢；
6、用丙酮將上述溶液定質量標準，步驟5裝有漿液的100mL燒杯質量應該為m2，保證m2-m1＝120g，密度為1.5g/mL。用高速剪切機剪切，剪切時間為40min。
7、剪切結束后，將漿液轉移至超聲波細胞粉碎機，超聲頭伸入漿液中，超聲波細胞粉碎時間為40min。
二、噴涂工藝
1.將準備好的Pt/C催化劑漿料(100ml燒杯裝)，放在超聲波設備中冰水浴(-15℃)超聲處理50min以上，并用保鮮膜蓋住燒杯。
2.噴涂參數設置和夾具的準備：
(1)程序設定吸盤的加熱溫度120℃，噴頭高度距離吸盤的高度調到30cm；
(2)用酒精棉將噴涂夾具(多孔鋁板)擦洗干凈，將噴涂夾具的中心多孔鋁板放在真空吸盤上的開孔處，將與鋁板大小一樣的碳紙放在鋁板上，啟動抽真空按鈕，讓碳紙吸附在鋁板上；
(3)待設定加熱溫度到需要的溫度后，戴上干凈的手套，先用鑷子將質子膜從護層上取下，固定在吸盤上的中心多孔鋁板上；
(4)啟動進料系統，先將催化劑漿料送到噴頭的噴口，關閉進料系統；
(5)開始噴涂：先復位噴頭，再啟動噴涂按鈕，噴涂軌跡如下：
其中，橫向沿著X軸方向噴涂，縱向為Y軸方向噴涂，先橫向噴涂后縱向噴涂為第一遍噴涂，噴涂5遍后將噴涂夾具翻轉，按上述工藝噴涂噴涂夾具的另一面，最終得到雙面噴涂催化劑的質子交換膜燃料電池CCM。
其中，請參閱圖4所示，為本發明實施例2的測試效果圖。測試條件：電池溫度50℃化學計量比H2/Air＝1.2/2.5濕度：20％-50％。
常溫常濕膜電極測試結果0.6V@0.52W/cm2。
- 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊！