磁鐵的制造方法及磁鐵與流程

本發明涉及磁鐵的制造方法及磁鐵。

背景技術：

在日本特開2003-318012號公報中記載了由磁場取向用磁性粉末和合成樹脂構成的永久磁鐵(粘接磁鐵)。記載了以釤-鐵-氮為主成分作為磁性粉末(磁粉)。記載了選自聚酰胺樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂、氯化聚乙烯樹脂中的至少1種作為合成樹脂。

日本特開2003-318012號公報中記載的粘接磁鐵以在合成樹脂中含有磁粉的狀態下進行粘結。在通常的粘接磁鐵中，將磁粉的體積設為100vol％時，以40vol％以上的比例含有合成樹脂。粘接磁鐵的磁特性取決于所含的磁粉的比例(磁粉的含有比例)。如果磁粉的含有比例變低，則粘接磁鐵的磁特性降低。另外，如果磁粉的含有比例變高，則不僅磁鐵的成型性(注塑成型的成型性)大幅降低，磁粉粒子的固定也變得不充分，無法保持粘接磁鐵的形狀。因此，在粘接磁鐵中，磁特性的提高(剩余磁通密度的降低的抑制)有限制。

技術實現要素：

本發明的目的之一是提供一種能夠得到高的剩余磁通密度的磁鐵的制造方法及磁鐵。

本發明的一個方式的磁鐵的制造方法，具有：

得到磁粉和潤滑劑的混合粉末的工序、

將由硅酮組合物構成的未固化的粘結材料而在混合粉末的表面附著粘結材料的工序、

將混合粉末加壓成型得到成型體的工序、

將硅酮組合物固化而粘結磁粉的工序。

在上述方式的磁鐵的制造方法中，在磁粉與潤滑劑的混合粉末的表面附著未固化的粘結材料，其后，將混合粉末加壓成型得到成型體。將混合粉末加壓成型時，位于混合粉末的磁粉的粒子間的潤滑劑和粘結材料發揮潤滑性。利用該潤滑性可促進磁粉的粒子的移動，進行粒子的再排列。提高使成型體成型的成型性，得到致密的成型體。用致密的成型體可制造致密的磁鐵。因此，根據本發明的制造方法，可制造具備高的剩余磁通密度的磁鐵。

本發明的另一方式的磁鐵可利用上述方式的磁鐵的制造方法制造。

上述方式的磁鐵成為剩余磁通密度高的磁鐵。

附圖說明

以下參照附圖對本發明的優選實施方式進行詳細描述，由此本發明前述的和其它的特點和優點得以進一步明確。其中，附圖標記表示本發明的要素，其中：

圖1是表示實施方式的磁鐵的制造方法的各工序的圖。

圖2是表示將實施方式的磁粉與潤滑劑混合的工序的示意圖。

圖3是表示將實施方式的磁粉與潤滑劑混合的工序的示意圖。

圖4是示意地表示實施方式的磁粉和粘結材料混合的狀態的截面圖。

圖5是表示實施方式的磁粉的加壓工序的示意圖。

圖6是表示實施方式的磁粉的加壓工序的示意圖。

圖7是示意地表示實施方式的成型體的磁粉的排列狀態的放大圖。

圖8是示意地表示實施方式的磁鐵的構成的放大圖。

具體實施方式

關于本發明的磁鐵的制造方法，參照圖1～圖8，通過實施方式進行具體說明。圖1是表示本方式的磁鐵的制造方法的各工序的圖。

如圖1的步驟S1所示，準備作為磁鐵的材料的磁粉1。

磁粉1可使用作為磁性材料的粒子的集合體的粉末。磁粉1的磁性材料沒有限定，但優選由硬磁性體構成。作為硬磁性體，例如可舉出鐵氧體磁鐵、Al-Ni-Co系磁鐵、含有稀土類元素的稀土類磁鐵、氮化鐵磁鐵。

作為硬磁性體的磁粉1，優選使用由Fe-N系化合物、R-Fe-N系化合物(R：稀土類元素)的一種以上構成的化合物。應予說明，作為由R表示的稀土類元素，只要是作為所謂的稀土類元素已知的元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、Am、Cm、Bk、Cf、Es、Fm、Md、No、Lr)即可，更優選Dy以外的稀土類元素(R：不包括Dy的稀土類元素)。其中，特別優選為輕稀土類元素，其中，最優選Sm。這里所說的輕稀土類元素，是在鑭系元素中原子量小于Gd的元素，即La～Eu。Fe-N系化合物包含于氮化鐵磁鐵中。R-Fe-N系化合物包含于稀土類磁鐵中。

磁粉1只要是Fe-N系化合物、R-Fe-N系化合物，則具體的組成沒有限定。磁粉1最優選為Sm₂Fe₁₇N₃或者Fe₁₆N₂的粉末。

磁粉1的粒徑(平均粒徑)沒有限定。優選平均粒徑(D50)為2～5μm左右。另外，磁粉1使用在全部粒子表面不形成氧化膜的磁粉。

如圖1的步驟S2所示，準備潤滑劑2。潤滑劑2在通常的條件下(大氣氣氛下，室溫)可使用固體的物質(固體潤滑劑)。潤滑劑2使用粉末狀的潤滑劑。

潤滑劑2使用金屬皂系的潤滑劑(固體潤滑劑粉末)。潤滑劑2使用例如硬脂酸鋅等的硬脂酸系金屬的粉末。潤滑劑2的粉末的平均粒徑(D50)為10μm左右。這里，優選潤滑劑2的平均粒徑大于磁粉1的 平均粒徑。潤滑劑2的比重小于磁粉1的比重。因此，通過一定程度上增大潤滑劑2的初始狀態的大小，能夠增大潤滑劑2的每1粒的質量，并能夠抑制在后述的步驟S3的工序中混合時潤滑劑2飛散。

磁粉1與潤滑劑2的混合比例可任意設定。磁粉1與潤滑劑2的混合比例以體積比例計，優選設為磁粉1：80～90體積％、潤滑劑2：5～15體積％。應予說明，除磁粉1和潤滑劑2以外，也可以添加添加劑。作為添加劑，可舉出因其后的加熱而消失的有機溶劑等添加劑。

如圖1的步驟S3所示，混合先前2個工序中準備的磁粉1和潤滑劑2得到混合粉末。

關于磁粉1與潤滑劑2的混合，邊將兩粉末1、2磨碎邊進行混合。形成混合粉末的方法如圖2所示，用混合用容器4邊將磁粉1和潤滑劑2磨碎邊進行混合。通過邊磨碎邊混合，從而如圖3所示，結合強度低的潤滑劑2被細分化，并且潤滑劑2的粒徑整體上變小。在本工序結束時，存在粒子大小不同的潤滑劑2。

進而，混合粉末1、2能夠減少僅由磁粉1所致的塊狀的部分(粉碎磁粉1的二次粒子)，能夠減小潤滑劑2的大小。即，能夠使被細化的潤滑劑2存在于與磁粉1的各粒子接近的位置。

接著，如圖1的步驟S4所示，加熱混合粉末1、2在磁粉1的表面形成吸附膜3。

將在之前的工序(步驟S3)中混合的磁粉1和潤滑劑2的混合粉末1，2在加熱溫度T1下加熱，在磁粉1的表面形成潤滑劑2的吸附膜3。此時的混合粉末1、2的加熱溫度T1小于磁粉1的分解溫度T2且為潤滑劑2的熔點T3以上的溫度(T3≤T1＜T2)。

如果在加熱溫度T1下對混合粉末1、2進行加熱，則磁粉1不會發生分解而潤滑劑2熔融。熔融的潤滑劑2沿磁粉1的粒子的表面流動并被覆磁粉1的表面。而且，在磁粉1的表面形成(生成)吸附膜3。其后，在小于熔點T3的溫度下冷卻后將吸附膜3固化。

加熱溫度T1下的加熱時間t取決于混合粉末1、2所賦予的熱量， 因此，并沒有限定。即，加熱溫度T1如果為高溫，則給予混合粉末1、2的每單位時間中的熱量增加，加熱時間t變短。另外，加熱溫度T1為較低溫度的情況下，優選延長加熱時間t。

關于加熱溫度T1和加熱時間t，對混合粉末1、2賦予的熱量越大，越能夠生成凝聚于磁粉1的表面的吸附膜3，在加壓工序(步驟S6)中不產生被膜破裂。進而，能夠制造高密度的成型體6和磁鐵8。

接著，如圖1的步驟S5所示，在形成有吸附膜3的磁粉1的表面配置未固化的粘結材料5。

粘結材料5可使用由硅酮組合物構成的未固化的粘結材料。該粘結材料5在室溫下不是凝膠狀而是液體狀，具有流動性。通過將粘結材料5與磁粉1混合，從而將粘結材料5配置于磁粉1的粒子的表面。在該狀態下，如在圖4中用示意圖表示截面所示，在鄰接的磁粉1的粒子彼此間夾設粘結材料5。

粘結材料5的硅酮組合物使用具有基于硅氧烷鍵的主骨架的組合物。硅酮組合物例如使用硅酮樹脂。硅酮組合物配置于磁粉1的表面時未固化(不是凝膠狀而是液體狀)，在其后的工序(本方式中為步驟S7的加熱固化的工序)中進行固化。

將粘結材料5固化的方法沒有限定。例如，可舉出加熱、紫外線的照射、接觸水等反應引發劑而開始進行固化等的方法。本方式中使用利用因加熱而固化的熱固化型硅酮組合物。與紫外線的照射相比，加熱容易傳遞到成型體6的內部，能夠可靠地固化。

熱固化型的硅酮組合物的固化溫度(固化開始溫度)T4小于磁粉1的分解溫度T2。

粘結材料5的混合比例可任意設定。例如，將磁粉1(形成吸附膜3的狀態)的體積設為100vol％時，可以設為5～15vol％，優選設為8～12vol％。

接著，如圖1的步驟S6所示，將磁粉1加壓而形成成型體6(圖5～圖6)。本工序中加壓的磁粉1在粒子間夾設粘結材料5。

如圖5以示意圖所示，加壓工序中，在加壓模具7(加壓下模71(模具))的腔室內配置磁粉1。加壓模具7由非磁性鋼構成。用加壓模具7進行的加壓在磁粉1透過磁力線的條件下(進行磁場取向的條件下)進行。

接著，如圖6以示意圖所示，在加壓下模71安裝加壓上模72，使加壓下模71與加壓上模72沿著彼此接近的方向移動，從而利用加壓模具7(71、72)將磁粉1加壓成型。此時，基于加壓模具7(71、72)的加壓力是破壞磁粉1的破壞壓力以下的壓力。本方式中，為1GPa以下。

然后，進行多次(2次以上)利用加壓模具7(71、72)的加壓。向加壓上模72附加壓力后，松開附加于加壓上模72的壓力，再次對加壓上模72附加壓力。然后，重復該動作。應予說明，松開附加于加壓上模72的壓力時，可以使加壓上模72向上側移動，也可以不使加壓上模72向上側移動而僅減少壓力。

利用加壓模具7(71、72)的加壓次數可以設為使成型體6的密度提高效果達到飽和的次數。例如，可以進行2～30次。

進而，在加壓工序中，例如從外側面通過加熱器(未圖示)等對加壓模具7(71、72)進行加熱，從而對加壓模具7(71、72)內的磁粉1進行加熱。此時的磁粉1的加熱溫度T5小于吸附膜3融化而液化的溫度(熔點T3以上的溫度)且小于粘結材料5的固化溫度T4。該加熱溫度T5也小于磁粉1的分解溫度T2(T3＜T5＜T4＜T2)。因此，即使進行加熱磁粉1也不分解，不僅如此，粘結材料5也不固化。

如圖7中放大圖所示，如果重復用加壓模具7進行加壓，則可形成磁粉1的粒子間的縫隙變小的成型體6。其原因在于，通過進行多次加壓，相對于前次加壓時的磁粉1的粒子的排列狀態，磁粉1的粒子進行再排列。

在磁粉1的粒子的再排列中，通過鄰接的磁粉1的粒子彼此間的抵接表面(滑動接觸表面)夾設潤滑劑2的吸附膜3，從而能使磁粉1的粒子彼此非常順利地移動。通過該磁粉1的粒子的再排列與吸附膜3的 滑動的協同作用，在成型體6中磁粉1的粒子的縫隙變小。

另外，在磁粉1的粒子之間以未固化的狀態夾設粘結材料5。未固化的狀態的粘結材料5發揮硅油的特性，也發揮潤滑性。即，通過在鄰接的磁粉1的粒子間夾設吸附膜3和未固化的粘結材料5，從而可促進磁粉1的粒子的移動(再排列)。利用該作用，也可使在成型體6中磁粉1的粒子的縫隙變小。即，可得到磁粉1的粒子的縫隙小的成型體6。

接著，如圖1的步驟S7所示，加熱成型體6將粘結材料5固化。

成型體6的加熱溫度T6為熱固化型的硅酮組合物的固化溫度(固化開始溫度)T4以上且小于磁粉1的分解溫度T2。(T4≤T6＜T2)。

本工序的加熱通過在加熱溫度T6下對成型體6進行加熱而進行。例如，將用之前的加壓工序(步驟S6)的加壓模具7成型而得的成型體6不從加壓模具7中取出，將加壓模具7的溫度設為加熱溫度T6而進行。

另外，也可以將成型體6從加壓模具7中取出而配置于利用微波的加熱爐、電爐、等離子體加熱爐、高頻淬火爐、利用紅外線加熱器的加熱爐等中來進行。

在加熱溫度T6下的加熱時間設為粘結材料5固化結束為止的時間。

通過實施以上各工序可制造本方式的磁鐵8。

對于上述制造方法中制造的本方式的磁鐵8，其構成如圖8中示意圖所示，固化的粘結材料50粘結磁粉1的粒子彼此。磁粉1的粒子不與其他粒子直接接合。

粘結材料50僅夾設于磁粉1的粒子的抵接部附近。即，磁粉1的粒子的表面的一部分露出。另外，也可以在粒子間殘留有微細的空隙。該情況下，磁粉1在其表面使吸附膜3成膜而抑制露出磁性材料。即，可抑制因氣氛所致的氧化等的磁粉1的磁特性降低。

本方式的制造方法中，從磁粉1與潤滑劑2的混合粉末1、2在磁粉1的表面生成吸附膜3，進而在粒子表面附著未固化的粘結材料5。 其后，將磁粉1加壓成型而得到成型體6。根據該構成，對磁粉1進行加壓成型時，位于磁粉1的粒子間的吸附膜3和粘結材料5發揮潤滑性。利用該潤滑性可促進磁粉1的粒子的移動，進行粒子的再排列。即，根據本方式，提高使成型體6成型的成型性，能夠得到致密的成型體6。用致密的成型體6可制造致密的磁鐵8。因此，根據本方式的制造方法，可制造具備高的剩余磁通密度的磁鐵8。

在本方式的制造方法中，潤滑劑2中可使用金屬皂系的潤滑劑(硬脂酸系金屬)，加熱至潤滑劑2的熔點T3以上的溫度T1而在磁粉1的表面附著熔融的潤滑劑2，其后，降溫至小于熔點T3的溫度進行凝固來生成吸附膜3。該吸附膜3吸附于磁粉1的粒子，即使在加壓工序中磁粉1的粒子彼此滑動，也可抑制吸附膜3的剝離(潤滑性的降低)。并且，可促進磁粉1的粒子彼此的移動(粒子的再排列)，能夠可靠地得到縫隙減少的致密的成型體6。

另外，金屬皂系的潤滑劑2(硬脂酸系金屬)在固體的溫度域時不與粘結材料5(硅酮樹脂組合物)混合。因此，在將成型體6成型之前的磁粉1中，即使將潤滑劑2(吸附膜3)和粘結材料5混合存在，也能夠充分發揮彼此的性能。這也表明不僅有加壓時的粒子的再排列被促進這樣的潤滑性的效果，還不會發生粘結材料5(硅酮樹脂組合物)的粘結性降低。

根據本方式的制造方法，使用由Fe-N系化合物、R-Fe-N系化合物(R：稀土類元素)的一種以上形成的化合物作為硬磁性體的磁粉1。根據該構成，可廉價地制造磁鐵。在該基礎上，在本方式的制造方法中，R可以不使用鏑(Dy)。即，可廉價地制造磁鐵。

根據本方式的制造方法，硅酮組合物為熱固化型的硅酮組合物，將成型體6加熱進行固化。根據該構成，能夠將磁粉1的粒子簡單地粘結。另外，加熱可以使成型體6的內部溫度也上升，成型體6的內部也能夠可靠地固化。即，可抑制成型體6的外形形狀的變化(尺寸精度的降低)。

根據本方式的制造方法，硅酮組合物的固化溫度為小于磁粉的分解溫度的溫度。根據該構成，即使為了固化粘結材料5(硅酮組合物)而進行加熱也能夠抑制磁粉1的分解。即，在不發生磁粉1的磁性能力降 低的情況下，能夠將粘結材料5固化。因此，可制造剩余磁通密度的下降得以抑制的磁鐵8。

本方式的磁鐵8利用上述制造方法制造而成。根據該構成，形成具備上述全部效果的磁鐵。

本方式的磁鐵8具有磁粉1的粒子和粘結粒子彼此的固化的粘結材料50。根據該構成，粘結材料50將使磁粉1的粒子彼此粘結，并不形成磁鐵8的形狀。因此，可減少固化的粘結材料50(未固化的粘結材料5)的含有比例。作為結果，能夠減少磁鐵8的不發揮磁性能力的粘結材料50所占的體積，成為剩余磁通密度優異的磁鐵。

特別是本方式的磁鐵8可將粘結材料5的混合比例減少為5～15vol％。該構成表示本方式的磁鐵8是僅粘結磁粉1的粒子的接點的、實質上與壓粉成型體同等的構成。

與此相對，以往的粘接磁鐵以40vol％以上的比例含有合成樹脂。即，本方式的磁鐵8與以往的粘接磁鐵相比，能夠將磁粉1的含有比例提高到25vol％以上，成為剩余磁通密度優異的磁鐵。

更具體而言，在將合成樹脂的混合比例設為40vol％的以往的粘接磁鐵的剩余磁通密度設為100％的情況下，將粘結材料5的混合比例設為10vol％的本方式的磁鐵8的剩余磁通密度約為150％。

換言之，本方式的磁鐵8在含有相同量(同體積量)的磁粉1的情況下，與以往的粘接磁鐵相比，體積減少至66.7％。即，以相同的剩余磁通密度的磁鐵進行比較時，本方式的磁鐵8與以往的粘接磁鐵相比，能夠將體積小型化為33.3％。