一種超級電容器電極材料NixCo3?xO4的制備方法與流程
本發明涉及一種制備納米片狀鎳鈷氧化合物(NixCo3-xO4)超級電容器材料的方法，屬于材料合成領域。
背景技術：
超級電容器是一種介于二次電池與傳統電容器的新型儲能器件，它具有充放電速率快、功率密度大、循環壽命長等優點，在交通運輸、電力能源、儀器儀表、航空航天領域有較大的應用前景。根據儲能機理的不同，超級電容器可以分為雙電層電容器和贗式電容器。雙電層電容器的電極材料主要是碳基材料，如活性炭、多孔碳、碳納米管等；贗式電容器的電極材料主要是導電聚合物和過渡金屬化合物，如聚苯胺、聚吡咯、氧化鎳、氧化錳等（Ander González, et al, Renewable and Sustainable Energy Reviews 58 (2016) 1189–1206）。超級電容器性能的優劣很大程度上取決于其電極材料，而雙金屬氧化物如鎳鈷氧化物（NiCo2O4）由于其理論比電容高、電導率高、鎳離子與鈷離子的協同效應，因此成為一種較為理想的超級電容器電極材料。迄今為止，研究人員主要使用水熱法制備NiCo2O4，進而對其電化學性能進行表征；但水熱法存在生產條件苛刻、生產效率低，不利于大規模推廣應用等缺點。而由NiCo2O4衍生出來的一類材料NixCo3-xO4，在用作超級電容器電極材料時其電化學性能也表現優異，故探索出一種生產效率高的方法來制備NixCo3-xO4的就顯得很有意義。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種用于超級電容器電極材料的納米片狀鎳鈷氧化合物(NixCo3-xO4)的簡易制備方法，所制備的NixCo3-xO4具有優異的電化學性能，可用于制備超級電容器。
本發明是一種納米片狀NixCo3-xO4超級電容器電極材料的制備方法，具體制備方法包括：
（1）將Ni(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O和六次亞甲基酰胺溶于乙醇和水的混合溶液中，再在室溫下攪拌均勻；
（2）將上述溶液轉移至燒瓶中，移至90~160℃恒溫油浴鍋中，冷凝回流1~6小時，最后將反應產物用去離子水和無水乙醇離心清洗多次；
（3）將該洗滌物在50~80℃烘箱中干燥；
（4）再將該干燥物放入馬弗爐中，在300~500℃下煅燒1~4小時，最后得到NixCo3-xO4產物。
步驟（1）中Ni(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O和六次亞甲基酰胺Ni(NO3)2·6H2O，Co(NO3)2·6H2O和六次亞甲基酰胺的摩爾比為1:2:4~5。
步驟（1）中乙醇和水的體積比為0.2~1。
步驟（3）中烘箱中干燥時間為6~12小時。
步驟（4）中馬弗爐溫度為300~500℃，煅燒1~4小時。
與現有的其它制備方法相比，本發明具有如下優點：1、由于本發明采用冷凝回流使反應腔體內部保持一個穩定的低壓環境，有利于生成納米片狀結構。2、簡單易行，成本低廉，對環境友好，有利于大規模生產。3、所制備的NixCo3-xO4為納米片狀結構，比表面積大，用作超級電容器電極材料時，比電容較高，循環壽命長，綜合性能優異。
附圖說明
圖1是本發明中實施例1制備的納米片狀NixCo3-xO4電極材料XRD圖譜，證明所制備的材料確為NixCo3-xO4；
圖2、圖3是本發明中實施例1制備的NixCo3-xO4電極材料低倍、高倍SEM圖片，由圖2和圖3可知所合成的NixCo3-xO4材料呈現納米片狀結構；
圖4是本發明中實施例3制備的納米片狀NixCo3-xO4電極材料在不同掃描速度下的循環伏安曲線圖，由圖4可知所合成的NixCo3-xO4材料在充放電過程中有明顯的法拉第反應，呈現贗式電容特性；
圖5是本發明中實施例3制備的納米片狀NixCo3-xO4電極材料比電容值，在電流密度為2Ag-1、4Ag-1、6Ag-1、8Ag-1、10Ag-1下，其比電容值分別高達740 Fg-1、723 Fg-1、697 Fg-1、668 Fg-1、644 Fg-1，比電容高、倍率性能優異。
下面結合具體實例對本發明的技術方案進一步闡述，這些實施例僅用于闡述本發明，但不用來限制本發明所保護的范圍。
實施例1
（1）將2mmol Ni(NO3)2·6H2O，4mmol Co(NO3)2·6H2O和9mmol六次亞甲基酰胺共同溶于20ml乙醇和50ml的去離子水混合溶液中，在室溫下使用磁力轉子對混合溶液攪拌20分鐘，得到均勻溶液。
（2）將上述溶液轉移至250ml的燒瓶中，在90℃恒溫油浴鍋中，冷凝回流2小時，自然冷卻至室溫得到反應沉淀物，將沉淀產物分別用去離子水、乙醇各離心清洗三次，再把該洗滌物放入鼓風烘箱在70℃下干燥10小時。
（3）將該干燥物放入馬弗爐中，在300℃下煅燒2小時，最后得到NixCo3-xO4產物。
實施例2
（1）將2mmol Ni(NO3)2·6H2O，4mmol Co(NO3)2·6H2O和10mmol六次亞甲基酰胺溶于30ml乙醇和40ml的混合溶液中，在室溫下使用磁力轉子攪拌10分鐘。
（2）將上述溶液轉移至250ml的燒瓶中，再移至120℃恒溫油浴鍋中，在不斷攪拌的同時冷凝回流1小時，自然冷卻得到反應沉淀物，將沉淀產物分別用去離子水、乙醇多次離心清洗，隨后將該洗滌物在70℃烘箱中干燥8小時。
（3）將該干燥物轉移到馬弗爐中，在400℃下煅燒1小時，最后得到黑色NixCo3-xO4粉體產物。
實施例3
（1）將2mmol Ni(NO3)2·6H2O，4mmol Co(NO3)2·6H2O和9mmol六次亞甲基酰胺溶于30ml乙醇和40ml的混合溶液中，在室溫下使用磁力轉子攪拌30分鐘。
（2）將上述溶液轉移至250ml的燒瓶中，再移至150℃恒溫油浴鍋中，在不斷攪拌的同時冷凝回流2小時，得到反應沉淀物，將沉淀產物分別用去離子水、乙醇各離心清洗三次，隨后將該洗滌物在60℃烘箱中干燥12h。
（3）將該干燥物轉移馬弗爐中，在300℃下煅燒2小時，最后得到NixCo3-xO4產物。
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