用于檢測土壤中揮發性有機物的設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種檢測裝置，具體涉及一種用于檢測土壤中揮發性有機物的設備。
【背景技術】
[0002]國內土壤污染場地增多，為掌握土壤的揮發性有機物污染狀況，需要檢測土壤中揮發性有機污染物濃度。目前土壤中揮發性有機物的檢測成套設備很少。土壤中揮發性有機物的檢測主要采用人工采樣后送回實驗室，對土壤樣品進行有機前處理，以人工處理為主提取土壤樣品中的揮發性有機物后，再利用氣相色譜儀分析揮發性有機物濃度，缺乏能直接用于檢測土壤中揮發性有機物的成套設備。
[0003]土壤中揮發性有機物的前處理提取主要采用有機溶劑浸泡提取法、少數采用吹掃捕集法。有機溶劑浸泡提取法是用有機溶劑浸泡土壤提取其中的揮發性有機物后再蒸去有機溶劑完成濃縮，最后進入氣相色譜儀分析。有機溶劑浸泡提取法存在揮發性有機物提取率低、土壤與提取液需要過濾分離并進行濾餅的有機溶劑洗滌、揮發性有機物揮發損失嚴重使測定結果偏低、土壤浸泡需要消耗大量有毒有害的有機溶劑、人工接觸有害有機溶劑存在潛在危害的缺點。吹掃捕集法是向土壤中加水并將盛有土壤和水的頂空玻璃瓶進行加熱接著扎針刺破頂空瓶上的墊片利用惰性氣體吹掃固液混合物料中的揮發性有機物再經冷阱或吸附管捕集最后熱解吸后進氣相色譜分析。目前利用吹掃捕集法機前處理提取并測定土壤中揮發性有機物的相關設備很少，并且現有相關設備在揮發性有機物的前處理提取、捕集和分析測定技術方面仍存在以下不足:1、扎針刺破玻璃頂空瓶上的墊片時經常出現吹掃密閉性不好導致吹掃時揮發性有機物通過頂空瓶墊片扎針處損失進而導致揮發性有機物濃度測定結果偏低的情況。2、目前多數設備僅采用一個吸附管來吸附濃縮富集樣品，待測揮發性有機物含量高時易穿透吸附管，此外濃縮富集器結構單一和吸附填料單一造成捕集效率不高甚至捕捉不住某些具有特殊性質的揮發性有機物，例如低沸點的揮發性有機物，由此最終導致某些揮發性有機物濃度測定結果不準甚至檢測不到揮發性有機物。3、采用氣相色譜測定揮發性有機物，待測揮發性有機物需要隨載氣經過氣相色譜柱柱分離后再進入檢測器檢測，樣品分析速度慢，載氣消耗量大，分辨率低；另外需要根據揮發性有機物的極性、分子結構、沸點選擇不同種類的氣相色譜柱和不同類型的檢測器測定，通用性差，檢測的揮發性有機物種類及數目有限，也無法對未知揮發性有機物進行定性和定量。
【實用新型內容】
[0004]根據以上現有技術中的不足，本實用新型要解決的技術問題是:提供一種用于檢測土壤中揮發性有機物的設備，氣密性好、更換土壤樣品拆卸方便、升溫速率快、使用安全、攪拌均勻，濃縮富集速率快、捕集效率高、解吸速率快、解吸氣體樣品混合均勻，分析測定速率快、檢測的揮發性有機物種類及數目多、分辨率高、結果準確，土壤樣品中揮發性有機物提取過程不需要有機溶劑、健康環保。
[0005]本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是:
[0006]本實用新型所述的用于檢測土壤中揮發性有機物的設備，包括樣品池，樣品池內部設置有吹掃管和熱電偶，樣品池頂部設置有安全閥，樣品池外側包覆有電爐套，樣品池上設置有電動攪拌槳，電動攪拌槳的一端伸入到樣品池內部，吹掃管、針閥、第一氣體質量流量計、第二壓力表與第二減壓閥依次相連，第二減壓閥通過三通分別與第一壓力表、第三減壓閥相連，第一壓力表、第一減壓閥與氦氣瓶依次相連，第三減壓閥、第三壓力表與第二氣體質量流量計依次相連，熱電偶設置在熱電偶套筒內部，溫控儀分別與熱電偶、電爐套相連，樣品池、第一球閥與定量罐依次相連，定量罐分別與第三球閥、第二球閥相連，第三球閥、水泵與儲水瓶依次相連，第二球閥與廢液瓶相連，樣品池與干燥緩沖管相連，干燥緩沖管通過第一三通球閥分別與第一四通、第一濃縮富集器相連，第二氣體質量流量計通過第一四通分別與第一三通球閥、第三三通球閥、第五三通球閥相連，第一濃縮富集器通過第二三通球閥分別與第二四通、第三三通球閥相連，第三三通球閥與第二濃縮富集器相連，第二濃縮富集器通過第四三通球閥分別與第五三通球閥、第二四通相連，第五三通球閥、第三濃縮富集器與第六三通球閥依次相連，第六三通球閥通過第二四通分別與第二三通球閥、第四三通球閥、氣體混合罐相連，第一濃縮富集器、第二濃縮富集器和第三濃縮富集器設置在電加熱箱內部，氣體混合罐、六通閥、氣體計量泵、進樣口、飛行時間質譜儀與電腦依次相連，六通閥上設置有定量環，飛行時間質譜儀與分子真空泵相連，六通閥分別與第二三通球閥、第四三通球閥、第六三通球閥之間的管道外側包覆有管道保溫層，六通閥、蘇瑪罐與氣體稀釋儀依次相連，氣體稀釋儀分別與揮發性有機物標氣瓶、氮氣瓶相連。
[0007]所述的樣品池包括不銹鋼蓋、聚四氟乙烯墊片和不銹鋼底座，不銹鋼蓋、聚四氟乙烯墊片與不銹鋼底座依次相連。
[0008]本實用新型采用如下方式測定土壤中的揮發性有機物:土壤樣品與定量純水在樣品池內混合并利用溫控儀和電爐套加熱至40°C并保持恒溫，并借助于第一氣體質量流量計控制的氦氣恒流吹掃土壤與水固液混合物料中的揮發性有機物，電動攪拌槳攪拌土壤和水物料利于揮發性有機物向氣相中轉移，揮發性有機物經干燥緩沖管干燥除水后進入三個充滿三種不同填料的濃縮富集器以串聯方式吸附富集，以并聯方式190°C高溫解吸隨第二氣體質量流量計控制的氦氣進入氣體混合罐混合均勻后由氣體計量泵抽取定量環內的解吸氣樣品進飛行時間質譜儀分析土壤中的揮發性有機物的成分及其濃度。
[0009]氦氣瓶用于提供樣品池內氦氣吹掃土壤和水形成的固液混合物料的氣源，同時作為載氣推動第一濃縮富集器、第二濃縮富集器、第三濃縮富集器內吸附濃縮富集的揮發性有機物樣品高溫加熱下快速升溫汽化解吸進入氣體混合罐混合均勻。
[0010]第一減壓閥、第一壓力表用于調節并顯示三通之前的氦氣壓強。
[0011]第二減壓閥、第二壓力表用于氦氣二級減壓使第二壓力表示數與第一氣體質量流量計工作壓強相適應，從而使第一氣體質量流量計準確控制吹掃管的氦氣吹掃流量。
[0012]針閥用于氦氣吹掃完成后切斷吹掃管的氦氣吹掃氣源。
[0013]第三減壓閥、第三壓力表用于氦氣二級減壓使第三壓力表示數與第二氣體質量流量計工作壓強相適應，從而使第二氣體質量流量計準確控制解吸時氦氣流量和體積。
[0014]第一氣體質量流量計用于準確控制氦氣吹掃流量，第二氣體質量流量計用于精確控制第一濃縮富集器、第二濃縮富集器、第三濃縮富集器內吸附的揮發性有機物樣品高溫解吸時作為載氣起推動作用的氦氣的氣體流量和體積。
[0015]吹掃管與樣品池通過螺紋密封，連接氣密性好，吹掃管插入到樣品池底部，利于氦氣吹掃水與土壤混合物料。
[0016]樣品池由不銹鋼蓋、不銹鋼底座和聚四氟乙烯墊片構成。利用不銹鋼底座外側面和不銹鋼蓋內側面上的螺紋，并在不銹鋼底座和不銹鋼蓋中間加設聚四氟乙烯墊片密封樣品池，確保氦氣吹掃樣品時不漏氣，吹掃管直接與樣品池通過螺紋密封無需扎針步驟直接啟動氦氣吹掃，避免出現吹掃密閉性不好導致吹掃時揮發性有機物通過頂空瓶墊片扎針處損失使揮發性有機物濃度測定結果偏低的情況。樣品池上部設有安全閥，使用安全。在樣品池內通過加熱、氦氣吹掃相結合的方式使用純水而不利用有機溶劑來提取土壤中的揮發性有機物，綠色環保。
[0017]電動攪拌槳用于充分攪拌樣品池內的水和土壤樣品組成的液固混合物料，利于土壤樣品中揮發性有機物的提取并隨氦氣快速轉移進入液面上部氣相中。
[0018]熱電偶套筒用于盛放熱電偶，下部浸入土壤和水混合物料中。熱電偶插入熱電偶套筒中并與溫控儀相連，在溫控儀面板上實時顯示土壤和水混合物料溫度。
[0019]電爐套用于加熱樣品池，電爐套加熱功率由溫控儀控制，始終保持土壤和水混合物料溫度恒定。電爐套升溫速率快，溫控儀控溫精確溫度恒定。
[0020]定量罐用于量取固定體積的純水，多余的純水流入廢液瓶。定量罐內充滿純水后，關閉第三球閥并停止水泵，開啟第一球閥，利用重力作用將定量罐內的純水轉移至樣品池中與土壤樣品混合，量水及土壤加水設備價格便宜，精準耐用。
[0021]水泵用于將儲水瓶內的純水輸送至定量罐。
[0022]儲水瓶用于存儲純水。利用純水提取土壤中揮發性有機物具有人體不接觸有毒有害的有機溶劑、環保健康的優點。
[0023]干燥緩沖管用于干燥氦氣吹掃土壤和水后形成的氣體樣品，并緩沖氣流。干燥緩沖管采用滲透膜干燥除水，相比傳統的填料式干燥器具有干燥速度快、不損失樣品中水溶性揮發