一種鋰離子電池漿料的制備方法與流程

本發明涉及鋰離子電池
技術領域：
，更具體地說，涉及一種鋰離子電池漿料的制備方法。
背景技術：
：鋰離子電池由于其具有重量輕、儲能大、功率大、無污染、壽命長、自放電系數小以及溫度適應范圍廣等突出的優點，是移動設備和汽車動力電源最好的選擇，前景十分廣闊。鋰離子電池是由正負極片和隔離膜卷繞成電芯后，裝入殼體后充入電解液后得到的。而正負極片是將正負極的活性材料分散在溶劑中形成漿料后，把漿料均勻的涂覆到集流體上進行烘干而得到的。這種漿料不僅只有正負極活性物質，還包含了粘結劑、導電劑、增稠劑等其他粉體輔料，每種材料的特性不一，將他們與液體混合均勻的過程，存在以下問題：1.粉體很難均勻的分散到液體溶劑中；2.粉體在溶劑中很難保持長時間的懸浮穩定性；3.攪拌時間長，設備能耗高；4.設備利用率低。技術實現要素：本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種混合均勻、能高效率地制備具有良好分散性和穩定性的電池漿料的鋰離子電池漿料的制備方法。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：構造一種鋰離子電池漿料的制備方法，包括以下步驟：S1、將活性材料和助劑低速混合形成混合粉體；S2、在所述混合粉體中加入部分溶劑，采用變速和正反轉換向攪拌，混合均勻，形成混合物料；S3、將剩余的溶劑加入所述混合物料中，真空狀態下采用變速和正反轉換向攪拌分散均勻，形成鋰離子電池漿料。在本發明所述的制備方法中，所述步驟S3包括：將剩余的溶劑加入所述混合物料中，真空狀態下采用變速和換向攪拌以混合均勻，加入丁苯橡膠溶液，低速攪拌30分鐘，形成鋰離子電池漿料。在本發明所述的制備方法中，步驟S3中，變速攪拌速度從0r/min～40r/min，正反轉換向攪拌周期為2～10分鐘；所述低速為10～20r/min。在本發明所述的制備方法中，所述活性材料為正極活性材料或負極活性材料，所述助劑包括粘結劑和導電劑，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮或去離子水。在本發明所述的制備方法中，所述正極活性材料為LiNixMn1-xO2、LiCoO2、LiCo1-(x+y)NixMnyO2、Li2MnO4、LiFePO4中的一種或多種，其中，x、y、x+y均小于1；所述負極活性材料為人造石墨、天然石墨、中間相碳微球中的一種或多種。在本發明所述的制備方法中，所述粘結劑為聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丙烯酸酯、聚氨酯、羧甲基纖維素鈉中的一種或多種；所述導電劑為導電炭黑、導電石墨、碳纖維中的一種或多種。在本發明所述的制備方法中，步驟S1中，混合時間為10～30分鐘，所述低速為10～20r/min；步驟S3中，攪拌分散的時間為30～120分鐘，所述真空狀態的真空度為-0.090MPa～-0.1MPa。在本發明所述的制備方法中，步驟S2中，所述溶劑的添加總量為所述活性材料的10％～60％，混合時間為30～120分鐘。在本發明所述的制備方法中，步驟S2中，變速攪拌速度從0r/min～40r/min，正反轉換向攪拌周期為2～10分鐘。在本發明所述的制備方法中，步驟S3中，變速攪拌速度從0r/min～40r/min，正反轉換向攪拌周期為2～10分鐘。本發明的有益效果：攪拌過程中采用變速和換向攪拌能快速地將原料混合均勻，能高效率的制備具有良好分散性和穩定性的鋰離子電池漿料，利用混沌混合的原理，提高了混合的效率，達到縮短混合攪拌時間、提高混合均勻度的目的，使得生產過程中能耗消耗低、生產效率提高，生產成本降低。附圖說明下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：圖1是本發明鋰離子電池漿料的制備方法第一實施例的流程圖；圖2是本發明鋰離子電池漿料的制備方法第二實施例的流程圖。具體實施方式為了對本發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現對照附圖詳細說明本發明的具體實施方式。本發明公開了一種鋰離子電池漿料的制備方法，該方法通過在攪拌過程中采用變速和換向攪拌的方法從而快速地將原料混合均勻，能高效率地制備具有良好分散性和穩定性的鋰離子電池漿料，利用了混沌混合的原理，提高了混合的效率，達到縮短混合攪拌時間，提高混合均勻度的目的，使得生產過程中能耗消耗低、生產效率提高，生產成本降低。參閱圖1，本發明鋰離子電池漿料的制備方法，包括以下步驟：S1、將活性材料和助劑低速混合形成混合粉體。該步驟中，混合時間為10～30分鐘，所述低速為10～20r/min，混合的方式并不受到具體的限制，可根據實際需求進行選擇。優選地，步驟S1的混合粉體在雙行星攪拌機中低速混合形成。其中，活性材料為正極活性材料或負極活性材料，助劑包括粘結劑和導電劑。正極活性材料為LiNixMn1-xO2、LiCoO2、LiCo1-(x+y)NixMnyO2、Li2MnO4、LiFePO4中的一種或多種，其中，x、y、x+y均大于0小于1。進一步地，正極活性材料優選為Li2MnO4、LiFePO4、LiCoO2中的一種或多種。負極活性材料為人造石墨、天然石墨、中間相碳微球中的一種或多種。優選為人造石墨或天然石墨。粘結劑為聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丙烯酸酯、聚氨酯、羧甲基纖維素鈉、偏二氟乙烯、六氟丙烯中的一種或多種，優選地為聚偏氟乙烯、羧甲基纖維素鈉中的一種或兩種。導電劑為導電炭黑、導電石墨、碳纖維中的一種或多種，優選地為導電炭黑、導電石墨中的一種或兩種。S2、在混合粉體中加入部分溶劑，采用變速和正反轉換向攪拌，混合均勻，形成混合物料。混合時間為30～120分鐘。進一步地，混合時間優選為60～90分鐘。更進一步地，混合時間優選為75～80分鐘。變速攪拌速度從0r/min～40r/min，正反轉換向攪拌周期為2～10分鐘。進一步地，變速攪拌速度優選為從0r/min～30r/min，正反轉換向攪拌周期優選為5～7分鐘。該步驟S2的攪拌混合可稱為捏合，溶劑的用量根據固含量要求適當添加，可根據實際需求進行選擇，滿足最終漿料的粘度要求即可。優選地，溶劑為N-甲基吡咯烷酮或去離子水。當活性材料為正極活性材料時，溶劑優選為N-甲基吡咯烷酮；活性材料為負極活性材料時，溶劑優選為去離子水。在優選的實施方式中，步驟S2中的溶劑的添加總量為活性材料的10％～60％。進一步地，溶劑的添加量優選為活性材料的30％～50％。更進一步地，溶劑的添加量優選為活性材料的40％～50％。S3、將剩余的溶劑加入混合物料中，真空狀態下采用變速和正反轉換向攪拌分散均勻，形成鋰離子電池漿料。該步驟S3中，加入的剩余溶劑量不受到具體限制，可根據固含量要求適當添加。攪拌分散的時間為30～120分鐘，真空狀態的真空度為-0.090MPa～-0.1Mpa。進一步地，混合時間優選為60～90分鐘。更進一步地，混合時間優選為75～80分鐘。變速攪拌的速度從0r/min～40r/min，優選為從0r/min～30r/min。正反轉換向攪拌的周期為2～10分鐘，優選為5～7分鐘。。在優選的實施方式中，步驟S3中的攪拌分散的線速度為5～25m/s。進一步地，分散線速度優選為10～20m/s。更進一步地，分散線速度優選為15～20m/s。參閱圖2，當制備鋰離子電池負極漿料時，步驟S3包括：將剩余的溶劑加入混合物料中，真空狀態下采用變速和換向攪拌以混合均勻，加入丁苯橡膠(SBR)溶液，正向或反向低速攪拌30分鐘，形成鋰離子電池漿料。該步驟S3中，變速攪拌速度從0r/min～40r/min，正反轉換向攪拌周期為2～10分鐘；低速為10～20r/min，真空狀態的真空度為-0.090MPa～-0.1Mpa。上述制備方法中，粘結劑、導電劑、磷酸鐵鋰粉體等原料用量根據正極漿料各原料配比稱取，可采用現有技術中所設定配比實現。采用本發明的的制備方法，當使用的活性材料為正極活性材料時可制備鋰離子電池正極漿料，使用該鋰離子電池正極漿料可制成極片，作為鋰離子電池的正極片；當使用的活性材料為負極活性材料時可制備鋰離子電池負極漿料，使用該鋰離子電池負極漿料可制成極片，作為鋰離子電池的負極片。極片制作時，將上述制得的鋰離子電池漿料涂覆在鋁箔上，烘干后即得。將正極片與負極片、隔膜疊置后卷繞成卷芯，將卷芯放入鋁殼中，注入電解液，封口，制得鋰離子電池。下面將以具體實施例來對本發明進行說明。下述實施例和對比例均在DP-25型雙行星攪拌機中完成型雙行星攪拌機中進行。實施例1：設定以下每份代表1000g；取2.5份PVDF(聚偏氟乙烯)、2份Super-P(導電炭黑)、1份KS-6(導電石墨)和94.5份磷酸鐵鋰，加入攪拌機中以10r轉速下均勻混合20分鐘形成混合粉體。加入47份N-甲基吡咯烷酮，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，停止攪拌，攪拌速度從30r/min減速到0r/min，啟動反轉攪拌，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，如此循環。過程中分散以15m/s轉速持續運行，總時間80分鐘。加入53份N-甲基吡咯烷酮后，抽真空至-0.095Mpa，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，停止攪拌，攪拌速度從30r/min減速到0r/min，啟動反轉攪拌，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，如此循環。過程中分散以15m/s轉速持續運行，總時間80分鐘，形成鋰離子電池正極漿料。實施例2：設定以下每份代表1000g；取1.5份CMC(羧甲基纖維素鈉)、1.5份Super-P(導電炭黑)、和94.8份人造石墨，加入攪拌機中以10r轉速下均勻混合30分鐘形成混合粉體。加入48份去離子水，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，停止攪拌，攪拌速度從30r/min減速到0r/min，啟動反轉攪拌，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，如此循環。過程中分散以18m/s轉速持續運行，總時間90分鐘。加入52份去離子水后，抽真空至-0.095Mpa，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，停止攪拌，攪拌速度從30r/min減速到0r/min，啟動反轉攪拌，攪拌從0r/min加速到30r/min，勻速攪拌5min，如此循環。過程中分散以18m/s轉速持續運行，總時間90分鐘。加入5份SBR乳液，以25r/min攪拌，5m/s線速度分散，混合30min，形成鋰離子電池負極漿料。對比例1：設定以下每份代表1000g；取2.5份PVDF(聚偏氟乙烯)、2份Super-P(導電炭黑)、1份KS-6(導電石墨)和94.5份磷酸鐵鋰，加入攪拌機中以10r轉速下均勻混合20分鐘形成粉體。加入47份N-甲基吡咯烷酮，以攪拌速度30r/min，分散速度15m/s轉速持續攪拌，總時間120分鐘。加入53份N-甲基吡咯烷酮后，抽真空至-0.095Mpa，以攪拌速度30r/min，分散速度15m/s轉速持續攪拌，總時間120分鐘，形成鋰離子電池正極漿料。對比例2：設定以下每份代表1000g；取1.5份CMC(羧甲基纖維素鈉)、1.5份Super-P(導電炭黑)、和94.8份人造石墨，加入攪拌機中以10r轉速下均勻混合30分鐘形成粉體。加入48份去離子水，以攪拌速度30r/min，分散速度18m/s轉速持續攪拌，總時間150分鐘。加入52份去離子水后，抽真空至-0.095Mpa，以攪拌速度30r/min，分散速度18m/s轉速持續攪拌，總時間150分鐘。加入5份SBR乳液，以25r/min攪拌，5m/s線速度分散，混合30min，形成鋰離子電池負極漿料。實施例1、2和對比例1、2的總時間統計和漿料測試結果如下表1。表1.總時間統計和制得漿料測試結果組別總混合時間漿料細度48小時靜置過篩殘余實施例1180min5～6um無沉降很少實施例2240min19～20um無沉降很少對比例1260min5～6um無沉降很少對比例2360min19～20um無沉降很少從表1所示的實驗結果看，實施例1、2的混料方法相比于傳統(比較例1、2)的混料方法，效果上差異不大，但時間明顯要短27％～31％，效率提升和降低能耗效果明顯。可以理解的，以上實施例僅表達了本發明的優選實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制；應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，可以對上述技術特點進行自由組合，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍；因此，凡跟本發明權利要求范圍所做的等同變換與修飾，均應屬于本發明權利要求的涵蓋范圍。當前第1頁1 2 3