本發明屬于鋰離子電池技術領域，尤其涉及一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法。
背景技術：
鋰離子電池的飛速發展依賴于新型能源材料的開發和綜合技術的進步，其中新型電極材料尤其是負極材料的探索和研究就顯得尤為重要，自從商用鋰離子電池出現以來，石墨負極就牢牢占據著鋰離子電池負極材料的統治地位，從人造石墨、天然石墨，再到中間相石墨，已經接近石墨材料理論容量372mAh/g，這嚴重制約了鋰離子電池能量密度的提高，與石墨材料相比，鈦酸鋰具有明顯的優勢，鈦酸鋰為零應變材料，循環性能好，放電電壓平穩，安全性能好；而硅在作為鋰離子電池負極材料時，每個原子最多可結合4.4個鋰原子，其中硅原子形成Li22Si5合金，理論比容量高達4200mAh/g，且對鋰點位較低，但是這種材料也存在一個缺點，在脫嵌循環中，硅晶格和微觀結構變化較大，會出現嚴重的體積膨脹和收縮；因此，提供一種工藝合理、成本低廉、產物性能穩定、電化學性能優良的鈦酸鋰復合負極材料的制備方法是非常有必要的。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有技術的不足，而提供一種工藝合理、成本低廉、產物性能穩定、電化學性能優良的鈦酸鋰復合負極材料的制備方法。
本發明技術方案是：一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，該方法的具體步驟：
（1）按照配比稱取摩爾比Li：Ti為4.2-4.6:5的鋰鹽和二氧化鈦置于球磨罐中，加入分散劑和鋯球，進行濕法球磨混勻，球磨后的物料進行干燥；
（2）干燥料放入CVD爐內，加入石墨和氧化亞硅，干燥料、石墨和氧化亞硅的重量配比為：干燥料75-80份，石墨9-12份，氧化亞硅9-12份，通入惰性氣體；
（3）調節通入氣體的參數和燒結條件，合成鈦酸鋰復合負極材料。
所述的步驟（1）中的鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、氟化鋰中的一種或多種。
所述的步驟（1）中的二氧化鈦為金紅石型或銳鈦礦型二氧化鈦。
所述的步驟（2）中的石墨為納米級石墨粉。
所述的步驟（2）中的氧化亞硅為納米級氧化亞硅。
所述的步驟（2）中的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。
所述的步驟（3）中的氣體的參數和燒結條件為：所述的氣體的壓強為0.2-0.7Mpa，所述的燒結時間為5-10小時，燒結溫度為500-800℃。
本發明具有以下優點：本發明采用鋰鹽和二氧化鈦生產鈦酸鋰，加入石墨和氧化亞硅，通過高溫氣象沉積的方法，生成鈦酸鋰復合負極材料，氧化亞硅中si-o鍵的強度是si-si鍵強度的2倍，對于體積膨脹具有緩沖作用，循環性能遠比硅優越，采用納米級石墨，可以對氧化亞硅形成很好的包覆作用，進一步提高了材料的循環性能，本發明提供的鈦酸鋰復合負極材料不僅具有較高的容量特性，而且結構穩定性好，提高了充放電過程中的循環性能，是優良的鋰電池負極材料；本發明具有工藝合理、成本低廉、產物性能穩定、電化學性能優良的優點。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
實施例1
一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，該方法的具體步驟：
（1）按照配比稱取摩爾比Li：Ti為4.2:5的鋰鹽和二氧化鈦置于球磨罐中，加入分散劑和鋯球，進行濕法球磨混勻，球磨后的物料進行干燥；
（2）干燥料放入CVD爐內，加入石墨和氧化亞硅，干燥料、石墨和氧化亞硅的重量配比為：干燥料75份，石墨9份，氧化亞硅9份，通入惰性氣體；
（3）調節通入氣體的參數和燒結條件，合成鈦酸鋰復合負極材料。
所述的步驟（1）中的二氧化鈦為金紅石型或銳鈦礦型二氧化鈦。
所述的步驟（2）中的石墨為納米級石墨粉。
所述的步驟（2）中的氧化亞硅為納米級氧化亞硅。
所述的步驟（2）中的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。
所述的步驟（3）中的氣體的參數和燒結條件為：所述的氣體的壓強為0.2Mpa，所述的燒結時間為5小時，燒結溫度為500℃。
本發明采用鋰鹽和二氧化鈦生產鈦酸鋰，加入石墨和氧化亞硅，通過高溫氣象沉積的方法，生成鈦酸鋰復合負極材料，氧化亞硅中si-o鍵的強度是si-si鍵強度的2倍，對于體積膨脹具有緩沖作用，循環性能遠比硅優越，采用納米級石墨，可以對氧化亞硅形成很好的包覆作用，進一步提高了材料的循環性能，本發明提供的鈦酸鋰復合負極材料不僅具有較高的容量特性，而且結構穩定性好，提高了充放電過程中的循環性能，是優良的鋰電池負極材料；本發明具有工藝合理、成本低廉、產物性能穩定、電化學性能優良的優點。
實施例2
一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，該方法的具體步驟：
（1）按照配比稱取摩爾比Li：Ti為4.6:5的鋰鹽和二氧化鈦置于球磨罐中，加入分散劑和鋯球，進行濕法球磨混勻，球磨后的物料進行干燥；
（2）干燥料放入CVD爐內，加入石墨和氧化亞硅，干燥料、石墨和氧化亞硅的重量配比為：干燥料80份，石墨12份，氧化亞硅12份，通入惰性氣體；
（3）調節通入氣體的參數和燒結條件，合成鈦酸鋰復合負極材料。
所述的步驟（1）中的鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、氟化鋰中的一種或多種。
所述的步驟（1）中的二氧化鈦為金紅石型或銳鈦礦型二氧化鈦。
所述的步驟（2）中的石墨為納米級石墨粉。
所述的步驟（2）中的氧化亞硅為納米級氧化亞硅。
所述的步驟（2）中的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。
所述的步驟（3）中的氣體的參數和燒結條件為：所述的氣體的壓強為0.7Mpa，所述的燒結時間為10小時，燒結溫度為800℃。
本發明采用鋰鹽和二氧化鈦生產鈦酸鋰，加入石墨和氧化亞硅，通過高溫氣象沉積的方法，生成鈦酸鋰復合負極材料，氧化亞硅中si-o鍵的強度是si-si鍵強度的2倍，對于體積膨脹具有緩沖作用，循環性能遠比硅優越，采用納米級石墨，可以對氧化亞硅形成很好的包覆作用，進一步提高了材料的循環性能，本發明提供的鈦酸鋰復合負極材料不僅具有較高的容量特性，而且結構穩定性好，提高了充放電過程中的循環性能，是優良的鋰電池負極材料；本發明具有工藝合理、成本低廉、產物性能穩定、電化學性能優良的優點。
實施例3
一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，該方法的具體步驟：
（1）按照配比稱取摩爾比Li：Ti為4.4:5的鋰鹽和二氧化鈦置于球磨罐中，加入分散劑和鋯球，進行濕法球磨混勻，球磨后的物料進行干燥；
（2）干燥料放入CVD爐內，加入石墨和氧化亞硅，干燥料、石墨和氧化亞硅的重量配比為：干燥料78份，石墨11份，氧化亞硅11份，通入惰性氣體；
（3）調節通入氣體的參數和燒結條件，合成鈦酸鋰復合負極材料。
所述的步驟（1）中的鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、氟化鋰中的一種或多種。
所述的步驟（1）中的二氧化鈦為金紅石型或銳鈦礦型二氧化鈦。
所述的步驟（2）中的石墨為納米級石墨粉。
所述的步驟（2）中的氧化亞硅為納米級氧化亞硅。
所述的步驟（2）中的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。
所述的步驟（3）中的氣體的參數和燒結條件為：所述的氣體的壓強為0.5Mpa，所述的燒結時間為8小時，燒結溫度為650℃。
本發明采用鋰鹽和二氧化鈦生產鈦酸鋰，加入石墨和氧化亞硅，通過高溫氣象沉積的方法，生成鈦酸鋰復合負極材料，氧化亞硅中si-o鍵的強度是si-si鍵強度的2倍，對于體積膨脹具有緩沖作用，循環性能遠比硅優越，采用納米級石墨，可以對氧化亞硅形成很好的包覆作用，進一步提高了材料的循環性能，本發明提供的鈦酸鋰復合負極材料不僅具有較高的容量特性，而且結構穩定性好，提高了充放電過程中的循環性能，是優良的鋰電池負極材料；本發明具有工藝合理、成本低廉、產物性能穩定、電化學性能優良的優點。