一種多元結構寬帶片狀吸收劑的制備方法與流程

本發明屬于微波吸波材料技術領域，具體涉及一種具有輕質、高磁導率、磁譜和介電譜特性良好的多元結構寬帶片狀吸收劑的制備方法。

背景技術：

吸收劑是決定吸波材料性能優劣的關鍵組成部分，而目前研制的吸收劑主要為球形羰基鐵粉和鐵氧體，由于結構簡單或飽和磁化強度小，磁導率數值不夠大、頻散特性差，無法達到吸波材料“簿、輕、寬、強”的要求。

技術實現要素：

本發明的目的是針對上述存在的問題，提出一種多元結構寬帶片狀吸收劑的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

步驟1：將磨球和Fe粉、Ni粉按比例投入到轉速和工作氣氛可控的高能攪拌球磨機中，并加入過程控制劑；將所述的球磨機抽真空后沖入氬氣，在氬氣保護下先進行低速分散混合，后提高轉速進行金屬粉末快速塑性變形、合金化；然后加入氣相SiO₂對上述合金化粉末進行包覆，完成后停機、冷卻；磨球選用直徑5～12mm的氧化鋯，選用D50為5μm、分布1-20μm的Fe粉，選用D50為3μm、分布1-5μm的Ni粉，選用D≤20nm的氣相SiO₂，選用的過程控制劑為硬脂酸；其中Fe粉、Ni粉和氣相SiO₂的質量比為50～70:10～20:10～15，球料比為10～50；低速分散的時間為0.5～2h，球磨機轉速為50～150rpm，高速分散的時間為10～30h，球磨機轉速為160～300rpm，氬氣流量為50～100ml/min；

步驟2：將上述經過機械合金化及包覆完成后的合金化粉末進行球料分離，然后使用旋風分級分離設備，在氮氣保護氣體下進行粒度分級，得到平均長度為10～15μm，厚度小于等于0.3μm的Fe-Ni-SiO₂多元結構寬帶片狀吸收劑，其中，氮氣進氣工作壓力為0.5～0.8MPa。

本發明技術方案的優點是：

本發明提出了新穎的過程可控機械合金化方法制備一種輕質、高磁導率、磁譜和介電譜特性良好的Fe-Ni-SiO₂多元結構寬帶片狀吸收劑。形狀各向異性的片狀磁性金屬材料的退磁場不為零，其磁導率和頻散特性較傳統球形羰基鐵粉有顯著的改善。同時，Fe元素和Ni元素進行合金化制備片狀Fe-Ni合金化粉末的諧振頻率向低頻偏移，進一步地在合金化粉末表面包覆SiO₂可在不降低吸收劑磁導率的前提下提高其阻抗匹配特性，從而為制備輕質、高磁導率、磁譜和介電譜特性良好的寬帶片狀吸收劑提供理想方案。

附圖說明

圖1實施例一中Fe-Ni-SiO2多元結構寬帶片狀吸收劑SEM形貌圖。

圖2實施例一中Fe-Ni-SiO2多元結構寬帶片狀吸收劑TEM形貌圖。

具體實施方式

以下將結合實施例對本發明技術方案做進一步地詳述：

步驟1：將磨球和Fe粉、Ni粉按照一定質量比投入到轉速和工作氣氛可控的高能攪拌球磨機中，并加入適量的過程控制劑；

步驟2：將所述的球磨機抽真空后沖入氬氣，在氬氣保護下先進行低速分散混合，后提高轉速進行金屬粉末快速塑性變形、合金化；

步驟3：通過加料裝置加入氣相SiO₂對上述合金化粉末進行包覆，完成后停機、冷卻。

步驟4：將上述經過機械合金化及包覆完成后的合金化粉末進行球料分離，然后使用旋風分級分離設備，在氮氣保護氣體下進行粒度分級，得到平均長度約為10～15μm，厚度小于等于0.3μm的Fe-Ni-SiO₂多元結構寬帶片狀吸收劑。

本發明所述的Fe粉、Ni粉和氣相SiO₂的質量比為50～70:10～20:10～15，球料比為10～50；選用直徑5～12mm的氧化鋯作為磨球，選用D50為5μm、分布1-20μm的Fe粉，D50為3μm、分布1-5μm的Ni粉和D≤20nm氣相SiO₂；選用的過程控制劑為硬脂酸。

本發明所述的高能攪拌球磨機轉速控制在50～300rpm范圍內，氬氣流量為50～100ml/min，金屬粉末合金化時間為10～30h，無機粉末包覆時間為5～10h。

本發明所述的粉末旋風分級分離在氮氣保護下進行，氮氣進氣工作壓力為0.5～0.8MPa。

實施例1

(1)將2.1Kg的Fe粉(D50為5μm、分布1-20μm)、0.3Kg的Ni粉(D50為3μm、分布1-5μm)和60Kg的氧化鋯(直徑為8mm)加入轉速和工作氣氛可控的高能攪拌球磨機中，然后加入10g硬脂酸。

(2)將上述加料后的球磨機進行抽真空，并沖入氬氣作為保護氣體進行機械合金化。氬氣流量為80ml/min，球磨機首先在100rpm的低轉速下對金屬粉末進行分散混合，時間為0.5h，然后提高轉速至300rpm對金屬粉末進行快速塑性變形、合金化，時間為23h。

(3)通過加料裝置加入0.3Kg氣相SiO₂(D≤20nm)對上述合金化粉末進行包覆，時間為5h，完成后停機、使合金化粉末冷卻至室溫。

(4)將上述經過機械合金化及包覆完成后的合金化粉末進行球料分離，然后使用旋風分級分離設備，在氮氣保護氣體下進行粒度分級，氮氣進氣工作壓力為0.6MPa。

制備獲得的Fe-Ni-SiO₂多元結構寬帶片狀吸收劑SEM形貌圖和TEM形貌圖如圖示1、2。

實施例2

(1)將2.1Kg的Fe粉(D50為5μm、分布1-20μm)、0.3KgNi粉(D50為3μm、分布1-5μm)和90Kg的氧化鋯(直徑為8mm)加入轉速和工作氣氛可控的高能攪拌球磨機中，然后加入10g硬脂酸。

(2)將上述加料后的球磨機進行抽真空，并沖入氬氣作為保護氣體進行干法球磨，氬氣流量為80ml/min，球磨機首先在100rpm的低轉速下對金屬粉末進行分散混合，時間為0.5h，然后提高轉速至300rpm對金屬粉末進行快速塑性變形、合金化，時間為23h。

(3)通過加料裝置加入0.3Kg氣相SiO₂(D≤20nm)對上述合金化粉末進行包覆，時間為5h，完成后停機、使合金化粉末冷卻至室溫。

(4)將上述經過機械合金化及包覆完成后的合金化粉末進行球料分離，然后使用旋風分級分離設備，在氮氣保護氣體下進行粒度分級，氮氣進氣工作壓力為0.6MPa。