本發(fā)明屬于氧化物磁性材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種超高磁導(dǎo)率軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，電子元器件的發(fā)展趨勢是小型化、輕量化。超高導(dǎo)的磁導(dǎo)率高，能明顯減少電子變壓器的體積，有利于電子元器件小型化、輕量化，符合電子元器件的發(fā)展趨勢，同時(shí)，使用超高磁導(dǎo)率高的材料時(shí)。較少的線圈匝數(shù)就可以獲得規(guī)定的電感量，因而能有效地降低線圈的直流電阻及其引起的損耗，所以國內(nèi)外對高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料研究非常重視。它廣泛應(yīng)用于各類電子產(chǎn)品中，主要用于電子技術(shù)中的小信號(hào)處理器件，在現(xiàn)代光纖通信和數(shù)字通信技術(shù)中的電感器、濾波器、寬帶變壓器、脈沖變壓器都被大量使用。例如：通信設(shè)備，家電電器，計(jì)算機(jī)，汽車等。電子產(chǎn)品向輕、薄、短、小方向的發(fā)展，對軟磁鐵氧體材料的性能提出了更高的要求，其中高磁導(dǎo)率錳鋅材料是隨著市場發(fā)展變化最快，市場前景最好的材料之一。高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料主要用于電子電路寬帶變壓器，綜合業(yè)務(wù)數(shù)字網(wǎng)(ISDN)、局域網(wǎng)(LAN)、寬域網(wǎng)(WAN)、背景照明等領(lǐng)域的脈沖變壓器，抗電磁波濾波器等領(lǐng)域。這些領(lǐng)域的磁心基本上是在弱場下工作，這時(shí)材料的高磁導(dǎo)率就會(huì)顯示出獨(dú)特的優(yōu)越性。高磁導(dǎo)率鐵氧體材料還大量用于共模扼流圈磁芯以及管、珠等形狀的磁芯，還可用于抗電磁干擾的電源濾波器。隨著當(dāng)今數(shù)字技術(shù)和光纖通信的高速發(fā)展，以及市場對電感器、濾波器、軛流圈、寬帶和脈沖變壓器的需求大量增加，它們所使用的磁性材料都要求μi>10000以上，從而可使磁芯體積縮小很多，以適應(yīng)元器件向小型化、輕量化發(fā)展要求。磁性材料另外為滿足使用需求，這類高磁導(dǎo)率小磁芯表面必須很好， 平滑圓整，沒有毛刺，且表面上須涂覆一層均勻、致密、絕緣、美觀的有機(jī)涂層，針對這一技術(shù)難點(diǎn)，高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體產(chǎn)業(yè)需求中迫切希望再提高該功能材料的磁導(dǎo)率(μi>10000)。一些國外知名公司如日本TDK、TOKIN、德國SIEMENS、荷蘭Philips公司等相繼研發(fā)出新一代超高磁導(dǎo)率H5D(μi＝15000)、H5E(μi＝18000)鐵氧體材料。日本TDK公司是全球磁性材料最富盛名的領(lǐng)頭羊企業(yè)，他們在早期生產(chǎn)的H5C2(μi＝10000)基礎(chǔ)上，又先后開發(fā)了H5C3(μi＝12000)、H5D(μi＝15000)和H5E(μi＝18000)等系列高μ軟磁鐵氧體材料；90年代末已試驗(yàn)成功μi＝20000的超高磁導(dǎo)率Mn-Zn鐵氧體材料。TOKIN公司已向市場推出了12000H(μi＝12000)、15000H(μi＝15000)和18000H(μi＝18000)的鐵氧體材料。德國西門子、荷蘭飛利浦、美國SPANG公司分別開發(fā)的高磁導(dǎo)率軟磁鐵氧體T42、T46、T56、3E6、3E7和MAT-W、MAT-H材料，其中T46:μi＝15000、3E7:μi＝15000、MAT-H:μi＝15000，2000年西門子和飛利浦公司研制的T56、3E9材料最高磁導(dǎo)率已超過μi＝18000。雖然，我國軟磁鐵氧體工業(yè)發(fā)展較快，現(xiàn)有的生產(chǎn)廠家通過技術(shù)改造和工藝改進(jìn)已取得不少成果，產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量得到明顯提高，但目前國內(nèi)只能大量生產(chǎn)μi＝5000-7000的低檔鐵氧體材料，在高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料研發(fā)生產(chǎn)上，國內(nèi)與國外的水平與距離相差甚遠(yuǎn)，且大多數(shù)企業(yè)生產(chǎn)規(guī)模還太小，年產(chǎn)量普遍在1000噸以下，μi>10000的材料生產(chǎn)廠家更是屈指可數(shù)，而初具規(guī)模的國外公司一般年產(chǎn)軟磁鐵氧體在3000噸以上，TDK、FDK等公司年產(chǎn)量更是高達(dá)20000噸以上。磁選依據(jù)我國磁性行業(yè)協(xié)會(huì)的統(tǒng)計(jì)，1999年我國生產(chǎn)μi＝8000-10000材料的產(chǎn)量很少，但2000年后生產(chǎn)這類中低檔軟磁鐵氧體材料卻有較大改觀。上海、浙江、山東、江蘇、四川等地有一些企業(yè)在研發(fā)生產(chǎn)μi>10000中高檔材料，如寶鋼天通2000年和2001年相繼開發(fā)出BRL10K(μi＝10000)和BRL12K(μi＝12000)產(chǎn)品；河北淶水和山東淄博磁材廠2000年也在著力研發(fā)μi>10000鐵氧體材料；四川一些企業(yè)研發(fā)的高磁導(dǎo)率鐵氧體項(xiàng)目曾獲得國家中小企業(yè)科技創(chuàng)新基金的大力支持，在大生產(chǎn)技術(shù)方面有所突破和創(chuàng)新。浙江橫店東磁中央研究所近幾年先后完成了μi為10000-15000材料的試制，并可實(shí)現(xiàn)部分產(chǎn)品的批量生產(chǎn)，有望朝著國內(nèi)磁性行業(yè)超高磁導(dǎo)率μi的高檔磁性材料發(fā)展方向邁進(jìn)。真正意義上的高磁導(dǎo)率μi軟磁鐵氧體材料，其μi值應(yīng)大大超過10000以上才能滿足于通訊、計(jì)算機(jī)等IT行業(yè)和電子整機(jī)對各種器件超小型化、微型化、輕量化、標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展需求。為改變國內(nèi)相關(guān)鐵氧體材料生產(chǎn)企業(yè)長期滯留于低檔產(chǎn)品、產(chǎn)量低、外觀差、品牌少、缺乏國外市場的競爭力等落后面貌，磁性材料行業(yè)中的有關(guān)企業(yè)必須要高度重視并加大我國高檔軟磁鐵氧體材料的研發(fā)力度，切實(shí)地改善現(xiàn)有的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、制備工藝、加工方法，不斷擴(kuò)大配套和出口創(chuàng)匯力度，增強(qiáng)企業(yè)競爭力，提高產(chǎn)品的利潤率，以順應(yīng)于市場的發(fā)展需求。電子整機(jī)的日益小型化，對電子元器件的微型化、片式化的要求也日益迫切，目前現(xiàn)有的方法生產(chǎn)的軟磁錳鋅鐵氧體材料卻很難具備超高磁導(dǎo)率鐵氧體材料。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種超高磁導(dǎo)率軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，本發(fā)明的鐵氧體材料具備超高磁導(dǎo)率，μi>18000。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種超高磁導(dǎo)率軟磁錳鋅鐵氧體材料，該材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下組分和摩爾百分含量：氧化鐵51-55％，氧化鋅15-20％，氧化錳余量；所述的微量添加物為SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3、CaCO3的混合物，其加入量為材料總重量的500-1800ppm。所述的微量添加物中每種微量添加物的加入量為100-800ppm。一種超高磁導(dǎo)率軟磁錳鋅鐵氧體材料的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)混合：按原料中主料配方的組分和摩爾百分含量，稱取氧化鐵51-55％，氧化鋅15-20％，氧化錳余量，氧化錳余量和微量元素CaCO3，采用紅砂和黑砂二次砂磨法混合40分-1h得到含主料成份均勻、燒結(jié)活性高的粉料；(2)預(yù)燒：將上述粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在800～890℃，預(yù)燒時(shí)間為40～70分鐘，控制混和粉料流量為5.1-7公斤/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為5～20轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，并使混和粉料由紅色轉(zhuǎn)變成黑 色混合物；(3)粗粉碎：將上述預(yù)燒得到的黑色混合物采用球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，粉碎時(shí)間為20～40分鐘，使顆粒粒徑更細(xì)，利于二次砂磨時(shí)間的減少，有效降低有害物質(zhì)的摻入；(4)砂磨：將上述過篩后的粗粉碎含主成份的黑色粉末與微量添加物SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3在砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，整個(gè)砂磨時(shí)間為60-100分鐘，使得原材料混合均勻，顆粒的平均粒度<1.0μm，以提高粉料的化學(xué)反應(yīng)活性，進(jìn)一步降低燒結(jié)溫度；(5)制漿：砂磨過程結(jié)束時(shí)，將細(xì)粉碎后含主成份的黑色粉末在制漿桶里攪拌1-2小時(shí)使其料漿充分?jǐn)嚢杈鶆颍偻度肽z水和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量為料漿的0.5～1wt％；(6)噴霧干燥：經(jīng)過制漿后的漿料，控制進(jìn)口溫度在290℃～350℃，出口溫度在80℃～100℃下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒，即得產(chǎn)品。步驟(1)中所述的粉料的粒徑為1.0-1.5μm。步驟(4)中所述的黑色粉末的粒徑分布控制在1.0～1.4μm之間。步驟(4)中所述的砂磨采用濕法粉碎，利用純水作為介質(zhì)，在砂磨機(jī)中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、純水、分散劑與微量添加物SnO2與In2O3，分散劑在砂磨開始時(shí)隨同預(yù)燒過的含主成份的黑色粉料加入，加入量為：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和純水總重量為100％計(jì)，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，純水30～50wt％；以投入砂磨機(jī)中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、純水、分散劑和微量添加物的總重量為100％計(jì)，所述的分散劑0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％。步驟(5)中所述的膠水為聚乙烯醇的溶液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過配方的改進(jìn)，添加了SnO2、In2O3、Bi2O3、Mo2O3、CaCO3作為微量添加物，且微量添加物加入量為材料總重量的500-1800ppm。In2O3和SnO2摻入使鐵氧體晶粒尺寸變得更均勻、晶粒大、密度大、晶界薄、沒有另相、有效的降低了磁晶各向異性常數(shù)，從而獲得超高磁導(dǎo)率。本發(fā)明優(yōu)化了燒結(jié)方法，使得燒結(jié)溫度更低，可以生產(chǎn)具備超高磁導(dǎo)率μi>18000(25℃，10mV)、其初始導(dǎo)磁率μi>18000的軟磁錳鋅鐵氧體材料。具體實(shí)施方式為清楚地說明本發(fā)明超高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，提供了下列具體實(shí)施例，但決不是為了限制本發(fā)明。具體實(shí)施工藝流程為：稱料——強(qiáng)混——預(yù)燒——破碎——砂磨——制漿——二次噴霧造?！獕褐啤獰Y(jié)實(shí)施例1：一種超高磁導(dǎo)率軟磁錳鋅鐵氧體材料的制備方法，具體步驟如下：(1)混合：按原料中主料配方的組分和摩爾百分含量，稱取氧化鐵51-55％，氧化鋅15-20％，氧化錳余量和微量元素CaCO3(一次混料加CaCO3，二次砂磨不加CaCO3的工藝)，采用紅砂和黑砂二次砂磨法混合40分-1h得到含主料成份均勻、燒結(jié)活性高的粉料；混和后的粉料粒徑控制在1.0～1.4μm左右。(2)預(yù)燒：將上述混和粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在800～950℃，預(yù)燒時(shí)間為40～70分鐘，控制混和粉料流量為6kg左右/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為5～20轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，并使混和粉料由紅色轉(zhuǎn)變成黑色。(3)粗粉碎：將上述預(yù)燒得到的黑色混合物采用球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，粉碎時(shí)間為20～40分鐘，使顆粒粒徑更細(xì)，利于二次砂磨時(shí)間的減少，有效降低有害物質(zhì)的摻入。(4)砂磨：將上述過篩后的粗粉碎含主成份的黑色粉末與微量添加物SnO2與In2O3在砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，整個(gè)砂磨時(shí)間為60-100分鐘，使得原材料混合均勻，顆粒的平均粒度<1.0μm，以提高粉料的化學(xué)反應(yīng)活性，進(jìn)一步降低燒結(jié)溫度：在碎磨機(jī)中投入粗粉的黑色粉末、純水、分散劑和微量添加物SnO2與In2O3，投入比例為：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和純水總重量為100％計(jì)，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，純水30～50wt％；以投入砂磨機(jī)中 的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、純水、分散劑和微量添加物的總重量為100％計(jì)，所述的分散劑0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％；(5)制漿：砂磨過程結(jié)束時(shí)，在制漿桶里攪拌1-2小時(shí)使其料漿更充分?jǐn)嚢杈鶆?，再投入膠水(聚乙烯醇的溶液)和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量0.5～1％wt；(6)噴霧干燥：經(jīng)過制漿后的漿料，控制進(jìn)口溫度在290℃～350℃，出口溫度在80℃～100℃下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒。(7)壓制：取已噴好的顆粒料加少許硬脂酸鋅攪拌均勻(顆粒料：硬脂酸鋅＝1：3)，壓制成φ22×14×8的環(huán)形坯件在鐘罩爐中燒結(jié)。實(shí)施例2～12：用實(shí)施例1的步驟和制備方法，選用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量(具體如表1所示)分別制備樣品。對比例13～15：用實(shí)施例1的步驟和制備方法，分別選擇本發(fā)明配方1-12，常規(guī)高BS低損耗配方13-15，具體主成分配比及微量添加物的添加量如表1所示，分別制備樣品。表1：本發(fā)明的實(shí)施例1～12與對比例13～15中主成分的配比及微量添加物添加量在測試環(huán)境溫度為25℃、10mV的條件下測試初始磁導(dǎo)率ui和磁滯系數(shù)ηΒ。采用HP-4284A在25℃、10mV的條件下測試初始磁導(dǎo)率ui；采用LCZ1601表測居里溫度，采用排水法測密度。測定值表2如示：表2：本發(fā)明的實(shí)施例1～12與對比例13～15的主要技術(shù)指標(biāo)對比序號(hào)μi(23±2℃)密度1KHz(10mV)Kg/m31138504.86×1032180504.95×1033187504.97×1034183005.00×1035185004.97×1036188504.98×1037182005.01×1038182504.97×1039182105.03×10310186505.08×10311189505.04×10312188705.02×10313115504.99×10314107104.87×1031572804.83×103實(shí)施例16一種高磁導(dǎo)率、低溫特性很好的寬溫軟磁錳鋅鐵氧體材料的制備方法，具體步驟如下：(1)混和：按原料中主料配方的組分和摩爾百分含量，稱取氧化鐵55％，氧化鋅15％，氧化錳余量，采用強(qiáng)混機(jī)混合2h得到含主料的粉料；混和后的粉料粒徑控制在1.0～1.5μm左右，目的是使原料混和均勻，以利于預(yù)燒時(shí)初步固相反應(yīng)完全；(2)預(yù)燒：將上述混和主成份的粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在900℃，預(yù)燒時(shí)間為70分鐘，控制混和粉料流量為4公斤左右/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，并使混和粉料由紅色轉(zhuǎn)變成黑色；(3)粗粉碎：將預(yù)燒得到的黑色混和物加入振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，粉碎時(shí)間為30～60分鐘，使顆粒大小分布均勻，半徑更小，用水沖法過200目篩網(wǎng)通過率控制在95％以上；(4)砂磨：將經(jīng)粗粉碎的主成份的混和物進(jìn)行砂磨，得到細(xì)粉碎后的主成份的黑色粉末，整個(gè)砂磨時(shí)間為80分鐘，混和料在砂磨機(jī)中依靠鋼球與粉料顆粒，粉料顆粒與粉料顆粒之間的磨擦，碰擊進(jìn)一步降低顆粒的平均粒徑，縮小其粒徑的分布范圍，一般主成分的黑色粉末的粒徑分布控制在1.0～1.4μm之間；砂磨可采用一種濕法粉碎，利用純水作為介質(zhì)，按一定比例在砂磨機(jī)中投入粗粉碎的主成份的黑色粉末、微量添加物、純水與分散劑，分散劑在砂磨開始時(shí)隨同預(yù)燒過的主成份的黑色粉料加入，作用是防止粉料團(tuán)聚，以利于提高砂磨效率，投入比例為：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和純水總重量為100％計(jì)，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50wt％，純水50wt％；以投入砂磨機(jī)中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、純水、分散劑和微量添加物的總重量為100％計(jì)，所述的分散劑0.5wt％，微量添加物0.5wt％；所述的微量添加物為SnO2、Bi2O3，其加入量以軟磁錳鋅鐵氧體材料總重量為100％計(jì)，SnO2：100ppm、Bi2O3：800ppm；(5)制漿：砂磨過程結(jié)束時(shí)，在制漿桶里攪拌1小時(shí)使其料漿更充分?jǐn)? 拌均勻，再投入膠水(聚乙烯醇的溶液)和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量為料漿的0.5wt％，膠水的作用是其具有很強(qiáng)的粘性，便于軟磁鐵氧體粉料的壓制成型，消泡劑的作用為消除加入膠水時(shí)攪拌產(chǎn)生的泡沫，防止顆粒粉空心；(6)噴霧干燥：經(jīng)過制漿后的漿料，控制進(jìn)口溫度在290℃，出口溫度在80℃下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒。實(shí)施例17一種高磁導(dǎo)率、低溫特性很好的寬溫軟磁錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：(1)混合：按原料中主料配方的組分和摩爾百分含量，稱取氧化鐵51％，氧化鋅20％，氧化錳余量，采用強(qiáng)混機(jī)混合1h得到含主料的粉料；粉料的粒徑為1.0-1.5μm；(2)預(yù)燒：將上述粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在800℃，預(yù)燒時(shí)間為70分鐘，控制混和粉料流量為5公斤/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，并使混和粉料由紅色轉(zhuǎn)變成黑色混合物；(3)粗粉碎：將上述預(yù)燒得到的黑色混合物采用振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，粉碎時(shí)間為30分鐘，使顆粒大小分布均勻，用水沖法過200目篩網(wǎng)過篩；(4)砂磨：將上述過篩后的粗粉碎含主成份的黑色粉末與微量添加物在砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，整個(gè)砂磨時(shí)間為80分鐘，得到細(xì)粉碎后含主成份的黑色粉末；黑色粉末的粒徑分布控制在1.0～1.4μm之間；砂磨采用濕法粉碎，利用純水作為介質(zhì)，在砂磨機(jī)中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、純水、分散劑與微量添加物，分散劑在砂磨開始時(shí)隨同預(yù)燒過的含主成份的黑色粉料加入，加入量為：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和純水總重量為100％計(jì)，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50wt％，純水50wt％；以投入砂磨機(jī)中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、純水、分散劑和微量添加物的總重量為100％計(jì)，所述的分散劑1wt％，微量添加物1.0wt％；所述的微量添加物為SnO2、Bi2O3、Mo2O3、In2O3，其加入量以軟磁錳鋅鐵氧體材料總重量為100％計(jì)，SnO2：100ppm、Bi2O3：500ppm、Mo2O3：200ppm、In2O3：300ppm；(5)制漿：砂磨過程結(jié)束時(shí)，將細(xì)粉碎后含主成份的黑色粉末在制漿桶里攪拌1小時(shí)使其料漿充分?jǐn)嚢杈鶆?，再投入聚乙烯醇的溶液和消泡劑，聚乙烯醇的溶液和消泡劑的總加入量為料漿的1wt％；(6)噴霧干燥：經(jīng)過制漿后的漿料，控制進(jìn)口溫度在350℃，出口溫度在80℃下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒，即得產(chǎn)品。實(shí)施例18一種高磁導(dǎo)率、低溫特性很好的寬溫軟磁錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：(1)混合：按原料中主料配方的組分和摩爾百分含量，稱取氧化鐵55％，氧化鋅20％，氧化錳余量，采用濕法(噴霧干燥)混合30分–1h得到含主料的粉料；粉料的粒徑為1.0-1.5μm；(2)預(yù)燒：將上述粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在950℃，預(yù)燒時(shí)間為40分鐘，控制混和粉料流量為7公斤/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，并使混和粉料由紅色轉(zhuǎn)變成黑色混合物；(3)粗粉碎：將上述預(yù)燒得到的黑色混合物采用振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，粉碎時(shí)間為60分鐘，使顆粒大小分布均勻，用水沖法過200目篩網(wǎng)過篩；(4)砂磨：將上述過篩后的粗粉碎含主成份的黑色粉末與微量添加物在砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，整個(gè)砂磨時(shí)間為140分鐘，得到細(xì)粉碎后含主成份的黑色粉末；黑色粉末的粒徑分布控制在1.0～1.4μm之間；砂磨采用濕法粉碎，利用純水作為介質(zhì)，在砂磨機(jī)中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、純水、分散劑與微量添加物，分散劑在砂磨開始時(shí)隨同預(yù)燒過的含主成份的黑色粉料加入，加入量為：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和純水總重量為100％計(jì)，粗粉碎的含主成份的黑色粉末70wt％，純水30wt％；以投入砂磨機(jī)中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、純水、分散劑和微量添加物的總重量為100％計(jì)，所述的分散劑0.5wt％，微量添加物0.5wt％；所述的微量添加物為SnO2、Bi2O3、Mo2O3、TiO2、CaCO3，其加入量以軟磁錳鋅鐵氧體材料總重量為100％計(jì)，SnO2：300ppm、Bi2O3：300ppm、CaCO3：200ppm；(5)制漿：砂磨過程結(jié)束時(shí)，將細(xì)粉碎后含主成份的黑色粉末在制漿桶里攪拌2小時(shí)使其料漿充分?jǐn)嚢杈鶆?，再投入聚乙烯醇的溶液和消泡劑，聚乙烯醇的溶液和消泡劑的總加入量為料漿的0.5wt％；(6)噴霧干燥：經(jīng)過制漿后的漿料，控制進(jìn)口溫度在290℃，出口溫度在100℃下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒，即得產(chǎn)品。上述的對實(shí)施例的描述是為便于該
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3