一種用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及有機硅生產領域，具體涉及一種用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統。
【背景技術】
[0002]甲基氯硅烷是直接法合成產物的統稱，分子通式為(CH3) xHySiCl4_x_y，目前，工業上生產甲基氯硅烷單體主要是在流化床內通過氯甲烷氣體與硅粉在銅催化劑作用下進行高溫高壓反應制備，在該反應過程中，合成產物多達幾十種，在實際的使用過程中需要進行分離純化。
[0003]甲基氯硅烷下游產品對甲基氯硅烷單體的純度要求多種多樣，例如，制備熱硫化硅橡膠時，對關鍵起始原料二甲基二氯硅烷純度的要求非常高，二甲基二氯硅烷(沸點70.5 0C )與甲基三氯硅烷(沸點66.4 0C )以及乙基含氫二氯硅烷(沸點75.5 °C )的沸點都非常接近，三者不容易分離，而甲基三氯硅烷及乙基含氫二氯硅烷屬于三官能度雜質，對硅橡膠的性能有嚴重危害。
[0004]現有技術中，甲基氯硅烷單體的生產工藝流程分為流化床反應系統、洗滌凈化初分回收系統和精餾系統三大塊，主要的生產工藝流程如圖1所示，包括沿物料移動方向依次設置的流化反應器、凈化除塵器、第一精餾塔、第二精餾塔、中間儲罐、第三精餾塔、第四精餾塔、第五精餾塔，以及用于間歇處理事故廢料的廢液儲槽。各級精餾塔的入口均設有相應的進料泵。
[0005]其中，流化反應器，即大型流化床，在流化反應器內，氯甲烷氣體與硅粉在銅催化劑作用下進行高溫高壓反應，得到甲基氯硅烷單體。
[0006]凈化除塵器包括依次連接的三級旋風分離器和洗滌除塵塔，其中，前兩級旋風分離器分離得到的固體回收進入流化反應器中重新參與反應，最后一級旋風分離器和洗滌除塵塔得到的固體作為廢物排放。
[0007]洗滌除塵塔設有塔頂冷凝器，塔頂冷凝器的液相進入第二精餾塔，塔頂冷凝器的氣相進入第一精餾塔。
[0008]由第一精餾塔底部流出的物料進入第二精餾塔，由第二精餾塔底部流出的物料進入中間儲罐，在中間儲罐中加入其它單體進行調和，調和后的混合物進入第三精餾塔中。
[0009]第三精餾塔(即脫低塔)底部流出的物料進入第四精餾塔，第三精餾塔頂部得到低沸物；第四精餾塔(即脫高塔)頂部流出的物料進入第五精餾塔，第四精餾塔底部得到高沸物。第五精餾塔的頂部得到甲基三氯硅烷，第五精餾塔的底部得到二甲基二氯硅烷。
[0010]由于甲基氯硅烷單體的生產工藝流程非常復雜，為了更好地優化生產的工藝，需要對生產過程中的各個環節進行取樣分析，獲得精確的物性數據，依據物性分析的結果，對生產工藝參數進行調整，提升產物的品質以及產出率。
【實用新型內容】
[0011]本實用新型提供了一種用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統，在不影響甲基氯硅烷單體正常生產的前提下，進行實時的在線采樣以及分析，得到各個階段物料的物性參數，指導生產過程的控制參數調整。
[0012]一種用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統，甲基氯硅烷生產的工藝管路上設有至少兩個采樣點以及對應的樣品回流點，每個采樣點與對應的樣品回流點之間設有樣品循環管路；每條樣品循環管路上依次設有過濾器、流量計和止回閥，各樣品循環管路上均設有取樣支路，所述取樣支路連接在過濾器和流量計之間，所有取樣支路通過各自的切換閥組接入取樣總管，該取樣總管與分析儀器的進樣口連通。
[0013]采樣點以及對應的樣品回流點的數量以及位置都可以依據需要進行選擇，每條樣品循環管路相當于在現有的工藝設備中增設了一條回路，在正常的生產過程中，物料在樣品循環管路中連續流動，需要取樣時，通過控制取樣支路上的切換閥組，使取樣支路與取樣總管連通，從而使物料經由取樣支路以及取樣總管進入分析儀器中。
[0014]過濾器用于對物料進行過濾操作，保護管路內部的清潔，流量計用于測量樣品循環管路中的物料流量，止回閥用于防止物料流動方向發生逆轉。
[0015]取樣總管通過預熱裝置與分析儀器的進樣口連通。預熱裝置用于加熱物料，使物料的溫度滿足分析儀器的要求。
[0016]所述過濾器包括串聯的預過濾器和精過濾器，所述預過濾器為并聯的兩組管道過濾器。若其中一組管道過濾器發生故障或者需要檢修和更換時，可以使用另外一組管道過濾器。
[0017]所有切換閥組安裝在一樣品預處理控制柜內。所述取樣總管與預熱裝置之間設有清洗接口。在預過濾器和精過濾器之間還設有吹掃接口。
[0018]在不進行采樣時，分別通過清洗接口以及吹掃接口引入外部的清潔介質，對采樣系統的相關管路進行分段清洗。
[0019]所述采樣系統還包括廢液總管，所述切換閥組包括兩個三通閥，其中:
[0020]上游三通閥的兩個端口連接在取樣支路中，第三個端口連接至廢液總管；
[0021]下游三通閥的兩個端口連接在取樣總管中，第三個端口連接至取樣支路。
[0022]所述取樣總管上設有兩個三通進樣切換閥，每個三通進樣切換閥的兩個端口串聯在取樣總管中；
[0023]上游的三通進樣切換閥的第三個端口連接分析儀器的進樣口 ；
[0024]下游的三通進樣切換閥的第三個端口連接分析儀器的出樣口。
[0025]兩個三通進樣切換閥可以控制取樣總管中流動的樣品不進入分析儀器，而是回流入某一生產設備中，例如，回流入洗滌除塵塔的塔頂冷凝器的出料口。
[0026]每條樣品循環管路與對應的采樣點以及樣品回流點之間均設有控制總閥。如果某一采樣點不需要進行采樣，或者需要進行維修時，可以通過控制總閥對相應的樣品循環管路進彳T關斷。
[0027]本實用新型中的上游或者下游是針對物料流動方向而言，物料由上游移動至下游。
[0028]本實用新型用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統，在不影響甲基氯硅烷單體正常生產的前提下，能夠進行實時的在線采樣以及分析，得到各個階段物料的物性參數，指導生產過程的控制參數調整。
【附圖說明】
[0029]圖1為現有技術中甲基氯硅烷生產過程的流程圖；
[0030]圖2為本實用新型用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統示意圖；
[0031]圖3為圖2中的E部放大圖。
【具體實施方式】
[0032]下面結合附圖，對本實用新型用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統做詳細描述。
[0033]如圖2所示，用于甲基氯硅烷生產的自回流式采樣系統，在甲基氯硅烷生產的工藝管路上設置四個采樣點，分別為采樣點A、采樣點B、采樣點C、采樣點D ;每個采樣點對應設置一個樣品回流點，分別為樣品回流點A、樣品回流點B、樣品回流點C、樣品回流點D，每個采樣點與對應的樣品回流點之間設有樣品循環管路。
[0034]每條樣品循環管路上設有對應的一條取樣支路，所有取樣支路通過各自的切換閥組接入取樣總管，取樣總管與分析儀器的進樣口連通。
[0035]分析儀器可以采用現有技術，按照需要獲得的物性參數選擇合適的儀器進行分析。
[0036]每條樣品循環管路相當于在現有的工藝設備中增設了一條回路，在正常的生產過程中，物料在樣品循環管路中連續流動，需要取樣時，通過控制取樣支路上的切換閥組，使取樣支路與取樣總管連通，從而使物料經由取樣支路以及取樣總管進入分析儀器中。
[0037]各樣品循環管路以及相應的取樣支路的結構基本相同，下面以采樣點D和樣品回流點D之間形成的樣品循環管路以及取樣支路