永久磁鐵、電動機、以及發電機的制作方法

本發明實施方式的發明涉及永久磁鐵、電動機、以及發電機。

背景技術：

作為高性能稀土類磁鐵的例子，已知Sm-Co系磁鐵、Nd-Fe-B系磁鐵等。在這些磁鐵中，Fe和Co有助于飽和磁化的增大。此外，這些磁鐵中含有Nd或Sm等稀土類元素,提供了來源于結晶場中的稀土類元素的4f電子的行為的較大的磁各向異性。藉此，可得到較大的矯頑磁力，實現高性能磁鐵。

這樣的高性能磁鐵主要用于電動機、揚聲器、計量儀器等電氣設備。為了應對近年來各種電氣設備的小型輕量化、低耗電化的要求的提高，要求提高了永久磁鐵的最大磁能積(BHmax)的、更高性能的永久磁鐵。此外，近年，提出了可變磁通量型電動機，其有助于電動機的高效化。

由于Sm-Co系磁鐵的固化溫度高，因此能夠在高溫下實現良好的電動機特性，但希望進一步高矯頑磁力化和高磁化，進一步改善矩形比。認為在Sm-Co系磁鐵的高磁化中Fe的高濃度化是有效的，但在以往的制法中，由于使Fe高濃度化而有矩形比下降的傾向。從這樣的情況出發，為了實現高性能的電動機用的磁鐵，需要在高Fe濃度組成中改善磁化的同時，能夠呈現良好的矩形比的呈現的技術。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：國際公開第2014/156031號

專利文獻2：國際公開第2014/156047號

技術實現要素：

本發明中所要解決的課題是通過控制Sm-Co系磁鐵中的金屬組織，提供高性能的永久磁鐵。

實施方式的永久磁鐵具備組成式：R_pFe_qM_rCu_tCo_100-p-q-r-t(式中，R是選自稀土類元素的至少1個元素，M是選自Zr、Ti、以及Hf的至少1個元素，p是滿足10.5≤p≤12.4原子％的數，q是滿足28≤q≤40原子％的數，r是滿足0.88≤r≤4.3原子％的數，t是滿足3.5≤t≤13.5原子％的數)所表示的組成、和含有具有Th₂Zn₁₇型結晶相的主相的金屬組織。在構成主相的20以上的結晶粒中，Fe濃度的平均值為28原子％以上，且R元素濃度的平均值為10原子％以上。

附圖說明

圖1是表示磁化的下降的例的圖。

圖2是表示永久磁鐵電動機的圖。

圖3是表示可變磁通量電動機的圖。

圖4是表示發電機的圖。

具體實施方式

下面參照附圖對實施方式進行說明。另外，附圖是示意性的，有時例如厚度和平面尺寸的關系、各層的厚度的比例等與實物不同。此外，在實施方式中，對實質上相同的構成要素標注相同的符號，省略說明。

(第一實施方式)

以下對本實施方式的永久磁鐵進行說明。

<永久磁鐵的構成例>

本實施方式的永久磁鐵具備具有組成式：R_pFe_qM_rCu_tCo_100-p-q-r-t(式中，R是選自稀土類元素的至少1個元素，M是選自Zr、Ti、以及Hf的至少1個元素，p是滿足10.5≤p≤12.4原子％的數，q是滿足28≤q≤40原子％的數，r是滿足0.88≤r≤4.3原子％的數，t是滿足3.5≤t≤13.5原子％的數)所表示的組成的燒結體。

上述組成式中的R是可對磁鐵材料提供較大的磁各向異性的元素。作為R元素，例如可使用選自包括釔(Y)的稀土類元素的1個或多個元素等，例如可使用釤(Sm)、鈰(Ce)、釹(Nd)、鐠(Pr)等，特別優選使用Sm。例如，在作為R元素使用包括Sm的多個元素的情況下，通過將Sm濃度設為能夠作為R元素適用的元素整體的50原子％以上，能夠提高磁鐵材料的性能、例如矯頑磁力。另外，進一步優選將能夠作為R元素適用的元素的70原子％以上設為Sm，更進一步優選設為90％以上。

可通過將能夠作為R元素適用的元素的濃度例如設為10.5原子％以上12.4原子％以下來增大矯頑磁力。能夠作為R元素適用的元素的濃度低于10.5原子％的情況下，大量的α-Fe析出、矯頑磁力變小，在能夠作為R元素適用的元素的濃度超過12.4原子％的情況下，飽和磁化下降。能夠作為R元素適用的元素的濃度更優選10.9原子％以上12.1原子％以下，進一步優選11.0原子％以上12.0原子％以上。

上述組成式中的M是在高Fe濃度的組成下可使其呈現較大矯頑磁力的元素。作為M元素，例如可使用選自鈦(Ti)、鋯(Zr)、以及鉿(Hf)的1個或多個元素。如果M元素的含量r超過4.3原子％，則容易生成過多地含有M元素的異相，矯頑磁力、磁化都容易下降。此外，如果M元素的含量r低于0.88原子％，則Fe濃度變高的效果容易變小。即，M元素的含量r優選0.88原子％以上4.3原子％以下。元素M的含量r更優選1.14原子％以上3.58原子％以下，進一步優選大于1.49原子％且為2.24原子％以下，更進一步優選1.55原子％以上2.23原子％以下。

M元素優選至少含有Zr。尤其，通過將M元素的50原子％以上設為Zr，可提高永久磁鐵的矯頑磁力。另一方面，由于M元素中Hf尤其昂貴，因此即使在使用Hf的情況下，也優選減少其用量。例如，優選Hf的含量低于M元素的20原子％。

Cu是可在磁鐵材料中呈現高矯頑磁力的元素。Cu的含量優選例如3.5原子％以上13.5原子％以下。如果摻和超過該范圍上限的Cu，則磁化的下降顯著，且如果為低于該范圍下限的量則難以得到高矯頑磁力和良好的矩形比。Cu的含量t更優選3.9原子％以上9.0原子％以下，進一步優選4.3原子％以上5.8原子％以下。

Fe是主要承擔磁鐵材料的磁化的元素。通過大量摻和Fe可提高磁鐵材料的飽和磁化，但如果過多摻和則由于α-Fe的析出和相分離而難以得到所希望的結晶相，有使矯頑磁力下降之虞。因此，Fe的含量q優選28原子％以上40原子％以下。Fe的含量q更優選29原子％以上36原子％以下，進一步優選30原子％以上33原子％以下。

Co是在承擔磁鐵材料的磁化的同時使高矯頑磁力呈現的元素。此外，如果大量摻和Co則可得到高固化溫度，可提高磁鐵特性的熱穩定性。如果Co的混合量少，則這些效果減弱。但是，如果過多添加Co，則Fe的比例相對地減少，有導致磁化下降之虞。此外，通過將20原子％以下的Co用選自Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、W的1個或多個元素取代，可提高磁鐵特性、例如矯頑磁力。

本實施方式的永久磁鐵具備包括具有六方晶系的Th₂Zn₁₇型結晶相(2-17型結晶相)的主相、和設置于構成主相的結晶粒之間的晶界相的二維金屬組織。而且，主相包括具有2-17型結晶相的晶胞相、和具有六方晶系的CaCu₅型結晶相(1-5型結晶相)的富Cu相。富Cu相優選以包圍晶胞相的方式形成。上述構造也稱為晶胞結構。此外，富Cu相中也包括分割晶胞相的晶胞壁相。Th₂Zn₁₇型結晶相的c軸優選以與易磁化軸平行的方式存在。另外，平行的含義可包括從平行方向±10度以內的狀態(大致平行)。

富Cu相是Cu濃度高的相。富Cu相的Cu濃度比Th₂Zn₁₇型結晶相的Cu濃度高。例如，富Cu相的Cu濃度優選Th₂Zn₁₇型結晶相的Cu濃度的1.2倍以上。富Cu相例如在Th₂Zn₁₇型結晶相中的包括c軸的剖面中以線狀或板狀存在。作為富Cu相的構造，沒有特別的限定，例如可例舉六方晶系的CaCu₅型結晶相(1-5型結晶相)等。此外，永久磁鐵也可以具有相不同的多個富Cu相。

富Cu相的磁疇壁能比Th₂Zn₁₇型結晶相的磁疇壁能高，該磁疇壁能的差成為磁疇壁移動的障礙。即，富Cu相通過作為釘扎位置起作用，可抑制在多個晶胞相間的磁疇壁移動。尤其，通過形成晶胞結構，磁疇壁移動的抑制效果提高。這稱為磁疇壁釘扎效應。因此，更優選以包圍晶胞相的方式形成富Cu相。

在含有28原子％以上的Fe的Sm-Co系磁鐵中，富Cu相的Cu濃度優選10原子％以上60原子％以下。通過提高富Cu相的Cu濃度，可提高矯頑磁力和矩形比。在Fe濃度高的區域中，富Cu相的Cu濃度容易發生不均，例如產生磁疇壁釘扎效應大的富Cu相和磁疇壁釘扎效應小的富Cu相，矯頑磁力以及矩形比下降。

如果除去了釘扎位置的磁疇壁發生移動，則移動了的那部分發生磁化反轉，因此磁化下降。在施加外磁場時，如在某個固定的磁場下磁疇壁一起除去釘扎位置，則由于磁場的施加而磁化變得不易下降，可得到良好的矩形比。換而言之，認為如果施加磁場時在比矯頑磁力低的磁場下除去釘扎位置、磁疇壁發生移動，則移動了的那部分磁化減少，會導致矩形比變差。

圖1示出磁化下降的情況下的M-H曲線的例子。橫軸為磁場H，縱軸為磁化M。在以往的永久磁鐵中，如圖1所示，在M-H曲線的第2象限中，磁化急劇下降，產生凹陷區域10。為了對磁化下降的比例進行定量，例如可以算出給予開始產生凹陷區域10的磁場時的磁化相對于剩余磁化的比例。例如，圖1中磁場H為-200kA/m時的磁化低于剩余磁化的90％。

本實施方式的永久磁鐵中，通過控制主相的Fe濃度以及R元素濃度，抑制凹陷區域10的產生，即抑制磁化的下降。

本實施方式的永久磁鐵中，主相的Fe濃度為28原子％以上，且R元素濃度為10原子％以上。例如，主相優選具有組成式：R_p1Fe_q1M_r1Cu_t1Co_{100-p1-q1-r1-t1}(p1是滿足11.1≤p1≤20原子％的數，q1是滿足28≤q1≤40原子％的數，r1是滿足1≤r1≤15原子％的數，t1是滿足4≤t1≤13.5原子％的數)所表示的組成。即，優選主相的R元素濃度比整體的組成中的R元素濃度高。

永久磁鐵在主相之外具有R元素的氧化物或M元素的碳化物等異相。由于該異相的存在比例，組成分析中的主相的組成有時為與實際的主相的組成不同的值。因此，為了控制實際的主相的組成，控制異相的生成量很重要。

在主相的Fe濃度為低于28原子％的組成的情況下，即使主相的R元素濃度為9原子％以上12.5原子％以下也穩定地呈現特性。另一方面，在主相的Fe濃度為28原子％以上的組成的情況下，如果R元素濃度在9原子％以上12.5原子％以下，則有時由于異相的影響在M-H曲線中產生凹陷區域，特性不穩定。這些特性的不同難以例如通過X線衍射(X-ray Diffraction：XRD)測定等來確認。

在Fe濃度為28原子％以上的組成中，由于異相，結晶粒間的組成的不均勻容易變大。例如，即使在某結晶粒的R元素濃度為10原子％的情況下，其周圍的結晶粒的R元素濃度有時也會為8原子％或15原子％等。由于這種情況，需要將至少30個以上的測定處的平均值作為主相的平均組成。

為了穩定地呈現特性，在構成主相的多個結晶粒中，需要將鐵濃度的平均值以及R元素濃度的平均值控制在規定的值以上。例如，在Fe濃度為28原子％以上的組成的主相中，即使假設一部分的結晶粒的R元素濃度為12原子％，有時多個結晶粒的R元素濃度的平均值也會低于10原子％。如果R元素濃度的平均值低于10原子％，則沒有形成晶胞結構的結晶粒的數量增加，M-H曲線中容易產生凹陷區域。

因此，在本實施方式的永久磁鐵中，在構成主相的多個結晶粒中，通過將Fe濃度的平均值設為28原子％以上、且將R元素濃度的平均值控制在10原子％以上，來抑制磁化的下降。多個結晶粒的數量例如設為20以上80以下。本實施方式的永久磁鐵中，例如在M-H曲線中，磁場H為-200kA/m時的磁化可設為剩余磁化的90％以上。

永久磁鐵的組成例如通過ICP(高頻電感耦合等離子體：Inductively Coupled Plasma)發光分光分析法、SEM-EDX(掃描電子顯微鏡-能量分散型X線分光法：SEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)、TEM-EDX(透射電子顯微鏡-能量分散型X線分光法：Transmission ElectronMicroscope-EDX)等測定。各相的體積比例可并用基于電子顯微鏡或光學顯微鏡的觀察和X線衍射等進行綜合判斷，但可通過對永久磁鐵的剖面進行拍攝的電子顯微鏡照片的面積分析法來求出。永久磁鐵的剖面使用試樣的具有最大面積的表面的實質上中央部的剖面。

此外，Th₂Zn₁₇型結晶相、富Cu相等的金屬組織例如如下認定。首先，進行基于掃描透射型電子顯微鏡(Scanning Transmission ElectronMicroscope：STEM)的樣品的觀察。此時，可通過用SEM觀察樣品，指定晶界相的位置，使用聚焦離子束(Focused Ion Beam：FIB)以使晶界相進入視野的方式對樣品進行加工，以此提高觀察效率。上述樣品是時效處理后的樣品。此時，樣品優選未磁化品。

接著，例如使用利用STEM的能量分散型X線分光法(STEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：STEM-EDX)來測定晶胞相、富Cu相等的各元素的濃度。

通過STEM-EDX對各元素的濃度進行測定時，從樣品的表面的1mm以上內部切出測定用的試樣。此外，用100k倍的觀察倍率觀察與易磁化軸(c軸)平行的面。

另外，各相的元素的濃度測定中，也可使用三維原子探針(3-Dimension Atom Probe：3DAP)。使用3DAP的分析法是指通過施加電壓使觀察試樣場致蒸發，通過利用二維檢測器檢出經場致蒸發的離子來確定原子排列的分析法。由到達二維檢測器為止的飛行時間來鑒定離子種類，在深度方向上對檢出的離子進行連續檢出，按檢出的順序對離子進行排列(再構建)，據此可得到三維的原子分布。與TEM-EDX的濃度測定相比，可更正確地測定各結晶相內的各元素濃度。

基于3DAP的各相內的元素濃度的測定按照以下示出的步驟實施。首先，通過切割將試樣薄片化，然后用FIB制作PICKUP探針(AP)用針狀試樣。

基于3DAP的測定針對燒結體的內部進行。燒結體內部的測定如下。首先，在具有最大的面積的面中的最長的邊的中央部中，在與邊垂直(在為曲線的情況下為與中央部的切線垂直)地進行切斷的剖面的表面部和內部進行組成測定。在測定處，設置將上述剖面中各邊的1/2的位置作為起點、與邊垂直向著內側引至端部的第一基準線，和將各角部的中央作為起點、在角部的內角的角度的1/2的位置上向著內側引至端部的第二基準線，將從這些第一基準線以及第二基準線的起點起、基準線的長度的1％的位置定義為表面部，40％的位置定義為內部。另外，在角部為倒角等具有曲率的情況下，將相鄰的邊延長而得的交點作為邊的端部(角部的中央)。在該情況下，測定處不從交點開始，而是設在與基準線相接的部分開始的位置。

通過如上設置測定處，在例如剖面為四角形的情況下，第一基準線以及第二基準線各4根，基準線總計8根，測定處在表面部以及內部分別為8處。本實施方式中，表面部以及內部中分別優選全部8處都在上述的組成范圍內，但只要至少表面部以及內部中分別4處以上在上述的組成范圍內即可。在該情況下，不規定1根基準線中的表面部以及內部的關系。在對這樣規定的燒結體內部的觀察面進行研磨、使其平滑后進行觀察。例如，濃度測定中的TEM-EDX的觀察處設為各相內的任意的20點，求出從所述各點的測定值中去掉最大值和最小值后的測定值的平均值，將該平均值作為各元素的濃度。3DAP的測定也以此為基準。

在上述的使用3DAP而得的富Cu相內的濃度的測定結果中，富Cu相中的Cu的濃度分布優選更尖銳。具體而言，Cu的濃度分布的半寬度(FWHM：Full Width at Half Maximum)優選5nm以下，通過這樣可得到高矯頑磁力。這是由于在富Cu相內的Cu的分布尖銳的情況下，急劇產生晶胞相與富Cu相之間的磁疇壁能差，磁疇壁更容易被釘扎的緣故。

富Cu相中的Cu的濃度分布的半寬度(FWHM)如下求出。基于上述的方法，由3DAP的Cu分布求出Cu濃度的最高值(PCu)，求出達到該值的半值(PCu/2)時的峰的寬度，即半寬度(FWHM)。對10個峰進行這樣的測定，將這些值的平均值定義為Cu分布的半寬度(FWHM)。在Cu分布的半寬度(FWHM)為3nm以下的情況下，可進一步提高使矯頑磁力提高的效果，通過設為2nm以下，可得到更優良的矯頑磁力的提高效果。

矩形比如下定義。首先，通過直流B-H追蹤裝置，測定室溫中的直流磁化特性。接著，通過由測定結果得到的B-H曲線，求出作為磁鐵的基本特性的剩余磁化M_r和矯頑磁力_iH_C以及最大能量積(BH)max。此時，使用M_r，通過下式(1)求出理論最大值(BH)max。

(BH)max(理論值)＝M_r²/4μ₀…(1)

矩形比通過測定得到的(BH)max與(BH)max(理論值)的比來評價，通過下式(2)求出。

(BH)max(實測值)/(BH)max(理論值)×100…(2)

上述永久磁鐵例如也可作為粘結磁鐵使用。例如，通過在日本專利特開2008-29148號公報或日本專利特開2008-43172號公報中公開的可變磁通量驅動系統中的可變磁鐵中使用上述永久磁鐵，能夠實現系統的高效化、小型化、低成本化。為了將上述永久磁鐵作為可變磁鐵使用，需要變更時效處理條件，例如將矯頑磁力控制為100kA/M以上350kA/M以下。

<永久磁鐵的制造方法>

接著，對永久磁鐵的制造方法例進行說明。首先，制備含有永久磁鐵的合成所必須的規定的元素的合金粉末。接著，在設置于電磁鐵中的金屬模內填充合金粉末，通過一邊施加磁場一邊進行加壓成形來制造結晶軸取向了的壓粉體。

例如，可通過將由電弧熔融法或高頻熔融法得到的熔融合金進行鑄造、對得到的合金鑄錠進行粉碎來制備合金粉末。可將組成不同的多個粉末混合，制成所希望的組成的合金粉末。此外，也可使用機械合金法、機械磨碎法、氣體霧化法、還原擴散法等制備合金粉末。在使用薄帶連鑄法的合金薄帶的制作中，通過制作薄片狀的合金薄帶，之后對合金薄帶進行粉碎來制備合金粉末。例如，可通過對以圓周速度0.1m/秒以上20m/秒以下進行旋轉的冷卻輥傾注合金熔液，制作以厚度1mm以下連續凝固的薄帶。在圓周速度低于0.1m/秒的情況下，在薄帶中容易產生組成的不均。此外，在圓周速度超過20m/秒的情況下，有時結晶粒過于微細化等、磁特性下降。冷卻輥的圓周速度為0.3m/秒以上15m/秒以下，進一步優選0.5m/秒以上12m/秒以下。

而且，能夠通過對上述合金粉末或粉碎前的合金的材料實施熱處理，將該材料均質化。例如，可使用噴射式粉碎機、球磨機等對材料進行粉碎。另外，通過在惰性氣體氣氛或有機溶劑中對材料進行粉碎，可防止粉末的氧化。

在粉碎后的粉末中，如果平均粒徑為2μm以上5μm以下、且粒徑為2μm以上10μm以下的粉末的比例為粉末整體的80％以上，則取向度變高，此外矯頑磁力變大。為了實現以上條件，優選利用噴射式粉碎機的粉碎。

例如，在用球磨機進行粉碎的情況下，即使粉末的平均粒徑為2μm以上5μm以下，也大量含有粒徑為亞微水平的微粉末。如果該微粉末發生凝集，則在加壓時的磁場取向中，在易磁化軸方向上TbCu₇相中的結晶的c軸不易整齊，取向度容易變差。此外，這樣的微粉末使燒結體中的氧化物的量增大，有矯頑磁力下降之虞。尤其，在Fe濃度為28原子％以上的情況下，在粉碎后的粉末中，理想的是10μm以上的粒徑的粉末的比例為粉末整體的10％以下。在Fe濃度為28原子％以上的情況下，作為原材料的鑄錠中的異相的量增大。在該異相中，不僅粉末的量增大，粒徑也有變大的傾向，有時粒徑達到20μm以上。

對這樣的鑄錠進行粉碎時，例如有時15μm以上的粒徑的粉末直接成為異相的粉末。如果將含有這樣的異相粗粉末的粉碎粉在磁場中進行加壓、制成燒結體，則異相殘留，引起矯頑磁力的下降、磁化的下降、矩形性的下降等。如果矩形性下降則磁化變得困難。尤其，組裝為轉子等后的磁化變得困難。這樣，通過將10μm以上的粒徑的粉末設為整體的10％以下，在含有28原子％以上的Fe的高Fe濃度組成中，可在抑制矩形比的下降的同時，增大矯頑磁力。

接著，進行燒結、高質化處理(日文：高質化処理)、以及熔體化處理。高質化處理是控制金屬組織、尤其是宏觀組織的處理。熔體化處理是形成作為相分離組織的前體的TbCu₇型結晶相(1-7型結晶相)的處理。

燒結中，通過使上述壓粉體在1180℃以上1220℃以下的溫度下保持3小間以上15小時以下來進行熱處理。例如，在保持溫度低于1180℃的情況下，生成的燒結體的密度容易變低。此外，在高于1220℃的情況下，有時由于粉末中的Sm等R元素過多蒸發等而磁特性下降。更優選的保持溫度為1190℃以上1210℃以下。另一方面，在保持時間低于3小時的情況下，由于密度容易變得不均勻而磁化容易下降，而且由于燒結體的結晶粒徑變小、且晶界相比例變高，磁化容易下降。此外，如果熱處理時間超過15小時，則粉末中的R元素的蒸發變得過多，有磁特性下降之虞。更優選的保持時間為2小時以上13小時以下，進一步優選3小時以上10小時以下。

上述燒結中，可在將成形體設置在室內后，設為真空狀態，將真空維持到達到保持溫度附近為止，之后切換為Ar等惰性氣氛，通過等溫保持使燒結體密度提高。在燒結工序中，切換為惰性氣氛后的最終壓力優選100kPa以上250kPa以下，但從提高主相的Fe濃度以及R元素濃度的方面出發，不優先切換后使壓力急劇上升。

因此，燒結工序分為第一燒結以及第二燒結的至少2個工序，使壓力階段性上升。藉此，抑制各結晶粒中的R元素濃度不均的產生，可提高主相的Fe濃度以及R元素濃度。

首先，最初進行第一燒結。第一燒結中，進行10kPa以上100kPa以下的壓力、在上述保持溫度下上述保持時間中、1小時以上8小時以下的熱處理。藉此，燒結容易均勻進行，不易發生R元素濃度的不均。如果第一燒結的時間低于1小時，則R元素容易不均勻。此外，在第一燒結的壓力低于10kPa或超過100kPa的情況下，R元素濃度容易不均。第一燒結的壓力更優選20kPa以上80kPa以下。

接著，進行第二燒結。第二燒結中，進行100kPa以上250kPa以下的壓力、在上述保持溫度下上述保持時間剩余時間的熱處理。在第二燒結的壓力低于100kPa的情況下，不能得到足夠的燒結密度，有磁化變小之虞。此外，R元素大量殘留。此時，由于富Cu相容易析出，因此相應地主相的R元素容易變得過高，反而容易產生異相。另一方面，在第二燒結的壓力超過250kPa的情況下，R元素的蒸發量變大，異相容易產生。第二燒結的壓力優選110kPa以上200kPa以下，進一步優選120kPa以上150kPa以下。

高質化處理中，通過在比燒結時的熱處理溫度低10℃以上的溫度下、且比熔體化處理時的熱處理溫度高10℃以上的溫度下保持2小時以上12小時以下保持來進行熱處理。不在比燒結時的熱處理溫度低10℃以上的溫度下進行熱處理的情況下，不能充分去除燒結中生成的來源于液相的異相。該異相的取向性大多較低，如果存在該異相，則結晶粒的結晶方位容易相對于易磁化軸偏離，不僅矩形比下降，磁化也容易下降。此外，在熔體化處理中，如果溫度低，則從元素擴散速度的觀點出發，難以充分去除燒結中產生的異相。此外，粒成長速度也緩慢，有不能獲得足夠的結晶粒徑的可能性，無法期待矩形比的改善。與此相對，通過在比熔體化處理時的保持溫度高10℃以上的溫度下進行高質化處理，可充分去除上述異相，使構成主相的結晶粒變大。

高質化處理時的保持溫度例如優選1130℃以上1190℃以下。在低于1130℃的情況下以及超過1190℃的情況下，有時矩形比下降。此外，在熱處理時間少于2小時的情況下，擴散不充分，不能充分去除異相，矩形比改善的效果小。此外，在超過12小時的情況下，有Sm等R元素蒸發、不能得到良好磁特性之虞。另外，高質化處理中的熱處理時間更優選4小時以上10小時以下，進一步優選6小時以上8小時以下。此外，為了防止氧化，優選在真空中或氬氣等惰性氣氛中進行高質化處理。

此時，通過將高質化處理中的室內的壓力設為正壓，抑制異相的生成的效果提高。此外，由于可抑制R元素的過多蒸發，因此可抑制矯頑磁力的下降。

熔體化處理中，通過在1090℃以上低于1170℃的溫度下保持3小時以上28小時以下來進行熱處理。在熔體化處理時的保持溫度低于1090℃的情況下以及為1170℃以上的情況下，熔體化處理后的試樣中存在的TbCu₇型結晶相的比例小，有磁特性下降之虞。保持溫度優選1100℃以上1165℃以下。此外，在熔體化處理時的保持時間少于3小時的情況下，構成相容易不均勻，矯頑磁力容易下降，金屬組織的結晶粒徑容易變小，晶界相比例容易變高，磁化容易下降。此外，在熔體化處理時的保持溫度超過28小時的情況下，由于燒結體中的R元素蒸發等而有磁特性下降之虞。保持時間優選4小時以上24小時以下，進一步優選10小時以上18小時以下。另外，通過在真空中或氬氣等惰性氣氛中進行熔體化處理，可抑制粉末的氧化。

而且，在等溫保持后進行急冷。例如，通過進行將冷卻速度設為170℃/分鐘以上、至室溫為止的急冷，可使TbCu₇型結晶相穩定化，矯頑磁力容易呈現。在冷卻速度低于170℃/分鐘的情況下，在冷卻中容易生成Ce₂Ni₇型結晶相(2-7型結晶相)。有時由于2-7型結晶相的存在而磁化下降，此外，有時矯頑磁力也下降。2-7型結晶相中，大多數情況下Cu被增稠，，藉此，主相中的Cu濃度下降，不易發生時效處理所導致的相分離。尤其，在含有28原子％以上Fe濃度的組成中冷卻速度容易變得重要。

另外，在高質化處理后進行熔體化處理時的冷卻優選比熔體化處理后的急冷緩和，即緩慢冷卻。例如，在高質化處理后，優選以15℃/分鐘以下的冷卻速度進行緩慢冷卻，優選10℃/分鐘以下，更優選5℃/分鐘以下。通過進行緩慢冷卻，可減少金屬組織的不均，可進一步改善矩形比。

接著，對急冷后的燒結體進行時效處理。時效處理是指控制金屬組織、提高磁鐵的矯頑磁力的處理，目的在于使磁鐵的金屬組織相分離為多個相。

時效處理中，使其升溫至760℃以上850℃以下的溫度后，在該達到溫度下保持(第一保持)20小時以上60小時以下。接著，以0.2℃/分鐘以上2.0℃/分鐘以下的冷卻速度進行直至350℃以上650℃以下的溫度的緩慢冷卻后，通過在該達到溫度下保持(第二保持)0.5小時以上8小時以下，來進行熱處理。之后，冷卻至室溫。通過以上步驟，可得到燒結體磁鐵。

在第一保持中，保持溫度比850℃高的情況下，晶胞相變得粗大，矩形比容易下降。此外，在保持溫度低于760℃的情況下，不能充分得到晶胞結構，矯頑磁力的呈現變得困難。第一保持中的保持溫度例如更優選780℃以上840℃以下。此外，在第一保持中，在保持時間低于20小時的情況下，晶胞結構不充分，矯頑磁力的呈現變得困難。此外，在保持時間比60小時長的情況下，晶胞壁相變得過厚，有矩形比變差的可能性。第一保持中的保持時間例如更優選25小時以上40小時以下。

在緩慢冷卻時的冷卻速度低于0.2℃/分鐘的情況下，晶胞壁相變得過厚，磁化容易減少。此外，在超過2.0℃/分鐘的情況下，不能充分得到晶胞相和晶胞壁相的Cu濃度之差，矯頑磁力容易下降。緩慢冷卻時的冷卻速度例如優選0.4℃/分鐘以上1.5℃/分鐘以下，進一步優選0.5℃/分鐘以上1.3℃/分鐘以下。此外，在緩慢冷卻至低于350℃為止的情況下，容易生產如上所述的低溫異相。此外，在緩慢冷卻至超過650℃的溫度為止的情況下，富Cu相中的Cu濃度不能變得足夠高，有時不能得到足夠的矯頑磁力。此外，在第二保持中的保持時間超過8小時的情況下，產生低溫異相，有可能不能得到足夠的磁特性。

另外，在時效處理中，也可在緩慢冷卻時在規定的溫度下保持規定的時間，再由此開始進行緩慢冷卻。此外，也可將上述時效處理作為正式時效處理，正式時效處理之前，通過在比第一保持中的保持溫度低的溫度下、且保持比第一保持中的保持時間短的時間，進行預備時效處理。通過上述緩慢冷卻時的保持和預備時效處理，可進一步提高矩形比。

本實施方式中，在燒結以及熔體化處理以外，進行高質化處理。高質化處理中，在比燒結時的保持溫度低、比熔體化處理時的保持溫度高的特定的溫度范圍內進行熱處理。藉此，可充分去除異相。因此，可控制異相的形態以及結晶粒的大小，控制構成主相的結晶粒的大小以及取向性。因此，金屬組織中，晶界相的周圍也成為容易形成晶胞結構的狀態，即使例如是含有28原子％以上的Fe的永久磁鐵也可得到良好的矩形比以及矯頑磁力。

另外，高質化處理也可在燒結后、時效處理前進行。例如，也可將熔體化處理分割為第一熔體化處理以及第二熔體化處理(稱為再熔體化處理)，在第一熔體化處理后進行高質化處理，在高質化處理后進行第二熔體化處理。此外，也可在熔體化處理之間進行多次高質化處理。

(第二實施方式)

第一實施方式的永久磁鐵可用于各種電動機或發電機。此外，也能夠作為可變磁通量電動機或可變磁通量發電機的固定磁鐵、或可變磁鐵使用。通過使用第一實施方式的永久磁鐵，構成各種電動機或發電機。在將第一實施方式的永久磁鐵用于可變磁通量電動機的情況下，可在可變磁通量電動機的構成或驅動系統中使用例如日本專利特開2008-29148號公報或日本專利特開2008-43172號公報中公開的技術。

接著，參照附圖，對具有上述永久磁鐵的電動機和發電機進行說明。圖2是表示本實施方式中的永久磁鐵電動機的圖。圖2示出的永久磁鐵電動機1中，在定子(固定子)2內配置轉子(旋轉子)3。在轉子3的鐵心4中，配置作為第一實施方式的永久磁鐵的永久磁鐵5。通過使用第一實施方式的永久磁鐵，基于各永久磁鐵的特性等，可實現永久磁鐵電動機1的高效化、小型化、低成本化等。

圖3是表示本實施方式的可變磁通量電動機的圖。在圖3示出的可變磁通量電動機11中，在定子(固定子)12內配置轉子(旋轉子)13。在轉子13的鐵心14中，第一實施方式的永久磁鐵被作為固定磁鐵15以及可變磁鐵16配置。可變磁鐵16的磁通量密度(磁通量的量)能夠設為可變。可變磁鐵16由于其磁化方向與Q軸方向直交，不受Q軸電流的影響，可通過D軸電流磁化。轉子13中設置磁化繞組(未圖示)。通過在該磁化繞組中流過來自磁化回路的電流，成為其磁場直接作用于可變磁鐵16的構造。

如果采用第一實施方式的永久磁鐵，則可在固定磁鐵15中得到合適的矯頑磁力。在將第一實施方式的永久磁鐵用于可變磁鐵16的情況下，只要通過變更前述的制造方法的各種條件(時效處理條件等)，例如將矯頑磁力控制在100kA/m以上500kA/m以下的范圍內即可。另外，圖3示出的可變磁通量電動機11中，可在固定磁鐵15以及可變磁鐵16都使用第一實施方式的永久磁鐵，但也可以在任一方的磁鐵使用第一實施方式的永久磁鐵。由于可變磁通量電動機11能夠以小裝置尺寸輸出大轉矩，因此適合要求電動機的高輸出·小型化的混合動力車或電動車等的電動機。

圖4表示本實施方式的發電機。圖4示出的發電機21具有使用上述永久磁鐵的定子(固定子)22。配置于定子(固定子)22的內側的轉子(旋轉子)23介由轉軸25，與設置于發電機21的一端的渦輪24連接。渦輪24例如通過從外部供給的流體進行旋轉。另外，還能夠通過傳達汽車的再生能量等動態旋轉來代替通過流體旋轉的渦輪24而使轉軸25旋轉。定子22和轉子23可采用各種公知的構成。

轉軸25與配置于相對于轉子23在渦輪24的相反側的整流子(未圖示)接觸，通過轉子23的旋轉而產生的電動勢作為發電機21的輸出，介由相分離母線以及主變壓器(未圖示)，被升壓為系統電壓而進行送電。發電機21也可以是通常的發電機以及可變磁通量發電機的任一種。另外，轉子23中，產生來自渦輪2的靜電和伴隨著發電的軸電流導致的帶電。因此，發電機21具備用于對轉子23的帶電進行放電的刷子26。

如上，通過在發電機中采用上述永久磁鐵，可得到高效化、小型化、低成本化等效果。

說明了本發明的幾個實施方式，但這些實施方式僅是作為例子而舉出，并不是用來限定本發明的范圍。這些新的實施方式能夠以其他各種方式實施，在不超出發明的技術內容的范圍內可進行各種省略、置換、變更。這些實施方式及其變形都包括在發明的范圍和宗旨內，也包括在與權利要求記載的發明等同的范圍內。

實施例

本實施例中，對永久磁鐵的具體例進行說明。另外，本實施例中，對含有Zr作為M元素的永久磁鐵進行說明。

(實施例1、實施例2)

按規定的比例將永久磁鐵中使用的各原料秤量、混合后，在Ar氣氣氛中進行電弧熔煉，制作合金鑄錠。在1190℃下保持2小時對上述合金鑄錠進行熱處理后，對合金鑄錠實施粗粉碎和通過噴射式粉碎機的粉碎，制備作為磁鐵的原料粉末的合金粉末。將得到的合金粉末在磁場中進行加壓成形，制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結爐室內，在將室內設為真空狀態后升溫至1180℃為止，在達到溫度下保持10分鐘。之后導入Ar氣，作為第一燒結，在Ar氣氛中升溫至1190℃，如表2所示，將壓力設為35kPa，在達到溫度下保持1.5小時。之后，作為第二燒結，將壓力變更為130kPa，通過在上述溫度下保持6小時來進行燒結。接著，通過在1185℃下保持3小時來進行高質化處理。接著，以6.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻到1180℃為止，在達到溫度下保持10小時，進行熔體化處理，之后冷卻至室溫。另外，熔體化處理后的冷卻速度設為170℃/分鐘。

接著，將熔體化處理后的燒結體升溫至760℃為止，在達到溫度下保持1小時后，以1.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至350℃為止。接著，作為時效處理，升溫至835℃為止，在達到溫度下保持30小時。之后，以0.8℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至400℃為止，在達到溫度下保持1小時。之后，爐冷卻至室溫為止，得到磁鐵。

此外，通過電感耦合發光等離子體(Inductively Coupled Plasma：ICP)法實施磁鐵的組成分析。另外，通過以下步驟，進行基于ICP法的組成分析。首先，將從記述的測定處采集的試樣在研缽中粉碎，獲取一定量的粉碎后的試樣，放入石英制燒杯。接著，在燒杯加入混酸(含有硝酸和鹽酸的酸)，在加熱板上加熱至140℃左右，使燒杯中的試樣完全溶解。再放冷后，移至PFA制量瓶中進行定容，作為試樣溶液。

進一步，使用ICP發光分光分析裝置通過校正曲線法進行上述試樣溶液的含有成分的定量。作為ICP發光分光分析裝置，使用精工電子納米科技株式會社(エスアイアイ·ナノテクノロジー)制SPS4000。得到的磁鐵的組成如表1所示。此外，測定構成主相的多個結晶粒的Fe濃度以及R元素濃度的平均值、-200kA/m的磁場時的磁化M1與剩余磁化M的比例(M1/M)，進而測定矩形比、矯頑磁力、以及剩余磁化。其結果示于表3。另外，各實施例以及比較例中作為測定裝置，使用日立高科技株式會社(日立ハイテク)制HD2300。

(實施例3、實施例4、實施例5)

按規定的比例將各原料秤量、混合后，在Ar氣體氣氛中進行高頻熔煉，制作合金鑄錠。對合金鑄錠實施粗粉碎后，實施1160℃、24小時的熱處理，通過急冷冷卻至室溫為止。再實施粗粉碎和利用噴射式粉碎機的粉碎，制備作為磁鐵的原料粉末的合金粉末。再將上述合金粉末在磁場中進行加壓成形，制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結爐的室內，將室內設為真空狀態后升溫至1170℃為止，在達到溫度下保持60分鐘后，向室內導入Ar氣。將設為Ar氣氛的室內的溫度升溫至1195℃為止，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為80kPa，在達到溫度下保持2小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為190kPa，通過在上述達到溫度下保持4小時來進行燒結。接著，通過在1170℃下保持1小時來進行高質化處理。接著，以4.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻到1135℃為止，在達到溫度下保持15小時，進行熔體化處理，之后冷卻至室溫。另外，熔體化處理后的冷卻速度設為160℃/分鐘。

接著，將熔體化處理后的燒結體升溫至700℃為止，在達到溫度下保持1.5小時后，接著作為時效處理升溫至840℃為止，在達到溫度下保持50小時。之后，以0.55℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至450℃為止，在達到溫度下保持4小時。之后，以0.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至360℃為止，在達到溫度下保持1小時。之后，爐冷卻至室溫為止，得到磁鐵。

進一步，使用上述ICP發光分光分析裝置通過校正曲線法進行上述試樣溶液的含有成分的定量。得到的磁鐵的組成如表1所示。此外，以與其他實施例相同的方式，測定構成主相的多個結晶粒的Fe濃度以及R元素濃度的平均值、-200kA/m的磁場時的磁化M1與剩余磁化M的比例(M1/M)，進而測定矩形比、矯頑磁力、以及剩余磁化。其結果示于表3。

(實施例6、實施例7)

按規定的比例將各原料秤量、混合后，在Ar氣體氣氛中進行高頻熔煉，制作合金鑄錠。對合金鑄錠實施粗粉碎后，實施1150℃、24小時的熱處理，通過急冷冷卻至室溫為止。再實施粗粉碎和利用噴射式粉碎機的粉碎，制備作為磁鐵的原料粉末的合金粉末。再將上述合金粉末在磁場中進行加壓成形，制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結爐的室內，將室內設為真空狀態后升溫至1160℃為止，在達到溫度下保持50分鐘后，向室內導入Ar氣。將設為Ar氣氛的室內的溫度升溫至1195℃為止，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為65kPa，在達到溫度下保持3小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為150kPa，通過在上述達到溫度下保持10小時來進行燒結。接著，通過在1160℃下保持10小時來進行高質化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻到1120℃為止，在達到溫度下保持14小時，進行熔體化處理，之后冷卻至室溫。另外，熔體化處理后的冷卻速度設為200℃/分鐘。

接著，將熔體化處理后的燒結體升溫至660℃為止，在達到溫度下保持1小時后，接著作為時效處理升溫至840℃為止，在達到溫度下保持40小時。之后，以0.6℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至500℃為止，在達到溫度下保持1小時。之后，以0.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至400℃為止，在達到溫度下保持1小時。之后，爐冷卻至室溫為止，得到磁鐵。

以與其他實施例相同的方式，通過ICP法確認上述各磁鐵的組成。得到的磁鐵的組成如表1所示。此外，以與其他實施例相同的方式，測定構成主相的多個結晶粒的Fe濃度以及R元素濃度的平均值、-200kA/m的磁場時的磁化M1與剩余磁化M的比例(M1/M)，進而測定矩形比、矯頑磁力、以及剩余磁化。其結果示于表3。

(實施例8)

按規定的比例將各原料秤量、混合后，在Ar氣體氣氛中進行高頻熔煉，制作合金鑄錠。對上述合金鑄錠實施粗粉碎后，實施1170℃、16小時的熱處理，通過急冷冷卻至室溫為止。再實施粗粉碎和利用噴射式粉碎機的粉碎，制備作為磁鐵的原料粉末的合金粉末。再將上述合金粉末在磁場中進行加壓成形，制作壓縮成形體。

接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結爐的室內，將室內設為真空狀態后升溫至1165℃為止，在達到溫度下保持60分鐘后，向室內導入Ar氣。將設為Ar氣氛的室內的溫度升溫至1195℃為止，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為20kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為110kPa，通過在上述在達到溫度下保持6小時來進行燒結。接著，通過在1170℃下保持6小時來進行高質化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻到1150℃為止，在達到溫度下保持12小時，進行熔體化處理，之后冷卻至室溫。另外，熔體化處理后的冷卻速度設為200℃/分鐘。

接著，將熔體化處理后的燒結體升溫至780℃為止，在達到溫度下保持2小時后，接著作為時效處理升溫至835℃為止，在達到溫度下保持45小時。之后，以0.7℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至600℃為止，在達到溫度下保持3.5小時。之后，以0.5℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻至400℃為止，在達到溫度下保持1小時。之后，爐冷卻至室溫為止，得到磁鐵。

以與其他實施例相同的方式，通過ICP法確認上述各磁鐵的組成。得到的磁鐵的組成如表1所示。此外，以與其他實施例相同的方式，測定構成主相的多個結晶粒的Fe濃度以及R元素濃度的平均值、-200kA/m的磁場時的磁化M1與剩余磁化M的比例(M1/M)，進而測定矩形比、矯頑磁力、以及剩余磁化。其結果示于表3。

(實施例9～實施例14)

使用與實施例8相同組成的合金粉末作為原料，在磁場中進行加壓成形，制作壓縮成形體。接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結爐的室內，將室內設為真空狀態后升溫至1180℃為止，在達到溫度下保持50分鐘后，向室內導入Ar氣。接著，使設為Ar氣氛的室內的溫度升溫至1195℃為止，進行燒結。

實施例9中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為50kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為110kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

實施例10中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為80kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為110kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

實施例11中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為20kPa，在達到溫度下保持3小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為110kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

實施例12中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為20kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為150kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

實施例13中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為20kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為220kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

實施例14中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為50kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為150kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

接著，通過在1160℃下保持10小時來進行高質化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻到1120℃為止，在達到溫度下保持14小時，進行熔體化處理，之后冷卻至室溫。另外，熔體化處理后的冷卻速度設為200℃/分鐘。

之后，根據與實施例8相同的方法，在各實施例中通過對熔體化處理后的燒結體進行時效處理等而得到磁鐵。

以與其他實施例相同的方式，通過ICP法確認上述各磁鐵的組成。得到的磁鐵的組成如表1所示。此外，以與其他實施例相同的方式，測定構成主相的多個結晶粒的Fe濃度以及R元素濃度的平均值、-200kA/m的磁場時的磁化M1與剩余磁化M的比例(M1/M)，進而測定矩形比、矯頑磁力、以及剩余磁化。其結果示于表3。

(比較例1、比較例2)

通過分別與實施例1以及實施例2相同的方法制作具有表1所示的組成的磁鐵。此外，以與實施例相同的方式，測定構成主相的多個結晶粒的Fe濃度以及R元素濃度的平均值、-200kA/m的磁場時的磁化M1與剩余磁化M的比例(M1/M)，進而測定矩形比、矯頑磁力、以及剩余磁化。其結果示于表3。

(比較例3～比較例7)

使用與實施例8相同組成的合金粉末作為原料，在磁場中進行加壓成形，制作壓縮成形體。接著，將合金粉末的壓縮成形體配置于燒結爐的室內，將室內設為真空狀態后升溫至1180℃為止，在達到溫度下保持50分鐘后，向室內導入Ar氣。接著，使設為Ar氣氛的室內的溫度升溫至1195℃為止，進行燒結。

比較例3中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為7kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為110kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

比較例4中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為120kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為130kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

比較例5中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為20kPa，在達到溫度下保持0.25小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為110kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

比較例6中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為20kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為270kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

比較例7中，如表2所示，作為第一燒結，將壓力設為20kPa，在達到溫度下保持1小時。之后，作為第二燒結，將壓力設為80kPa，通過在上述達到溫度下保持6小時來進行燒結。

接著，通過在1160℃下保持10小時來進行高質化處理。接著，以5.0℃/分鐘的冷卻速度緩慢冷卻到1120℃為止，在達到溫度下保持14小時，進行熔體化處理，之后冷卻至室溫。另外，熔體化處理后的冷卻速度設為200℃/分鐘。

之后，根據與實施例8相同的方法，在各實施例中通過對熔體化處理后的燒結體進行時效處理等而得到磁鐵。

以與其他實施例相同的方式，通過ICP法確認上述各磁鐵的組成。得到的磁鐵的組成如表1所示。此外，以與其他實施例相同的方式，測定構成主相的多個結晶粒的Fe濃度以及R元素濃度的平均值、-200kA/m的磁場時的磁化M1與剩余磁化M的比例(M1/M)，進而測定矩形比、矯頑磁力、以及剩余磁化。其結果示于表3。

如上，在各實施例的永久磁鐵中，在構成主相的20以上的結晶粒中，通過控制高Fe濃度以及R元素濃度的平均值，抑制了磁化的下降，即使在Fe濃度為28原子％以上的情況下，也都呈現了良好的矩形比、高矯頑磁力、以及高磁化。與此相對，可知比較例1、2的組成大幅偏離，由于產生異相等理由而不能得到足夠的磁特性。此外，可知在比較例3～比較例7中，由于R元素的不均勻程度大，R元素濃度的平均值低而不能得到足夠的磁特性。

[表1]

[表2]

[表3]