一種測量色譜柱柱容量的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于離子色譜領域，尤其是需要判定特定色譜柱所能承受的最高的樣 品量的技術領域。
【背景技術】
[0002] 柱容量，也叫柱負荷，是指在不影響柱分離效率的情況下允許的最大進樣量。任何 色譜柱能承受的樣品的量是有限度的，當樣品的量超過了一定的限度，色譜柱超載，色譜峰 變寬，甚至嚴重變形，色譜柱的柱效率隨試樣量的增加而迅速下降。因此，柱容量是表示色 譜柱特性的一個重要參數。目前，離子色譜柱柱容量測試方法有兩種，一種是參考離子交換 樹脂交換容量的測試方法，該方法忽略了存留在樹脂空隙里的離子，而且是通過滴定方法 進行定量，操作過程比較復雜。另一種通過峰形的變化來確定柱容量的方法，即逐步加大進 樣量，通過譜圖的變化來確定柱容量，該方法受環境條件、儀器狀態的影響較大，而且由于 對壓力耐受力預估很難做到準確判斷，并且提供流速的累由于其具有脈沖性，運種脈沖壓 力的睹然變化和波動容易造成對固定相的加壓過高的問題，甚至導致固定相的損壞。所W， 亟需一種準確、科學的方法對離子色譜柱柱容量進行測定。 【實用新型內容】
[0003] 本實用新型為了方便快捷測定某一色譜柱對待分析物樣品最高進樣量承受能力， 提供一種自行研發的裝置和配套的方法。
[0004] 本實用新型的裝置含有W下部件：緩沖溶液儲存罐，累，緩流器，進樣注射器，保護 柱，待測色譜柱，檢測器，廢液收集罐，液體流通管線，數據線，具有數據處理W及控制和顯 示功能的計算機終端；所述裝置通過液體流通管線依次連接W下部件：緩沖溶液儲存罐、 累、緩流器、進樣注射器、保護柱、待測色譜柱、檢測器、廢液收集罐；累、進樣注射器、檢測器 通過數據線與所述終端連接。
[0005] 所述進樣注射器中盛放樣本待測物，由計算機終端控制電機進樣。所述進樣注射 器一個優選的技術方案是采用多個注射器進樣，每個注射器中樣品濃度高低不同，由計算 及終端控制不同濃度的注射器依次進樣。
[0006] 上述裝置中的緩流器使得高壓下的流動相經過產生柔和的阻力，可使其快速轉變 為平緩但仍保持一定流速的流動相，極大減少累帶來的"脈沖"癥狀。眾所周知，液相色譜、 離子色譜的累由于其工作方式會給色譜柱的流動相帶來"脈沖式"的不均勻流速，一般可采 用一定手段將其平穩化，運一過程類似于交流電中的濾波器，本申請則采用緩流器實現運 一目的，并且本申請采用的緩流器相比現有技術中同類裝置還具有更好的緩流能力，可W W很小的經過距離就改善較為頓挫的脈沖式流動相，從而提供了高效快捷的測定耐壓能力 的裝置和方法。
[0007] 上述緩流器由嚴密貼合的外壁和刻有凹槽的內件組成，所述凹槽與外壁內側表面 構成可供移動相（液相）流動的中空腔，流動相從中流過。所述凹槽每一微分截面的中屯、 的形狀由W下函數決定：化，恥z)=f(「=分勺5，私z=b*樹:,所述函數為柱坐標下函數，a為轉過 單位角度時凹槽上點在過坐標系中屯、且與垂直軸Z軸的平面上投影的點到坐標系中屯、的 距離，r表示轉過單位角度在過坐標系中屯、且與垂直軸Z軸的平面上投影的點到坐標系中 屯、的移動的距離，b表示轉過單位角度在Z軸移動的距離。可根據實際情況需要進行選擇 取值范圍，每個f(r,中,Z)巧應凹槽上的一個點在圓柱坐標系中的位置。a,b的單位為mm/。， 表示每旋轉1度時極徑的增加（或減小）量），它們的數值可W相同或不同，是調節凹槽與 柱坐標系中中屯、的距離，凹槽之間距離的參數。
[0008] 上述凹槽的形狀沒有考慮凹槽的橫截面積，上述函數取值均為橫截面積的中屯、點 的描述，所述凹槽的橫截面積可W根據具體情況需要來確定，一般可W取值為0.I-Imm內 徑的圓形截面。
[0009] 本實用新型在使用時，樣品經注射器進入到流動相，流動相由累推力進入緩流器， 將累帶來的脈沖去除，進入色譜柱并出來后經檢測器檢測，然后由計算繪制色譜圖，若進入 時樣品量沒有過量，則峰形狀應當較為對稱，此時可加大進樣濃度。在一個優選技術方案 中，使用另一支更高濃度的樣品通過注射器進樣，若峰形狀依然復合分離要求則繼續升高 進樣濃度，若峰形狀明顯出現拖尾，則意味著柱容量已達到或者超出，此時可先清洗色譜 柱，再逐步降低進樣濃度，逼近柱容量。
[0010] 本申請由于使用了特制的緩流器，脈沖累壓被"濾波"，保持了總體的壓力前提下 減少了壓力的波動，從而可W降低對固定相的"沖擊"，克服了現有技術中的技術缺陷，使得 對累的脈沖供壓起到了緩解作用。 W11] 作為本申請的技術方案可歸納如下：
[0012] 1. 一種測量離子色譜柱柱容量的裝置，其特征在于，含有W下部件：緩沖溶液儲 存罐，累，緩流器，進樣注射器，保護柱，待測離子色譜柱，檢測器，廢液收集罐，液體流通管 線，數據線，具有數據處理W及控制和顯示功能的計算機終端；所述裝置通過液體流通管線 依次連接W下部件：緩沖溶液儲存罐、累、緩流器、進樣注射器、保護柱、待測離子色譜柱、檢 測器、廢液收集罐；并且，累、進樣注射器、檢測器通過數據線與所述終端連接，所述緩流 器中流體流經通道為螺旋狀。
[0013] 2.如權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述螺旋為非等徑螺旋。
[0014] 3.如權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述進樣注射器中盛放樣本待測物，由 計算機終端控制電機進樣。
[0015] 4.如權利要求2所述的裝置，其特征在于，所述進樣注射器為多個，每個注射器中 樣品濃度不同，由計算機終端控制不同濃度的注射器依次進樣。
[0016] 5.如權利要求1-4中任一項所述的裝置，其特征在于，所述緩流器由嚴密貼合的 外壁和刻有凹槽的內件組成，所述凹槽與外壁內側表面構成可供流動相流動的中腔，流動 相從中流過，所述凹槽截面的中屯、的形狀由W下函