本發明涉及磁性材料制備
技術領域:
,具體涉及一種各向異性納米晶NdFeB致密永磁體的制備方法。
背景技術:
:隨著近年來稀土資源的緊缺與稀土價格的快速提高,無稀土或貧稀土永磁的制備逐漸成為研究的熱點,NdFeB合金作為第三代永磁材料,具有優異的磁性能,廣泛應用于電子、汽車及國防工業等眾多領域。近年來隨著電子信息、電動汽車等環境友好型產業的快速發展以及稀土資源的緊缺,貧稀土永磁材料引起了人們的廣泛關注。目前使用的燒結Nd-Fe-B磁體具有高的剩磁和矯頑力,但其稀土含量較高,尤其是含有較多重稀土元素,同時還有大量戰略性元素Co等,另一種被廣泛使用的粘結磁體,多是利用納米晶低稀土NdFeB磁粉制得,這種磁粉具有稀土含量低,生產成本較低,但此類磁粉是各向同性,利用其制得的磁體也是各向同性的,剩磁較低。因此研究開發一種同時具有較低含量的稀土元素并具有較高剩磁的磁性材料的制備方法具有重要的實際意義。技術實現要素:為解決以上技術問題,本發明提供一種各向異性納米晶NdFeB致密永磁體的制備方法。技術方案如下:一種各向異性納米晶NdFeB致密永磁體的制備方法,其特征在于按以下方法進行:步驟一、按照Nd11.5Fe81.5Zr1B6的摩爾比制備合金粉末;步驟二、在所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末中加入其重量1.5-2%的鋅粉并混合均勻,然后將混合粉末熱壓成致密塊體;步驟三、將所述致密塊體進行熱變形,當所述熱變形的形變量達到65-70%時結束形變即得各向異性納米晶NdFeB致密永磁體。采用以上技術方案通過添加了Zr元素和適量鋅粉來提高NdFeB合金的c軸取向,從而進一步提高其綜合磁性能,利用該方法制備的各向異性納米晶NdFeB致密永磁體具有較好的各向異性,較高的剩磁和矯頑力,且稀土含量低,不含重稀土元素和戰略性元素Co。作為優選:上述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末由以下步驟制得:制備Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金鑄錠,將所述合金鑄錠制成合金薄帶,然后將所述合金薄帶研磨成所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末即可。采用磁懸浮熔煉法反復熔煉三次后即得所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金鑄錠。采用該方案多次熔煉可有效提升合金鑄錠的均勻性。制備所述合金薄帶的方法為熔體快淬法,快淬過程中通入氬氣,輥輪轉速為30m/s。步驟一中所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末的粒徑為150-200μm。步驟二中所述熱壓溫度為680-750℃,壓力為500-600MPa,保溫保壓2-5min。步驟三中所述熱變形的溫度為750-850℃,變形速度為0.5-0.7%/s,同時施加40-60MPa的載荷。上述鋅粉為納米鋅粉。有益效果:本發明采用添加合金元素Zr,利用磁懸浮熔煉及真空甩帶技術制得非晶Nd11.5Fe81.5Zr1B6條帶,將其與適量納米Zn粉末混合,采用熱變形技術,制備出了各向異性納米晶Nd-Fe-B磁體,提高了NdFeB合金的c軸取向,進而提高綜合磁性能,且制得的各向異性NdFeB致密磁體所含稀土較少,矯頑力較高,具有優異的綜合永磁性能,制備工藝簡單,適于規模生產。常規的各向異性NdFeB永磁材料一般需要13.5-14.5%(摩爾比)的稀土元素,而本發明所制備的磁體稀土含量為11.5%(摩爾比),且不含有重稀土元素和戰略性元素Co,所用原料成本低廉。附圖說明圖1為實施例1中的致密塊體的退磁曲線;圖2為試驗樣品Ⅰ的X射線衍射圖;圖3為試驗樣品Ⅰ的退磁曲線;圖4為試驗樣品Ⅱ的X射線衍射圖;圖5為試驗樣品Ⅱ的退磁曲線。具體實施方式下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明。實施例1,試驗樣品Ⅰ,一種各向異性納米晶NdFeB致密永磁體的制備方法,按以下步驟制備:步驟一、按照Nd11.5Fe81.5Zr1B6的摩爾比配置合金原料,利用磁懸浮熔煉法制成合金鑄錠,并將所述合金鑄錠反復熔煉三次,使合金鑄錠成分均勻,然后將所述合金鑄錠破碎成小塊后采用熔體快淬法制成合金薄帶,快淬過程中充入氬氣,真空甩帶,輥輪轉速30m/s,將所述合金薄帶在手套箱中研磨成150μm的Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末,步驟二、利用電弧蒸發法制得納米鋅粉,然后將所制得的納米鋅粉加入所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末中,所述納米鋅粉加入量為所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末重量的1.5%,將兩種粉末混合均勻后放入硬質合金模具中,然后利用真空熱壓爐在680℃,600MPa條件下保溫保壓2min熱壓為致密塊體,此時致密塊體的退磁曲線如圖1所示;步驟三、將所述致密塊體放置于熱壓機上下壓頭間的石墨墊塊上,并將所述致密塊體加熱至750℃,施加40MPa的載荷,以0.5%/s的變形速度進行熱變形,當形變量達到65%時結束變形即制得各向異性納米晶NdFeB致密永磁體,如圖2和3所示,熱變形后的NdFeB致密永磁體具有明顯的c軸取向,剩磁得到明顯改善,且具有較高的矯頑力。實施例2,試驗樣品Ⅱ,一種各向異性納米晶NdFeB致密永磁體的制備方法,按以下步驟制備:步驟一、按照Nd11.5Fe81.5Zr1B6的摩爾比配置金屬原料,利用磁懸浮熔煉制成合金鑄錠,并將所述合金鑄錠反復熔煉三次,使合金鑄錠成分均勻,然后將所述合金鑄錠破碎后采用熔體快淬法制成合金薄帶,快淬過程中充入氬氣,真空甩帶,輥輪轉速30m/s,將所述合金薄帶在手套箱中研磨成粒徑為200μm的Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末;步驟二、利用電弧蒸發法制得球形的納米鋅顆粒,并將所制得的納米鋅顆粒加入所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末中,所述納米鋅顆粒加入量為所述Nd11.5Fe81.5Zr1B6合金粉末重量的2%,將兩種粉末混合均勻后放入硬質合金模具中,利用真空熱壓爐在750℃,500MPa條件下保溫保壓5min熱壓為致密塊體;步驟三、將所述致密塊體放置于熱壓機上下壓頭間的石墨墊塊上,并將所述致密塊體加熱至850℃,施加60MPa的載荷,以0.7%/s的變形速度進行熱變形,當形變量達到70%時結束變形即制得各向異性納米晶NdFeB致密永磁體。如圖4和圖5所示,按實施例2所述方法制備的試驗樣品Ⅱ具有明顯c軸取向,剩磁得到明顯改善,且仍具有較高的矯頑力。下面用試驗數據來進一步說明本發明的效果。試驗樣品:分別由實施例1和實施例2制得的試驗樣品Ⅰ和試驗樣品Ⅱ;對照品:按照Nd11.5Fe82.5B6的摩爾比配置金屬原料,利用磁懸浮熔煉獲得合金鑄錠,并反復熔煉三次,使合金鑄錠成分均勻,將熔煉的合金鑄錠破碎后用溶體快淬法制成合金薄帶,快淬過程中充入氬氣,輥輪轉速30m/s,將所述合金薄帶在手套箱中研磨成200μm釹鐵硼合金粉末,將所述釹鐵硼合金粉末放入硬質合金模具中,利用真空熱壓爐在680℃,600MPa條件下保溫保壓2min將所述釹鐵硼合金粉末熱壓為致密塊體,將所述致密塊體放置于熱壓機上下壓頭間的石墨墊塊上,并將所述致密塊體加熱至850℃,施加40MPa的載荷,以0.5%/s的速度進行熱形變,形變量為65%時結束變形即獲得所述對照品。分別測試試驗樣品Ⅰ、試驗樣品Ⅱ和對照品的剩磁和矯頑力,試驗結果如表1所示。表1剩磁和矯頑力組別剩磁(T)矯頑力(Oe)試驗樣品Ⅰ1.067020試驗樣品Ⅱ1.016800對照品0.62760從表1中可以看出,添加了Zr和Zn的試樣樣品Ⅰ和試驗樣品Ⅱ的剩磁和矯頑力顯著大于沒添加Zr和Zn的對照品,因此添加適量Zr和納米鋅粉可顯著提高NdFeB合金的剩磁和矯頑力。最后需要說明的是,上述描述僅僅為本發明的優選實施例,本領域的普通技術人員在本發明的啟示下,在不違背本發明宗旨及權利要求的前提下,可以做出多種類似的表示,這樣的變換均落入本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3