一種能大幅度提高分析靈敏度的氣相色譜分析裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于化學分析儀器技術領域，具體涉及一種能大幅度提高分析靈敏度 的氣相色譜分析裝置和分析方法。
【背景技術】
[0002] 氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因 此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很 多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。氣相色譜主要是利 用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后 被惰性氣體(即載氣，也叫流動相)帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由于樣品中各 組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或 吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動， 使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分 先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢 測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正 比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。根據色譜流出曲線上得到的每個 峰的保留時間，可以進行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。
[0003] 目前商品化的氣相色譜分析儀器在進樣口后用于儲存待測樣品的通常是毛細管， 其容量較小，從而限制了進入氣相色譜中待測樣品的體積。對于一些待測組分含量低的待 測樣品，往往需要經過濃縮、轉移、定容等前處理步驟，樣品處理人工操作環節繁瑣且會導 致測定結果的重現性較差。
[0004] 因次，本領域迫切需要一種能夠提高分析靈敏度的氣相色譜分析裝置。
[0005]在線液相-氣相二維色譜是近幾年來發展起來的新分析技術，在該技術中樣品先 經液相色譜分離凈化，再將含待測組分的流出餾分在線切割進入氣相色譜進行分析。液相 色譜和氣相色譜的在線聯用能充分發揮兩級色譜的互補性，一方面液相色譜的高柱效大大 改善了樣品的凈化效果，能實現復雜基體中痕量待測成分與干擾物質的分離，另一方面二 維色譜間在線切換還可減少樣品前處理過程中的濃縮和轉移，減少了人為分析誤差，使分 析結果的準確性、精密度大大提高。 【實用新型內容】
[0006] 本實用新型的目的在于提供一種能大幅度提高分析靈敏度的氣相色譜分析裝置 及分析方法，本實用新型的氣相色譜分析裝置可以大大增加待測樣品的進樣體積，分析靈 敏度得到了大幅度的提高，尤其適用于待測樣品中待測組分含量低的體系測定。
[0007] 本實用新型第一方面涉及一種能大幅度提高分析靈敏度的氣相色譜分析裝置，其 包括順序連接的PTV進樣裝置1、用于儲存待測樣品的中空襯管2、預分離色譜柱3和分離色 譜柱4,在所述預分離色譜柱3和所述分離色譜柱4之間設有溶劑排空管路，所述溶劑排空管 路上具有溶劑排出閥6。所述溶劑排出閥6用于將所述預分離色譜柱3預分離出的待測樣品 中的溶劑排出，剩余待測組分隨載氣進入所述分離色譜柱4中分析檢測。其中所述PTV進樣 裝置1即程序升溫汽化進樣裝置，其原理是通過進樣口溫度的程序升溫使待測樣品在進樣 口不斷地汽化進樣，因此適用于大體積待測樣品的進樣。
[0008] 在本實用新型的分析裝置中，載氣的輸送路徑與待測組分相同，即依次經過所述 中空襯管2、預分離色譜柱3和分離色譜柱4。
[0009] 在本實用新型優選的實施方案中，所述中空襯管2為石英中空襯管，其容積為0.2-5mL。優選地，其容積為0.5-2mL;更優選地，其容積為0.7-1.5mL。
[0010] 在本實用新型優選的實施方案中，所述氣相色譜分析裝置與其上游的液相色譜分 析裝置組成液相-氣相二維色譜分析裝置;其中所述PTV進樣裝置1與液相色譜分析裝置在 線切割后的含待測組分的流出餾分的出口連通。
[0011] 本實用新型第二方面涉及一種能提高分析靈敏度的氣相色譜分析方法，其使用根 據本實用新型第一方面所述的氣相色譜分析裝置，其包括以下步驟：
[0012] a.將待測樣品通過所述PTV進樣裝置1進入所述中空襯管2中儲存；
[0013] b.所述待測樣品經過所述預分離柱3,將所述待測樣品中的溶劑和待測組分進行 初步分離；
[0014] c.初步分離后的所述溶劑通過所述溶劑排出閥6排出，剩余待測樣品隨載氣進入 所述分離柱4中分析檢測。
[0015] 相對于現有技術，本實用新型具有以下優點：
[0016] 1、采用本實用新型改進的氣相色譜分析裝置后，由于中空襯管和溶劑排出閥的存 在，每次分析進樣可達200yL，與常規氣相色譜最大進樣量2. OyL相比，進樣量擴大了 100倍 以上，分析靈敏度得到了大幅度的提高。并且由于進樣量的大幅提高，可將經液相色譜凈化 后的大體積餾分切割后直接進入本實用新型的氣相色譜分析裝置。
[0017] 2、本實用新型的氣相色譜分析裝置及分析方法避免了樣品前處理過程中的濃縮、 轉移、定容等前處理步驟，減少了實驗誤差，由于樣品處理人工操作環節大大減少，方法的 重現性也得到明顯提高。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本實用新型的能大幅度提高分析靈敏度的氣相色譜分析裝置結構示意圖。 其中各附圖標記具有以下含義：
[0019] 1-PTV進樣裝置;2-中空襯管;3-預分離柱;4-分離柱;5-柱連接件;6-溶劑排出閥。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合附圖和實施例對本實用新型作進一步的說明，但不以任何方式對本實用 新型加以限制，基于本實用新型教導所作的任何變換或替換，均屬于本實用新型的保護范 圍。
[0021] 實施例1
[0022] 如圖1所示的能大幅度提高分析靈敏度的氣相色譜分析裝置，其包括順序連接的 PTV進樣裝置1、用于儲存待測樣品的中空襯管2、預分離色譜柱3和分離色譜柱4，在所述預 分離色譜柱3和所述分離色譜柱4之間設有溶劑排空管路，所述溶劑排空管路上具有溶劑排 出閥6，所述溶劑排出閥6用于將所述預分離色譜柱3預分離出的待測樣品中的溶劑排出，剩 余待測組分隨載氣進入所述分離色譜柱4中分析檢測。其中所述中空襯管2為石英中空襯 管，其容積為1.2mL。
[0023]