本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種有機超晶格銳鈦型鈦化氧化鎢薄膜紅外光敏材料的制備方法。
背景技術：
在光電子應用領域，三維花狀納米結構材料相對一維納米線和二維納米片而言優勢十分明顯，其高的比表面積有利于光子的吸收，其內在的互穿網格結構有利于光生載流子的輸運。二十多年來，人們通過納米技術已經成功制備了許多半導體花狀納米晶，如氧化鐵納米雪花，氧化鋅納米丁香花，硫化鉛納米合歡花，氧化鈦納米茶花，氧化銅納米牡丹，硫化銅納米玫瑰，硫化鎳納米花，硫化鈷納米花等。但在納米光電器件應用中，三維花狀納米結構材料仍面臨著光生電子和空穴復合幾率高的問題。近年來研究發現，超晶格納米結構具有人們渴盼的量子限域效應，其特有的超晶格調制結構相當于異質結界面，能夠有效地提高光生電子-空穴對的產率和分離效率，因此超晶格納米結構被譽為“打開了納米研究和應用的新篇章”。Yang研究組通過混合脈沖激光燒蝕-化學氣相沉積(PLA-CVD)技術制備了Si/SiGe超晶格，Lieber研究組也通過相似的方法制得了GaAs/GaP超晶格，而Samuelson研究組則通過化學束磊晶技術CBE獲得了InAs/InP超晶格。這些方法的共同特點都是通過氣體-液體-固體生長過程(VLS)實現摻雜原子在晶格中的均衡分布，該方法需要在反應物氣化的條件下多次交替變換反應物，工藝設備復雜，操作要求嚴格且大量耗能，很難實現工業化生產。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種有機超晶格銳鈦型鈦化氧化鎢薄膜紅外光敏材料的制備方法，本發明制備方法簡單，解決了鈦化和氧化鎢薄膜材料的平整度和均勻性低、缺陷大、粗糙度高等問題。
一種有機超晶格銳鈦型鈦化氧化鎢薄膜紅外光敏材料的制備方法，其步驟如下：
步驟1，將鎢酸銨、氯化鎢放入至堿性溶液中，加入納米發泡劑，形成鎢鍍膜液；
步驟2，將鈦酸正丁酯、穩定劑、溶劑、酸化劑和滲透劑放入攪拌釜中，攪拌均勻即可得到二氧化鈦鍍膜液；
步驟3，將無機改性劑與有機金屬改性劑作為材料，浸泡至乙醇水溶液，得到改性液；
步驟4，將基底材料浸泡至鎢鍍膜液中，攪拌均勻后，在烘箱內烘干，得到鎢膜；
步驟5，將鎢膜浸泡至二氧化鈦鍍膜液中，然后快速冷卻，形成納米二氧化鈦前驅薄膜；
步驟6，將步驟5中的薄膜基底材料進行高溫燒結，形成納米二氧化鈦-氧化鎢薄膜；
步驟7，將步驟6的薄膜浸泡至步驟3中乙醇水溶液中，多次微沸蒸煮，撈出后，快速固化；
步驟8，步驟7中的薄膜材料退火處理得到產品。
所述步驟1中的配方為鎢酸銨6-10份、氯化鎢1-3份、堿性溶液30-50份、納米發泡劑2-4份；所述堿性溶液采用氫氧化鈉溶液或者氫氧化鉀溶液，所述納米發泡劑采用納米碳酸氫鈉。
所述步驟2中的配方為鈦酸正丁酯11-15份、穩定劑3-5份、溶劑40-60份、酸化劑0.3-1.0份、滲透劑2-3份；所述穩定劑采用乙酸丙酮，所述溶劑采用乙酸乙酯或異丙醇，所述酸化劑采用乙酸、鹽酸或硫酸中的一種，滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述步驟3中的配方為無機改性劑1-3份、有機金屬改性劑3-5份、乙醇水溶液20-25份，所述乙醇水溶液中乙醇含量為50-70%；所述無機改性劑采用氧化硅或碳化硅，所述有機金屬改性劑采用丙烯基錫或異丙醇基鎳。
所述步驟4中的浸泡時間為11-20min，所述烘箱烘干溫度為90-110℃，烘干時間為20-40min。
所述步驟5中的快速冷卻采用風冷技術，所述快速冷卻的流速為5-15mL/min。
所述步驟6中的高溫燒結溫度為250-320℃，燒結時間為2-4h。
所述步驟7中的浸泡時間為12-18min，微沸溫度為100-120℃，所述微沸次數為2-10次。
所述步驟8中的退火處理為在20-35MPa壓力下加熱120-400℃。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
1、本發明制備方法簡單，解決了鈦化和氧化鎢薄膜材料的平整度和均勻性低、缺陷大、粗糙度高等問題。
2、本發明采用將改性劑微沸沉降在二氧化鈦材料表面，填補缺陷問題，能夠大大光電傳導性。
3、本發明采用混合均勻的改性，有機無機混合均勻，能夠大大減少缺陷，大大降低了粗糙度，膜層更為均勻，平整性極佳。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述：
實施例1
一種有機超晶格銳鈦型鈦化氧化鎢薄膜紅外光敏材料的制備方法，其步驟如下：
步驟1，將鎢酸銨、氯化鎢放入至堿性溶液中，加入納米發泡劑，形成鎢鍍膜液；
步驟2，將鈦酸正丁酯、穩定劑、溶劑、酸化劑和滲透劑放入攪拌釜中，攪拌均勻即可得到二氧化鈦鍍膜液；
步驟3，將無機改性劑與有機金屬改性劑作為材料，浸泡至乙醇水溶液，得到改性液；
步驟4，將基底材料浸泡至鎢鍍膜液中，攪拌均勻后，在烘箱內烘干，得到鎢膜；
步驟5，將鎢膜浸泡至二氧化鈦鍍膜液中，然后快速冷卻，形成納米二氧化鈦前驅薄膜；。
所述步驟4中的浸泡時間為11min，所述烘箱烘干溫度為90℃，烘干時間為200min。
所述步驟5中的快速冷卻采用風冷技術，所述快速冷卻的流速為5mL/min。
所述步驟6中的高溫燒結溫度為250℃，燒結時間為2h。
所述步驟7中的浸泡時間為12min，微沸溫度為100℃，所述微沸次數為2次。
所述步驟8中的退火處理為在20MPa壓力下加熱120℃。
實施例2
一種有機超晶格銳鈦型鈦化氧化鎢薄膜紅外光敏材料的制備方法，其步驟如下：
步驟1，將鎢酸銨、氯化鎢放入至堿性溶液中，加入納米發泡劑，形成鎢鍍膜液；
步驟2，將鈦酸正丁酯、穩定劑、溶劑、酸化劑和滲透劑放入攪拌釜中，攪拌均勻即可得到二氧化鈦鍍膜液；
步驟3，將無機改性劑與有機金屬改性劑作為材料，浸泡至乙醇水溶液，得到改性液；
步驟4，將基底材料浸泡至鎢鍍膜液中，攪拌均勻后，在烘箱內烘干，得到鎢膜；
步驟5，將鎢膜浸泡至二氧化鈦鍍膜液中，然后快速冷卻，形成納米二氧化鈦前驅薄膜；
步驟6，將步驟5中的薄膜基底材料進行高溫燒結，形成納米二氧化鈦-氧化鎢薄膜；
步驟7，將步驟6的薄膜浸泡至步驟3中乙醇水溶液中，多次微沸蒸煮，撈出后，快速固化；
步驟8，步驟7中的薄膜材料退火處理得到產品。
所述步驟1中的配方為鎢酸銨10份、氯化鎢3份、堿性溶液50份、納米發泡劑4份；所述堿性溶液采用氫氧化鉀溶液，所述納米發泡劑采用納米碳酸氫鈉。
所述步驟2中的配方為鈦酸正丁酯15份、穩定劑5份、溶劑60份、酸化劑1.0份、滲透劑3份；所述穩定劑采用乙酸丙酮，所述溶劑采用異丙醇，所述酸化劑采用鹽酸，滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述步驟3中的配方為無機改性劑3份、有機金屬改性劑5份、乙醇水溶液25份，所述乙醇水溶液中乙醇含量為70%；所述無機改性劑采用碳化硅，所述有機金屬改性劑采用異丙醇基鎳。
所述步驟4中的浸泡時間為20min，所述烘箱烘干溫度為110℃，烘干時間為40min。
所述步驟5中的快速冷卻采用風冷技術，所述快速冷卻的流速為15mL/min。
所述步驟6中的高溫燒結溫度為320℃，燒結時間為4h。
所述步驟7中的浸泡時間為18min，微沸溫度為120℃，所述微沸次數為10次。
所述步驟8中的退火處理為在35MPa壓力下加熱400℃。
實施例3
一種有機超晶格銳鈦型鈦化氧化鎢薄膜紅外光敏材料的制備方法，其步驟如下：
步驟1，將鎢酸銨、氯化鎢放入至堿性溶液中，加入納米發泡劑，形成鎢鍍膜液；
步驟2，將鈦酸正丁酯、穩定劑、溶劑、酸化劑和滲透劑放入攪拌釜中，攪拌均勻即可得到二氧化鈦鍍膜液；
步驟3，將無機改性劑與有機金屬改性劑作為材料，浸泡至乙醇水溶液，得到改性液；
步驟4，將基底材料浸泡至鎢鍍膜液中，攪拌均勻后，在烘箱內烘干，得到鎢膜；
步驟5，將鎢膜浸泡至二氧化鈦鍍膜液中，然后快速冷卻，形成納米二氧化鈦前驅薄膜；
步驟6，將步驟5中的薄膜基底材料進行高溫燒結，形成納米二氧化鈦-氧化鎢薄膜；
步驟7，將步驟6的薄膜浸泡至步驟3中乙醇水溶液中，多次微沸蒸煮，撈出后，快速固化；
步驟8，步驟7中的薄膜材料退火處理得到產品。
所述步驟1中的配方為鎢酸銨8份、氯化鎢2份、堿性溶液45份、納米發泡劑4份；所述堿性溶液采用氫氧化鈉溶液，所述納米發泡劑采用納米碳酸氫鈉。
所述步驟2中的配方為鈦酸正丁酯13份、穩定劑4份、溶劑55份、酸化劑0.9份、滲透劑3份；所述穩定劑采用乙酸丙酮，所述溶劑采用異丙醇，所述酸化劑采用硫酸，滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述步驟3中的配方為無機改性劑2份、有機金屬改性劑4份、乙醇水溶液24份，所述乙醇水溶液中乙醇含量為60%；所述無機改性劑采用氧化硅，所述有機金屬改性劑采用丙烯基錫。
所述步驟4中的浸泡時間為15min，所述烘箱烘干溫度為100℃，烘干時間為35min。
所述步驟5中的快速冷卻采用風冷技術，所述快速冷卻的流速為5-15mL/min。
所述步驟6中的高溫燒結溫度為290℃，燒結時間為4h。
所述步驟7中的浸泡時間為16min，微沸溫度為110℃，所述微沸次數為8次。
所述步驟8中的退火處理為在28MPa壓力下加熱320℃。
以上所述僅為本發明的一實施例，并不限制本發明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發明的保護范圍內。