一種可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿的制作方法

本實用新型屬于納米材料測量領域。涉及透射電子顯微鏡配件及納米材料原位測量研究領域，具體公開了一種可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿。

背景技術：

隨著電鏡原位技術的不斷成熟和發展，透射電子顯微鏡(透射電鏡或TEM)不再僅僅表征材料結構，還可以實現高精度的納米加工、性能測試，將材料的結構演變和材料的各種性能(如力、電、熱)變化聯系起來。

完成上述功能必須借助于一系列的原位物性測試樣品桿，但由于透射電子顯微鏡樣品腔室尺寸(毫米量級)限制，透射電子顯微鏡中的原位技術難度在于不但要將各種物理場準確的加載在樣品上，同時還要保證一系列苛刻的條件，例如保持樣品極高的機械穩定度，保持電鏡系統超高的真空度，不能對成像電子產生太大影響，結構必須緊湊以便適應狹小的電鏡樣品室的尺寸等等。因此，實現在透射電子顯微鏡下的多場調控研究仍然是極具挑戰性的課題。

國內外尚無可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿,目前商用原位力學或電學透射電鏡樣品桿功能單一，價格昂貴,存在以下問題：

1.現有商用原位力學和電學性能測試樣品桿，樣品桿前端的納米探針一般采用壓電陶瓷管驅動來實現對樣品的接觸與操縱。但是由于壓電陶瓷管的的最大輸出位移一般低于幾十個微米，因此樣品裝載時必須放置在距離納米探針幾十微米的范圍內，加大了實驗操作的難度。

2.現有商用樣品桿，前端納米探針更換較復雜，且材料廠家限制，安裝難度大。

3.現有樣品桿在保證力學加載的基礎上，電學功能較簡單，多數僅僅滿足單電極測試需求，且樣品桿頭與樣品桿整體固化，無法實現特殊樣品的更換和樣品桿功能的有效擴展。

技術實現要素：

本實用新型的目的是克服現有技術的不足，提供了一種既可以實現大范圍移動，又可以實現原位力電性能測試，還能通過更換樣品桿頭實現更多功能的原位透射電鏡樣品桿。本實用新型的技術方案如下：

可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿包括粗調器、信號轉接頭、樣品桿外殼、粗調轉接器、轉接固定桿、同軸圈、傳動桿、壓電陶瓷固定器、樣品桿頭、壓電陶瓷管、固定零件、針尖固定器，導電針管、傳導電極、納米針尖和測試電極；

粗調器與樣品桿外殼機械連接，實現粗調器的同軸固定，粗調器與粗調轉接器連接，實現旋轉運動與軸向伸縮運動的轉換，粗調轉接器與轉接固定桿連接，轉接固定桿與傳動桿連接，傳動桿與壓電陶瓷固定器連接，壓電陶瓷固定器與壓電陶瓷管連接，粗調轉接器、轉接固定桿、傳動桿、壓電陶瓷固定器均位于樣品桿外殼內；最終實現粗調與樣品桿前端的傳動連接。粗調范圍最大可實現軸向±15mm，徑向運動范圍±0.7mm，精度可以達到1μm。

同軸圈連接傳動桿和樣品桿外殼，實現位于前端的壓電陶瓷管的同軸懸空，防止與樣品桿內壁產生相對摩擦，影響運動的穩定性，縮短使用壽命；壓電陶瓷管與針尖固定器連接，針尖固定器與導電針管連接，導電針管與納米針尖連接；如此實現壓電陶瓷管精確控制納米針尖的精確移動來與樣品實現原位接觸。細調同軸伸縮范圍為±4.5μm，徑向運動范圍為±35μm，精度可達到1nm，完全足夠滿足透射電鏡原位實驗要求。

樣品桿頭通過固定零件與樣品桿外殼連接，信號轉接頭與傳導電極通過位于樣品桿內的導線實現電學連接，傳導電極通過樣品桿頭內埋電路實現與測試電極的電學連接，測試電極直接與樣品電學固定連接，最終實現樣品通過信號轉接頭與透射電鏡外部測試系統連接，滿足原位力電測試及信號的實時監控。

優選的，所述的可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿還包括手握柄，手握柄與樣品桿外殼連接，實現樣品桿的移動使用。

優選的，所述的手握柄上設有傳感銷，實現樣品桿插入透射電鏡后的傳感定位。

優選的，所述的樣品桿外殼上設有密封圈，用于隔絕透射電鏡內外真空度，保護透射電鏡內部真空。

優選的，所述的樣品桿外殼上設有導向銷，用于實現導向作用，旋轉控制透射電鏡閥門打開關閉。

優選的，樣品桿內部連接線尺寸為0.1mm；樣品桿內部螺絲孔尺寸為1-2mm；樣品桿內部關鍵部分零件尺寸在毫米級別。本實用新型的可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿具有很高的通用性，可用于同一廠家的透射電子顯微鏡，樣品臺的具體結構則可以因透射電子顯微鏡廠家的設計不同而不同。

本實用新型與現有技術相比的有益效果是：

1.本實用新型采用“粗調-細調”相結合的方式，分別可以實現毫米級別的粗移動和納米級別的精細移動，減小了實驗操作的難度。

2.本實用新型專門設計了固定納米探針的導電針管，更換探針時可以直接對毫米尺寸的針管進行操作，降低了操作難度；針管具有多種不同尺寸，分別適用于不同材質、不同規格的納米探針，拓寬了研究領域。

3.本實用新型專門設計可拆卸更換的樣品桿頭，既可以實現將樣品跟樣品桿頭一起整體進行轉移，滿足必要的處理加工；又可以實現測試電極的功能擴展(針對FEI樣品桿可擴展至4電極，JEOL樣品桿可擴展至至少10電極)，同時進行多個原位測試過程或進行半導體器件等的原位測試。

隨著原位技術的進一步發展，透射電鏡已經成為納米制造、納米力學、納電子學等研究領域的創新工具，在現有的科學研究中發揮著無可替代的作用。但是現有商用原位樣品桿只能引入單一外場或者單一性能的測試，力電兩場透射電鏡原位樣品桿將會應用于更廣泛的研究領域。相信可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿的研發在可見的未來將對功能材料研發、原位動態電子顯微學研究產生重要的影響和推動。

不同功能的透射電子顯微鏡樣品桿已經成為透射電子顯微鏡最基本配置。同時，目前功能單一的透射電子顯微鏡原位研究樣品桿就如此受到用戶青睞的現狀，充分預示著可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿一定會有很好的市場前景。

附圖說明

圖1：可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿整體示意圖；

圖2：可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿剖面示意圖；

圖3：可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿前端局部示意圖。

圖中，粗調器1，信號轉接頭2，手握柄3，傳感銷4，樣品桿外殼5，密封圈6，導向銷7，粗調轉接器8，轉接固定桿9，同軸圈10，傳動桿11，壓電陶瓷固定器12，樣品桿頭13，壓電陶瓷管14，固定零件15，針尖固定器16，導電針管17，傳導電極18，納米針尖19，測試電極20，樣品21。

具體實施方式

下面結合說明書附圖和實施例對本實用新型做進一步說明。

實施例1，如圖1-3所示，可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿包括粗調器1、信號轉接頭2、樣品桿外殼5、粗調轉接器8、轉接固定桿9、同軸圈10、傳動桿11、壓電陶瓷固定器12、樣品桿頭13、壓電陶瓷管14、固定零件15、針尖固定器16，導電針管17、傳導電極18、納米針尖19和測試電極20；

粗調器1軸向部分與樣品桿外殼5同軸機械連接，粗調器1的軸向部分與徑向部分分別與樣品桿外殼5機械連接，實現粗調器的同軸固定，粗調器1與粗調轉接器8連接，實現旋轉運動與軸向伸縮運動的轉換，粗調轉接器8與轉接固定桿9連接，轉接固定桿9與傳動桿11連接，傳動桿11與壓電陶瓷固定器12連接，壓電陶瓷固定器12與壓電陶瓷管14連接，粗調轉接器8、轉接固定桿9、傳動桿11、壓電陶瓷固定器12均位于樣品桿外殼5內；最終實現粗調與樣品桿前端的傳動連接。粗調范圍最大可實現軸向±15mm，徑向運動范圍±0.7mm，精度可以達到1μm；

同軸圈10連接傳動桿11和樣品桿外殼5，實現位于前端的壓電陶瓷管14的同軸懸空，防止與樣品桿內壁產生相對摩擦，影響運動的穩定性，縮短使用壽命；壓電陶瓷管14與針尖固定器16連接，針尖固定器16與導電針管17連接，導電針管17與納米針尖19連接；如此實現壓電陶瓷管14精確控制納米針尖19的精確移動來與樣品21實現原位接觸。細調同軸伸縮范圍為±4.5μm，徑向運動范圍為±35μm，精度可達到1nm，完全足夠滿足透射電鏡原位實驗要求；

樣品桿頭13通過固定零件15與樣品桿外殼5連接，信號轉接頭2與傳導電極18通過位于樣品桿內的導線實現電學連接，傳導電極18通過樣品桿頭13內埋電路實現與測試電極20的電學連接，測試電極20直接與樣品21電學固定連接，最終實現樣品21通過信號轉接頭2與透射電鏡外部測試系統連接，滿足原位力電測試及信號的實時監控。

實施例2，如圖1所示，在實施例1的基礎上，所述的可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿還包括手握柄3，手握柄3與樣品桿外殼5連接，實現樣品桿的移動使用，并可以實現大范圍移動。

實施例3，在實施例2的基礎上，所述的手握柄3上設有傳感銷4，傳感銷4用于實現樣品桿插入透射電鏡后的傳感定位。

實施例4，在前述實施例的基礎上，所述的樣品桿外殼5上設有密封圈6，在使用時，密封圈6與透射電鏡緊密接觸實現密封，用于隔絕透射電鏡內外真空度，保護透射電鏡內部真空。

實施例5，在前述實施例的基礎上，所述的樣品桿外殼5上設有導向銷7，導向銷7用于實現導向作用，并可旋轉控制透射電鏡閥門打開關閉。

實施例6，在前述實施例的基礎上，樣品桿內部連接線尺寸為0.1mm；樣品桿內部螺絲孔尺寸為1-2mm；樣品桿內部關鍵部分零件尺寸在毫米級別。

使用前將測試及控制信號線插入信號轉接頭2實現外部控制測試模塊與樣品桿內部壓電陶瓷管14、納米針尖19與樣品21的電學控制連接；待樣品桿插入透射電鏡內部后，控制粗調器1將納米針尖19精確移動到距離樣品21細調的范圍內，通過調節外部控制測試模塊的驅動信號來控制壓電陶瓷管14的原位變形，從而控制納米針尖19在細調范圍內做納米級別的精確移動，最后實現納米針尖19與測試樣品21的機械及電學接觸，完成力電性能原位實驗。

本實用新型的可擴展力電兩場透射電子顯微鏡原位樣品桿具有很高的通用性，可用于同一廠家的透射電子顯微鏡，樣品臺的具體結構則可以因透射電子顯微鏡廠家的設計不同而不同。

最后，還需注意的是，以上公布的僅是本實用新型的具體實施例。本領域的普通技術人員能從本實用新型公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本實用新型的保護范圍。