銅溶化過程控制方法及系統的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于連續生產化學反應器的控制方法及系統，特別涉及催化劑生產中銅溶 化過程的控制方法及系統。
【背景技術】
[0002] 在催化劑生產的銅溶化反應過程中，通常有多項控制要求，例反應溫度、反應壓 力、反應深度。為達到生產要求，維持和相應的生產指標。需要控制多個參數。例進入反應 器的各種物流的溫度、濃度與流量，等等。這些變量中有不少是不能實測得到的，例：酸耗 量、殘余酸離子量，反應深度也不能實時測量得到，在這些變量變化后如何衡量反應深度也 沒有一定的方法。像反應深度一樣，許多生產指標不能實測，要通過采樣和化驗分析才能 得到。從生產裝置上采樣開始，到得到分析化驗結果，往往要一個小時以上，相應的采樣與 化驗分析的時間間隔常常在2-4小時以上。這樣大的時間滯后，給控制這些生產指標帶來 了困難。
[0003] 為便于用于控制，目前在催化劑生產的銅溶化反應廣泛采用過量金屬法來控制反 應過程的終點。對反應的過程控制以不超溫，不超壓作為控制目標。這種反應中間過程比 較糊。反應過程不同指標時常偏離期望的優化運行狀態。同時反應過程的可控性比較差， 不可以隨過程的進行來停止或調整反應過程。反應過程經常發生溫度、壓力大幅度超溫，同 時產生在量N02,污染環境，增加消耗。為此我們提出可控加酸的催化劑生產的銅溶化反應 過程，可以有效解決上述問題。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是利用化學反應過程中溫度變化的速度來判別反應過程的情況并 根據溫度變化的速度來控制反應酸的加入量，使原來的大量金屬與大量酸的反應系統轉變 為大量金屬與少量酸的反應系統。從對象特性講，將原來的大容量滯后變為小容量滯后，從 而改變系統特性。再根據其它壓力、液位的數據來實時獲得表征反應深度的宏觀反應熱，以 及與反應深度相關的生產指標數據，判別反應過程的情況并以宏觀反應熱和生產指標為主 要被控變量，實現反應深度、生產指標和其它變量的多變量控制或優化的控制。
[0005] 本發明涉及一種對連續生產化學反應器的反應深度和生產指標進行實時觀測并 進行自動控制的方法及系統。尤其是催化劑制備過程中銅溶化過程的控制，其控制過程如 下： 第一步：硝酸銅溶液配制的目的是將固態銅板與硝酸反應配制成濃度為250g/l的硝 酸銅溶液。硝酸銅溶化操作，其原料為過量的99. 9%的電解銅和60%硝酸溶液，反應在硝酸 銅溶解桶進行。
[0006] 第二步：在啟動DCS對硝酸銅配制過程前，需人工向硝酸銅溶解桶內加入銅板。銅 板加入量為3. 2噸并檢查以下參數是否符合要求。
[0007] 第三步：啟動按鈕開始硝酸銅溶液配制過程。設立4個溫度控制點，分別為T1，T2， T3，T4。其中ΤΙ < T2 < T3 < T4。設液位控制點H1，H2其中HI < H2,反應的控制要求 如下： (1)控制系統啟動，打開閥門加入一定量的去離子熱水，使液位計測量值指示為H1停 止加水，確保被溶化金屬沉入水中。
[0008] (2)打開蒸汽閥，通入高溫蒸汽，桶內溫度上升到T1。
[0009] (3)當溫度上升到T1后控制系統打開HN03進酸閥門，開度為15%，當溶化桶溫度 高于T4時，關閉進硝酸閥門，溫度在T3和T4之間，硝酸閥門開度在15 - 0%線性遞減。當 溶化桶溫度低于T1時，進硝酸閥門開度為30%，溫度在T2和T3之間，硝酸閥門開度在15 - 30%線性遞增。
[0010] (4)在加 HN03的同時，控制反應的溫度并且觀測溶化桶桶壓，液位的變化。此過程 中，設置三個調節回路：冷卻水PID、加熱蒸汽PID、酸量控制。根據反應溫度和溶化桶桶壓 來控制冷卻水閥門的開度、蒸汽閥門的開度、加酸量。加酸過程中溫度控制如下 ： :Γ、當反應溫度高于T2 (75°C)時，冷卻水閥進行PID控制。
[0011] 當反應溫度低于T3 (70°C)時，蒸汽閥進行PID控制。
[0012] 暴、溶化桶桶壓正常情況下為負壓，。當溶化桶桶壓>0pa時，關閉硝酸閥，停止加 酸，待桶壓< 〇pa后，再根據溶化桶溫度相應開啟硝酸閥開度。
[0013] 、當溶化桶液位為H2 (2040mm)時，關閉硝酸閥，加酸過程結束。
[0014] 霧、加酸結束后保持桶溫在T2和T3之間，此時仍采用溫度PID控制加熱蒸汽及冷 卻水方式工作，1小時后，這時可以化驗溶液濃度，等待化驗結果。
[0015] 如果溶液濃度> 150g/l，酸度< 2 g/Ι，則結束此次溶化； 如果溶液濃度< 150g/l，酸度> 2 g/Ι則請確認有足夠的銅，則返回程序繼續保溫1小 時； 如果溶液濃度< 150g/l，酸度< 2 g/Ι酸度偏小，則可能是缺酸，需輸入加酸量，加入 60%酸進行補酸操作，并返回到第4步。
[0016] 如果溶液濃度> 150g/l，酸度> 2 g/Ι，則請確認有足夠的銅，則返回程序繼續保 溫1小時，直至酸度小于2 g/Ι，在確認分析合格后，銅液保溫等待下工段。
[0017] 本發明所述的控制系統，包含多項定點控制單元：以宏觀反應熱為被控變量實施 給定點控制和/或以觀測的某一項生產指標為被控變量實施給定點控制；包含一項區域約 束控制單元：以反應溫度為被控變量，實施區域約束控制；以觀測的其它生產指標為被控 變量的給定點或區域約束控；以各種進料量為被控變量的給定點控制或區域約束控制；以 其它相關實測變量，如反應器壓力、反應物料的高度或料位等為被控變量的給定點或區域 約束控制。當宏觀反應熱出現故障時，可自動切換為反應溫度給定點控制，或切換為其它更 安全的給定點或區域約束控；以實現最初的反應要求。
[0018] 本發明實時給出了衡量連續生產化學反應器的主要指標：反應深度和生產指標， 并以此為主要被控變量，全面改進了對反應器的控制，在各種干擾或變量發生變化的情況 下，使反應器運行更平穩，目的產品產率得到提高，產品合格率得到保證，優質品率得到提 商。
[0019] 本發明的優點： 1、理清了反應過程中的反應變量與控制參數之間的關系，實現了催化劑生產的銅溶化 反應過程的可控性。
[0020] 2、穩定了催化劑生產的銅溶化反應過程，實現了溫度控制誤差< ±5度，液位控 制誤差< ±mm，銅液濃度分析符合要求。
[0021] 3、減少能耗10%以上，同減少了反應總耗時。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合實施例對本發明加以詳細描述。
[0023] 實施例：化劑制備過程中銅溶化過程的控制，其控制過程如下： 第一步：硝酸銅溶液配制的目的是將固態銅板與硝酸反應配制成濃度為250g/l的硝 酸銅溶液。硝酸銅溶化操作，其原料為過量的99. 9%的電解銅和60%硝酸溶液，反應在硝酸 銅溶解桶進行。
[0024] 第二步：在啟動DCS對硝酸銅配制過程前，需人工向硝酸銅溶解桶內加入銅板。銅 板加入量為3. 2噸并檢查以下參數是否符合要求。
[0025] 第三步：啟動按鈕開始硝酸銅溶液配制過程。設立4個溫度控制點，分別為T1，T2， Τ3，Τ4。其中ΤΙ < Τ2 < Τ3 < Τ4。設液位