消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜及其制備方法與流程

本發明涉及磁性薄膜制備
技術領域：
，特別是涉及一種消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜及其制備方法。
背景技術：
：Co基的非晶合金具有較高的磁導率，低的飽和場，以及接近于零的磁致伸縮系數，優良的機械性能、軟磁特性以及抗氧化腐蝕的能力，因此被廣泛應用于磁傳感器、磁頭磁芯、變壓器、薄膜電感器和垂直記錄的軟磁底層等領域。現有研究表明，基于Co-Si-B非晶薄膜制備的多層膜體系，其巨磁阻抗效應非常顯著，具有非常高的阻抗變化率，并且激勵電流的頻率非常低，為100KHz～10MHz，這樣會降低基于巨磁阻抗效應的磁傳感器件在電路信號方面處理的難度，提高了磁傳感器的靈敏度。但是，隨著薄膜厚度增加，Co-Si-B非晶薄膜體系會呈現一種反常的磁化行為，稱之為自旋重取向現象，即在磁化過程中，磁化方向由面內向面外方向偏轉。該現象的出現導致的后果是惡化了薄膜的軟磁特性，使得Co-Si-B非晶厚膜的巨磁阻抗特性消失。因而對于Co-Si-非晶合金而言，在薄膜厚度達到臨界尺度后，自旋相關的磁化取向問題對于巨磁阻抗效應的抑制非常的嚴重。出現自旋重取向現象的磁性材料的磁滯回線呈現頗好的矩形，其矯頑場增大，但其剩磁較低，磁化強度增加很慢，飽和場很大。磁疇觀察說明迷宮疇的存在是導致這種難磁化的原因。而這種迷宮疇被認為是由垂直磁各向異性造成的。對于非晶體系而言，廣泛的研究認為，垂直各向異性的來源是由于磁致伸縮-應力耦合效應造成的。所以一直以來應力效應導致的垂直各項異性的出現被認為是非晶體系自旋重取向現象發生的原因。因而，消除薄膜應力，通過熱生長或者退火的方式消除微觀應力是實現對于自旋重取向現象的可控調制的有效方法。但是對于Co-Si-B材料體系，采用熱生長方式并不能有效控制自旋重取向現象，試驗表明，在很寬的溫度范圍內，并沒有觀察到磁特性的改變，仍保留幾乎與原有相同的磁各向異性。除此之外，在延續很寬的溫度范圍內，從低溫5K直到居里溫度，探測厚膜的Co-Si-B非晶合金的磁滯回線，其形狀仍然延續為低剩磁狀態下的矩形曲線，表明了垂直各向異性仍然存在，沒有發現反向的自旋重取向現象。換言之，溫度效應誘發的應力釋放或者原子弛豫現象不是形成自旋重取向的誘因。尋找有效的方法來控制垂直各向異性的產生對于Co-Si-B非晶合金尤為重要。技術實現要素：本發明提供一種可有效消除非晶CoSiB厚膜的反常自旋重取向的多層結構膜及其制備方法。解決的技術問題是：現有Co-Si-B材料體系不能有效控制自旋重取向現象。為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜，所述非晶CoSiB厚膜為(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結構，每層CoSiB薄膜的厚度為100nm-300nm，每層Ti薄膜的厚度為2-8nm。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜，進一步的，所述CoSiB薄膜和Ti薄膜之間的界面粗糙度不大于2nm。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，包括以下步驟：步驟一、CoSiB薄膜制備：采用CoSiB強磁靶為濺射靶材，以射頻磁控濺射的方式制備CoSiB薄膜，濺射功率為250w，濺射時間為4-6min；步驟二、Ti薄膜制備：采用Ti靶材為濺射靶材，以直流磁控濺射的方式，在步驟一制得的CoSiB薄膜表面鍍制Ti薄膜，濺射功率為80w，濺射時間為14-28s；步驟三、納米周期結構制備：在步驟二制得的薄膜表面重復步驟一和步驟二，制備n>1的周期結構；步驟四、CoSiB厚膜完成：重復步驟一，將步驟三制得的(CoSiB/Ti)n周期結構厚膜的Ti薄膜表面鍍制CoSiB薄膜。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進一步的，所述非晶CoSiB厚膜使用磁控濺射儀進行制備，磁控濺射腔室內通入氬氣，氬氣壓為0.4Pa，生長溫度為室溫，背底真空度小于2×10-5Pa。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進一步的，步驟一按照以下方法制備CoSiB薄膜：將襯底旋轉至CoSiB靶材下方，控制磁控濺射腔室內的氣壓為2-6Pa，起輝后將氣壓調制0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調節濺射時間控制薄膜厚度；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關閉靶材與襯底中間的擋板。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進一步的，步驟二具體按照以下方法制備Ti薄膜：將步驟一生長完成的CoSiB薄膜旋轉至Ti靶材下方，控制磁控濺射腔室內的氣壓為0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調節濺射時間控制薄膜厚度；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關閉靶材與襯底中間的擋板。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進一步的，所述磁控濺射腔室內的氣壓通過調節流量計數值與分子泵下方的插板閥開啟的數值來控制。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備方法，進一步的，步驟二和步驟三中Ti層的生長速率控制在0.16nm/s以下。本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜及其制備方法與現有技術相比，具有如下有益效果：本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜引入了緩沖層Ti薄膜插入到磁性層CoSiB薄膜之間，交替堆疊生長，形成了(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結構的多層膜，實現磁性層的面內磁性原子的有序排列，消除向面外有序排列的狀態，結合界面的有效磁耦合效應來消除厚膜Co-Si-B非晶合金容易出現的垂直各項異性，保存厚膜的軟磁特性。本發明CoSiB磁性層與Ti薄膜采用不同的濺射方式，設置不同的濺射功率，通過調節濺射時間來控制薄膜層的厚度，制得的多層膜具有很好的軟磁特性，很好的消除了Co-Si-B非晶薄膜體系因其膜厚度增加會出現的自旋重取向現象。下面結合附圖對本發明的消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜及其制備方法作進一步說明。附圖說明圖1為制備實施例與對比實施例制得的非晶合金膜的磁滯回線；圖2為制備實施例與對比實施例制得的非晶合金膜的巨磁阻抗圖譜。具體實施方式本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜，為(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結構，每層CoSiB薄膜的厚度為100nm-300nm，每層Ti薄膜的厚度為2-8nm；CoSiB薄膜和Ti薄膜之間的界面粗糙度不大于2nm。制備實施例本發明消除反常自旋重取向的非晶CoSiB厚膜的制備，在磁控濺射儀的真空室內進行，具體按照以下方式制備：步驟一、CoSiB薄膜制備：采用CoSiB強磁靶為濺射靶材，以射頻磁控濺射的方式制備CoSiB薄膜；磁控濺射腔室內通入氬氣，氬氣壓為0.4Pa，生長溫度為室溫，背底真空度小于2×10-5Pa，將襯底旋轉至CoSiB靶材下方，設置濺射功率為250w，通過調節流量計數值與分子泵下方的插板閥開啟的數值來控制磁控濺射腔室內的氣壓，將其控制在2-6Pa，起輝后將氣壓調制0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調節濺射時間控制薄膜厚度，濺射時間為4-6min；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關閉靶材與襯底中間的擋板；步驟二、Ti薄膜制備：采用Ti靶材為濺射靶材，以直流磁控濺射的方式，在步驟一制得的CoSiB薄膜表面鍍制Ti薄膜：將步驟一生長完成的CoSiB薄膜旋轉至Ti靶材下方，設置濺射功率為80w，通過調節流量計數值與分子泵下方的插板閥開啟的數值來控制磁控濺射腔室內的氣壓，將其控制在0.4Pa，打開靶材與襯底中間的擋板，通過調節濺射時間控制薄膜厚度，濺射時間為14-28s；濺射完畢后，停止射頻電源工作，關閉靶材與襯底中間的擋板。步驟三、納米周期結構制備：在步驟二制得的薄膜表面重復步驟一和步驟二，制備n>1的周期結構；步驟四、CoSiB厚膜完成：重復步驟一，將步驟三制得的(CoSiB/Ti)n周期結構厚膜的Ti薄膜表面鍍制CoSiB薄膜。通過調節濺射生長的時間來制備不同調制比的(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結構的多層膜，調制比即為單層CoSiB和單層Ti的厚度比。采用上述方法制備的非晶CoSiB厚膜的控制參數如表1所述。表1制備實施例的調制比制備例1制備例2制備例3調制比100：2100：4100：8n333(CoSiB/Ti)n/CoSiB多層膜厚度nm400400400對比實施例按照制備實施例中步驟一所述方法，制備CoSiB薄膜，調控制得的CoSiB膜的厚度為400nm。將上述制備實施例制得的(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結構的多層膜與對比實施例1制得的CoSiB膜進行磁化測試，采用振動磁強計測試各膜的磁化曲線，如圖1所示。由圖1可知，加入Ti層之后，多層膜體系呈現出較窄的矩形磁化曲線，薄膜的矯頑力場的磁場值Hc小于2Oe，飽和磁場Hs很小，剩磁比大，軟磁性能好。而不加入Ti層的CoSiB磁性薄膜，其磁化曲線較寬，薄膜的矯頑力場Hc變大，飽和磁場Hs也相應增加，剩磁比低，軟磁性惡化，薄膜面外取向的磁化特征明顯。將上述制備實施例制得的(CoSiB/Ti)n/CoSiB納米周期結構的多層膜與對比實施例1制得的CoSiB膜進行抗阻分析，使用HP4294A型阻抗分析儀，測試得到各膜的巨磁阻抗譜，如圖2所示。抗阻分析的測試方法如下：阻抗分析儀輸出頻率為40Hz-110MHz，交流激勵電流Icosωt，幅值設置為恒定值10mA，無直流偏置。在樣品兩端設置電極，用銀線接入阻抗分析儀，樣品位于直徑為100cm亥姆霍茲線圈線圈均勻場Hext之中，Hext與地磁場方向垂直。在樣品縱向施加直流外磁場Hext，外磁場方向與薄膜樣品內電流方向同向，此時獲得樣品的縱向巨磁阻抗效應強度。由圖2可知，不加入Ti層的CoSiB磁性薄膜的巨磁阻抗效應不存在，說明此薄膜的軟磁特性已經惡化，磁化方向已由面內向面外方向偏轉，已經出現了反常的自旋重取向磁化現象。而本發明制備實施例制得的多層膜體系則呈現巨磁阻抗效應，很好的消除了自旋重取向磁化現象。以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。當前第1頁1 2 3