一種高導電柔性石墨烯/介孔石墨化碳復合膜電極的制備方法與流程

文檔序號：11924754閱讀：531來源：國知局

本發明屬于電子材料技術領域，涉及一種高導電柔性石墨烯/介孔石墨化碳復合膜電極的制備方法。。

背景技術：

超級電容器是在20世紀70–80年代發展起來的一種介于二次電池和傳統電容器之間的新型儲能器件，由于它能夠提供高于物理電容器的能量密度以及高于電池功率密度并且兼有長的循環壽命。

在早先的研究中，超級電容器的幾何形狀相對簡單。而在移動設備以及可穿戴設備日益發展的今天，超級電容器的柔性化已經變得日益重要。柔性化指的是超級電容器中的每一個部件都是具備柔性的(電極和包裝等)。這也是柔性超級電容與傳統超級電容之間最大的區別，能夠賦予柔性超級電容不同的形狀和結構。制備柔性超級電容器的關鍵在于獲得合適的柔性電極材料，許多研究人員花費大量努力設計高性能的柔性電極。

石墨烯是近年發現的二維晶體，是由單層碳原子組成的六方蜂巢形，石墨烯具有很多奇特的性質(超高的電子遷移率，高的力學性能)和非常廣闊的應用前景，目前已經在儲能以及新型電子元器件領域有相關的應用。由于其結構、機械性能以及極高的比表面積，因此石墨烯能夠作為制備柔性電容器的理想電極材料。

現在已有的石墨烯導電膜的制備方法是通過抽濾、旋涂等工藝將石墨烯漿料制備成導電膜。然而所制備出的導電膜具有過于致密，比表面積低等缺點，這些因素導致在使用時柔性超級電容時出現電解液浸潤度差、比容量低等問題，使得石墨烯柔性電容器的電化學性能遠低于預期。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術上的缺陷，提供一種柔性石墨烯/介孔石墨化碳復合膜電極的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

1.將氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散，制備成均勻分散的混合分散液；

2.將步驟1中的混合分散液進行真空抽濾，干燥后得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳復合膜；

3.將步驟2制備的氧化石墨烯/多孔石墨化碳復合膜進行還原處理，到的所述的柔性電極。

S1.優選地，步驟1中氧化石墨烯和介孔石墨化碳的質量比為10：1-10。

S2.優選地，步驟1中混合分散液的溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基酰胺或去離子水中的任意一種。

S3.優選地，步驟1中混合分散液的濃度為1-3mg ml^-1。

S4.優選地，步驟1中介孔石墨化碳的比表面積在1500-3000m²g^-1，平均孔徑為10nm。

S5.優選地，步驟2中復合膜的干燥溫度為15-30℃，干燥時間為48–72h。

S6.優選地，步驟3中復合膜的還原法為，將復合膜置于還原劑中加熱還原。

S7.優選地，步驟S6中的還原劑為氫碘酸、氫溴酸、抗壞血酸中的任意一種。

S8.復合膜應用在超級電容器和鋰離子電池中。

S9.復合膜應用在柔性超級電容器和柔性鋰離子電池中。

由于采用以上技術方案，本申請的有益效果在于：

本申請的高導電柔性復合膜的制備方法，利用氧化石墨烯和介孔石墨化碳制備漿料，然后經過真空抽濾和還原，步驟簡單，成本低廉，所制備的復合膜具有極好的柔性，并且具有高導電性。通過加入高比表面積的介孔石墨化碳，不僅能增加石墨烯片層之間的間隙，改善石墨烯的團聚，還能提供易于離子穿梭的介孔，提高超級電容器的倍率性能。此外，豐富的孔結構以及高比表面能更好的與電解液浸潤，進一步提高超級電容器的性能。

附圖說明

圖1：是本申請實施例中高導電復合膜的截面的掃描電鏡圖；

圖2：是本申請實施例中復合膜的三電極測試結果圖，從內到外分別為掃描速率5mV，10mV，20mV，50mV，100mV下的循環伏安曲線。

具體實施方式

實施例1

1.將氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以質量比1：1進行混合，將混合物加入到50mL的水中，超聲20min，制備成混合均勻的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液；

2.將步驟1中的混合分散液進行真空抽濾12h，得到真空抽濾的氧化石墨烯/介孔石墨化碳復合膜，將氧化石墨烯/多孔石墨化碳復合膜在室溫下(25℃)干燥24h，得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳復合膜；

3.將氧化石墨烯/介孔石墨化碳復合膜加入到90℃的5mL的氫碘酸，反應2h，用去離子水清洗還原后的復合膜，在50℃的真空干燥箱中干燥12h，得到石墨烯/介孔石墨化碳復合膜。

實施例2

1.將氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以質量比10：1進行混合，將混合物加入到50mL的水中，超聲20min，制備成混合均勻的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液；

3.將氧化石墨烯/介孔石墨化碳復合膜加入到90℃的10mL的氫碘酸，反應2h，用去離子水清洗還原后的復合膜，在50℃的真空干燥箱中干燥12h，得到石墨烯/介孔石墨化碳復合膜。

實施例3