本發明屬于化學領域,具體涉及一種碳基水性導電漿料及其制備方法。
背景技術:
在電子等技術領域,尤其是柔性板及微細孔板等精密元器件要求非導電基材如塑料等在局部具有良好的導電能力,以實現在其表面電鍍等工藝操作。常規工藝是先將非導電基材活化處理后,以噴涂浸泡再干燥的方法讓導電漿料在非導電基材表面及微孔的孔壁形成一層導電薄膜,然后再進行電鍍。此外,某些大中型非導電器件在使用過程中也需要噴涂靜電防護層,要求導電漿料流動性好、價格適中且環境友好。以金屬為導電物質的漿料要么價格昂貴,要么化學穩定性較差;以炭黑為導電物質的漿料分散性和化學穩定性較好,但導電性能較差;以石墨烯為主要導電物質的漿料化學穩定性和導電性能都較好,但成本相對昂貴,而且因為分散較為困難所以需要引入較多分散劑,可能對后續應用造成影響;有的導電漿料溶劑采用有機溶劑,具有某些特殊用途,但非常不適合對環保要求較高的工藝。
技術實現要素:
針對現有技術缺陷,本發明的目的在于提供一種碳基水性導電漿料及其制備方法。該碳基水性導電漿料的導電性能良好。
本發明目的是通過如下技術方案實現的:
本發明所述碳基水性導電漿料,由包括以下的原料制得:
余量為Na2CO3-NaHCO3緩沖液。
進一步地,所述螺旋碳纖維直徑為300~500nm,長徑比為30~50。
進一步地,所述碳納米管直徑為5~20nm,長度5~100μm。
本發明所述富勒烯煙炱為燃燒法制備富勒烯得到的煙炱經提取C60或C70后得到的殘余煙炱。具體制備方法為:以甲苯為主要原料,添加少量萘和經純化后的酚油,在純氧助燃,高負壓環境下(爐壓40mmHg~70mmHg),在1500-2500℃燃燒生成煙炱;再用甲苯作為溶劑提取C60或C70,由于提取的時溶劑對煙炱也進行了洗滌,故所得殘余煙炱雜質少。
更進一步地,所述富勒烯煙炱含量為1.5wt%~1.8wt%
優選地,所述富勒烯煙炱的顆粒尺寸為30~70nm。
本發明所述分散劑和消泡劑的種類為本領域所公知,且其用量為本領域公知用量。
優選地,所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮陰離子分散劑和/或聚乙烯吡咯烷酮非離子分散劑;所述消泡劑為二甲基硅油。
本發明還提供一種制備碳基水性導電漿料的方法,包括以下步驟:
(1)將螺旋碳纖維、碳納米管、富勒烯煙炱及分散劑稱量后,置于Na2CO3-NaHCO3緩沖液中;
(2)將步驟(1)所得物料置于攪拌器下低速攪拌以充分浸潤并初步混合;
(3)將步驟(2)所得物料進一步研磨60~100min使其分散,研磨過程中滴加消泡劑。
進一步地,所述步驟(1)中緩沖液的pH值于20℃環境下控制在9.90~10.50。
進一步地,步驟(3)所述的研磨方法為砂磨,細度≤5μm。
本發明提供的碳基水性導電漿料具有以下有益效果:
(1)穩定性好,靜置半年以上仍均勻,無沉淀和分層現象;
(2)該漿料形成的導電薄膜均勻附著于產品表面;
(3)當碳納米管規格控制在直徑5-20nm,長度5-100μm的范圍內時,覆膜的導電性顯著增強。
具體實施方式
下面通過具體實施例的方式對本發明做進一步詳述,但本發明保護范圍并不局限于這些實施例。凡基于上述技術思想,利用本領域普通技術知識和慣用手段所做的修改、替換、變更均屬于本發明要求保護的范圍。
實施例1
稱取螺旋碳纖維0.9g(直徑為300-500nm,長徑比為30-50),碳納米管2.1g(直徑為5-20nm,長度5-100μm),富勒烯煙炱4.4g,聚乙烯吡咯烷酮陰離子分散劑0.9g,置于杯中。20℃加入Na2CO3-NaHCO3緩沖液291.5g控制pH值為9.90~10.50。以100r/min速度攪拌5分鐘,轉速200r/min攪拌5分鐘。將混合物料倒入砂磨機專用不銹鋼釜中。加入玻璃珠200g,轉速3500r/min砂磨100min,添加0.2g消泡劑,以使物料不溢出不銹鋼釜。砂磨結束后用不銹鋼紗網濾掉玻璃珠,得到碳基水性導電漿料產品。
實施例2:
稱取螺旋碳纖維1.2g(直徑為300-500nm,長徑比為30-50),碳納米管4.2g(直徑為5-20nm,長度5-100μm),富勒烯煙炱7.8g,聚乙烯吡咯烷酮陰離子分散劑0.9g和聚乙烯吡咯烷酮非離子分散劑1.5g,加入Na2CO3-NaHCO3緩沖液285g,控制pH值為9.90~10.50。以100r/min速度攪拌5分鐘,再以200r/min速度攪拌5分鐘。將混合物料倒入砂磨機專用不銹鋼釜中。加玻璃珠200g,轉速4000r/min砂磨80min,滴加0.3g二甲基硅油消泡劑。砂磨結束后用不銹鋼紗網濾掉玻璃珠,得到碳基水性導電漿料產品。
實施例3
稱取螺旋碳纖維1.5g(直徑為300-500nm,長徑比為30-50),碳納米管2.8g(直徑為5-20nm,長度5-100μm),富勒烯煙炱6.3g,聚乙烯吡咯烷酮陰離子分散劑1.2g,置于杯中。20℃加入Na2CO3-NaHCO3緩沖液288g控制pH值為9.90~10.50。以100r/min速度攪拌5分鐘,轉速200r/min攪拌5分鐘。將混合物料倒入砂磨機專用不銹鋼釜中。加入玻璃珠200g,轉速3500r/min砂磨100min,添加0.2g消泡劑,以使物料不溢出不銹鋼釜。砂磨結束后用不銹鋼紗網濾掉玻璃珠,得到碳基水性導電漿料產品。
實施例4
將實施例1和實施例2制得的導電漿料分別盛裝于200mL玻璃瓶,再各滴加發煙鹽酸8滴并搖勻后密封保存,靜置24小時、3個月、6個月觀察結果見表1。
表1導電漿料的穩定性
結果表明,本發明所制得的導電漿料,其穩定性好,放置3個月甚至半年后仍均勻,無沉淀和分層現象。
比較例
(1)參照實施例1-3的方法制備導電漿料,所不同的是,步驟(1)中未添加本發明所述富勒烯煙炱,相應地,制得的導電漿料分別為比較例1-3。將實施例1-3和比較例1-3制得的漿料分別用于活化后的塑料薄片,進行電鍍實驗,塑料薄片長50mm,寬6mm。
電鍍方法:將導電漿料置于水浴鍋,保持50℃恒溫,將塑料薄片放入導電漿料中浸泡6min,提出薄片豎立20s,讓薄片上未能附著的漿料滴入燒杯,再用電吹風吹干薄片,在2.6A電流下鍍銅3min,觀察結果見表2。
表2經電鍍后成品的均勻度
測試結果表明,與未添加富勒烯煙炱的漿料相比,由本發明添加富勒烯煙炱的漿料制備的成品,其覆膜的均勻度顯著提高。
(2)參照實施例1-3的方法制備導電漿料,所不同的是,步驟(1)中碳納米管的規格不同,測試由不同規格碳納米管制備的導電漿料,再制成覆膜后的導電性,結果如表3所示。
表3不同規格碳納米管對覆膜導電性的影響
備注:“+”表示能夠導電,“++”表示極易導電。
結論:采用本發明配方所得漿料制得的覆膜具有導電性,且碳納米管規格控制在直徑5-20nm,長度5-100μm的范圍內時,覆膜的導電性顯著增強。