一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料制備方法與流程

本發明提供一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料制備方法，它涉及一種液相物理法制備二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料的方法，具體是在表面改性劑水溶液中制備二硫化鉬納米片材料，并用作鋰離子電池負極材料的技術。屬于液相物理法制備二硫化鉬納米片用作鋰離子電池材料的新應用領域。

背景技術：
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由于具有開路電壓高、循環壽命長、能量密度高、自放電低、無記憶效應的優點，鋰離子電池在便攜電源中占主導地位。為滿足電子設備小型化和大型設備高動力的要求，提高能量密度和倍率性能成為鋰離子電池的重要研究方向。

二硫化鉬作為一種典型的類石墨烯層間過渡金屬硫化物，以其獨特優異的電學、熱學、力學等性能，在摩擦學、能源、電子器件和光電等領域受到了廣泛關注。它具有669mAh·g^-1的理論容量，相對較低的體積變化率，儲量豐富，成本低。隨著納米材料的出現，二硫化鉬納米片更是成為研究的熱點。但是，它自身導電性差，而且容易重新堆疊，在循環過程中失去良好的電連接和鋰離子通路，最終導致循環過程中容量迅速下降。這些問題阻礙了二硫化鉬納米片在鋰離子電池負極材料領域的應用。

近年來，以二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負極材料的報道屢見不鮮。其中，以采用化學合成制備的二硫化鉬納米片材料居多，而且制備過程復雜，結構不穩定。值得注意的是，液相物理法制備的二硫化鉬納米片尺寸小，缺陷少，結構穩定且制備過程簡單。因此，液相物理法制備的二硫化鉬納米片材料更適合作為鋰離子電池的負極材料。這種方法也為液相物理法制備二硫化鉬納米片提供了有潛力的應用方向。

技術實現要素：
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1、目的：本發明的目的在于提供一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料制備方法，所述負極材料以液相物理法制備的二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負極活性材料，分散穩定性好，具有優異的循環性能和倍率性能，而且制備方法簡單，環境友好，無污染。

2、技術方案：上述發明目的是通過如下的技術方案予以實現的：

一種液相物理法制備的二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料是通過射流空化作用，在表面改性劑水溶液中，制備的二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負極材料。

本發明一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料制備方法，即一種液相物理法制備二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料的制備方法，步驟如下：

步驟一：將表面改性劑以一定比例添加至去離子水中，并強力攪拌一定時間，使表面改性劑充分溶于水中，得到用于制備二硫化鉬納米片的溶液；

步驟二：將二硫化鉬粉以一定比例添加至步驟一的溶液中，攪拌至其分散均勻，得到二硫化鉬粉分散液；

步驟三：將步驟二中得到的分散液進行射流空化處理一定時間；

步驟四：將步驟三中射流空化處理后的溶液分別裝入離心管中，進行離心分離處理；

步驟五：將步驟四中離心后的溶液分別靜置一定時間，之后取上層溶液；

步驟六：將步驟五中上層清液真空抽濾，并在一定條件下真空干燥，得到灰色粉末；

步驟七：將步驟六中的灰色粉末放置在石英舟中，在充滿氬氣的不同管式爐中，控制氣體流速，在一定溫度下煅燒一定時間,得到二硫化鉬納米片材料。

其中，在步驟一中所述的“表面改性劑”，是指曲拉通-100即TX-100，但不限于TX-100；所述的“將表面改性劑以一定比例添加至去離子水中，并強力攪拌一定時間”，是指該溶液中TX-100的最佳質量比例為0.01％-0.5％；所述的“一定時間”為2小時至12小時。

其中，在步驟二中所述的“二硫化鉬粉”為粒度小于325目的二硫化鉬；所述的一定比例為二硫化鉬粉質量比0.5％-10％。

其中，在步驟三中所述的進行射流空化處理一定時間，是把二硫化鉬粉分散液裝入射流空化發生裝置中進行射流空化處理，處理時間為1-8小時。

其中，在步驟四中所述的離心分離處理，其具體條件為：離心轉速為500轉/分至5000轉/分；離心處理時間為30分鐘至120分鐘。

其中，在步驟五中所述的一定時間為4小時至12小時。

其中，在步驟六中所述的一定條件為50-80℃下16小時至48小時。

其中，在步驟七中所述的一定溫度下煅燒一定時間，該一定溫度為300-700℃，該一定時間為1小時至3小時。

通過以上步驟，所制備的二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負極活性材料，具有分散穩定性好，循環性能和倍率性能優異，而且制備方法簡單，環境友好，無污染。

3、有益效果

(1)在表面改性劑水溶液中，射流空化制備二硫化鉬納米片的工藝及方法，工藝非常簡單，易于實驗室及工業化生產實現。

(2)該方法制備的二硫化鉬納米片尺寸小，分散性良好。這是由于此類表面活性劑具有較大的分子量和空間結構，通過空間位阻效應使材料可以均勻分散并沉淀。

(3)液相物理法制備的二硫化鉬納米片材料應用于電池電極材料，特別是鋰離子電池負極材料。該材料克服了二硫化鉬導電性差，易堆疊的缺點，提高了鋰離子電池負極材料的容量、循環穩定性和倍率性能。

附圖說明

圖1為實施例1所制備二硫化鉬納米片的掃描電子顯微鏡照片。

圖2為實施例1所制備二硫化鉬納米片的透射電子顯微鏡照片。

圖3為實施例1所制備二硫化鉬納米片的原子力顯微鏡照片。

圖4為實施例1所制備二硫化鉬納米片作為鋰離子電池負極材料，在100mA g^-1時恒流充放電的條件下的充放電曲線。

圖5為本發明所述方法流程圖。

具體實施方式：

下面結合附圖和具體實施例來詳述本發明，但不限于此。

實施例1：二硫化鉬納米片材料制備及電化學性能測試

二硫化鉬納米片制備

本發明一種物理法二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料制備方法，即一種液相物理法制備二硫化鉬納米片鋰離子電池負極材料的制備方法，其制備流程圖見圖5所示，步驟如下：

步驟一：稱取40mg表面改性劑TX-100，加入40mL去離子水中，強力攪拌8h，使表面改性劑充分溶于水中，得到用于制備二硫化鉬納米片的溶液(TX-100質量比為0.1％)；

步驟二：稱取400mg二硫化鉬粉(粒度小于325目)攪拌至其分散均勻，得到二硫化鉬粉分散液(二硫化鉬粉質量比1％)；

步驟三：將二硫化鉬分散液裝入射流空化發生裝置中，進行射流空化處理3h；

步驟四：將經過射流空化處理后的溶液裝入離心管中，放入離心機進行離心分離處理；離心轉速為1500rpm，離心時間為0.5h；

步驟五：離心后的液體靜置4h，之后取出上層溶液；

步驟六：將二硫化鉬納米片溶液真空抽濾，并在80℃下真空干燥24h，得到灰色粉末；

步驟七：將灰色粉末放置在石英舟中，在充滿氬氣的管式爐中，控制氣體流速，在500℃下煅燒2h，得到二硫化鉬納米片材料。

二硫化鉬納米片材料形貌和電化學性能表征如下：

圖1為實施例1所制備二硫化鉬納米片的掃描電子顯微鏡照片；圖2為實施例1所制備二硫化鉬納米片的透射電子顯微鏡照片；圖3為實施例1所制備二硫化鉬納米片的原子力顯微鏡照片。

將實施例1中制備得到的二硫化鉬納米片材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯以質量比為70:20：10混合成漿料，均勻涂覆在集流體銅箔上得到負極片。以金屬鋰片作為正極，聚丙烯微孔膜作為隔膜，1mol/L LiPF₆(溶液體積比為3:7的碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯)作為電解液，在氬氣保護的手套箱中組裝成半電池。

將上述裝配的電池在Land CT2001A充放電測試儀上進行恒流充放電測試，充放電電流為100mA g^-1，充放電區間為0.005-3V，充放電曲線見圖4。