分析含有固體物質的顆粒的液體樣品的方法和系統以及此種方法和系統的用圖
【專利說明】分析含有固體物質的顆粒的液體樣品的方法和系統以及此種方法和系統的用途
[0001]發明領域
本發明包括含有固體物質的工業液體的測量和/或監測技術。具體而言，本發明涉及像在森林工業、石油和采礦工業、以及水處理、脫鹽或水再利用工藝中含有固體物質的水性懸浮液或濾液的液體的取樣，以及隨后樣品的測量。更詳細地，本發明涉及利用樣品流的分級技術的在線分析方法和系統。
[0002]發明背景
需要測量含有固體物質的液體的顯著的領域的實例是森林工業，其中需要監測木漿樣品或濾出液，例如，如網水(wire water)、白水、增稠劑濾出液或另一類似的紙漿濾出液、或循環水，以便能夠控制全過程。如在石油和采礦工業過程中，以及在水處理工業(像水再利用、脫鹽工藝和冷卻水處理)中，使用的液體常含有需要測量和監測的固體物質。
[0003]此類過程可離線或在線進行，其中離線法常包括分批取樣和實驗室分析。它們具有提供懸浮液的精確且多方面的信息的益處，但是因顯著的時間延遲而蒙受損害。另一方面，在線法提供懸浮液的即時或幾乎即時的信息，但是可獲得的數據通常不如在實驗室中可達到的那樣精確。一些懸浮液性質使用目前的在線技術不能測量。
[0004]很多此類懸浮液包含顆粒，所述顆粒的量和尺寸分布對于即將到來的過程階段具有顯著的影響。如團聚實際上已顯示是造紙機上的沉積和相關運行問題的主要威脅。制漿工業中的液體和濾出液也具有強烈的絮凝傾向，這使得液流中的固體物質的分析具有挑戰性。
[0005]—些現有技術紙漿樣品或濾出液監測技術已利用樣品分級，如通過過濾、離心、沉降或柱流。僅知的連續分級器是柱流分級器，也稱為“管式分級器”。管式分級器如在WO2007/122289和WO 2010/116030中討論。
[0006]所謂的流式細胞術技術已證明成功檢測并評估源自制漿和造紙工業的紙漿樣品或濾出液中的如顆粒計數、尺寸和/或類型。但是，那種技術需要在實驗室中的手動的樣品預處理，并且不能用于在線測量。其它已知的技術，如在WO 2012/010744和WO 2012/010745中討論的，提供了樣品的總體濁度的在線信息。但是，那種信息對于全部的過程控制需要是不夠的，因為所述方法不能基于如疏水性、顆粒尺寸和/或顆粒性質來區分不同類型的顆粒，由此不提供干擾物質的詳細信息。
[0007]場流分級法(FFF)代表一種測量非工業過程樣品中的顆粒的方法。FFF首先由J.C.Giddings于1966年描述，該方法允許將懸浮液中彼此具有不同的物理性質的顆粒進行物理分離。原則上，使液流通過垂直于場(如重力場)的池，其中較小的(較輕的)顆粒相較于較大的(較重的)顆粒在流方向上移動地更快。可應用于FFF池的其它場包括溫度和電。
[0008]在流動池中，顆粒以層流行進，且重顆粒比輕顆粒更快沉降，并因此相較于輕顆粒，重顆粒在接觸流動池壁時經歷額外的摩擦。取決于應用，并最顯著地取決于某人欲分級的顆粒尺寸范圍，存在很多不同的可利用的FFF系統。例如，有其中重力場通過離心力被誘導的沉降FFF (SdFFF)系統可利用。
[0009]但是典型的是SdFFF系統僅能夠處理非常小量的樣品，其不適用于造紙廠樣品，若濁度用作主要檢測指標(detector)的話。源自工業過程的樣品(如造紙廠樣品)的主要問題是纖維，且特別是細小纖維的存在，所述纖維在FFF池中具有強烈的絮凝傾向，并因此堵塞池。這使得分級具有挑戰性，因為短纖維也截留輕顆粒。
[0010]除了絮凝之外，另一問題是物質相互的機械粘結或化學粘結，以及膠粘物和疏水物質對已知的分級系統(特別是基于錯流過濾器或已知的FFF技術的那些)表面的附著。
[0011]—種用于分析造紙工藝樣品的技術是以下方法:其中檢測引起生產故障期和紙張缺陷的干擾造紙過程的瀝青、膠粘物、污垢(scale)、微生物和粘泥的有害且不受控制的團聚。該系統的核心是根據顆粒的質量和/或尺寸使其分級。經分級的樣品用光學測量來分析。
[0012]所述系統基于由本申請人提交的芬蘭專利申請N0.20125560，并基于場流分級法，其中通過將樣品引導至具有一個或更多個凹陷(depress1n)的分解通道，并通過施加具有非恒定瞬時流速分布圖的液流通過分解通道來實施分級。通過這種方式，樣品的固體物質將逐漸被液流從凹陷帶走，用于提供樣品級分。該方法允許測量濾出液或紙漿樣品的顆粒尺寸和/或質量分布，并已證明檢測用傳統的測量不能看出的造紙機問題。不像很多在微米范圍內操作的實驗室方法，不存在關于可檢測和測量的顆粒尺寸的限制。
[0013]本發明通過開發用于持續監測水流和紙漿懸浮液中的疏水/親水顆粒的穩固的在線系統，尋求進一步開發該系統和類似系統。還公開了解釋結果和針對樣品的顆粒計數和疏水性提取關鍵變量的裝置。描述了樣品的預處理和分離以便實現所述的目標。
【發明內容】
[0014]
本發明涉及分析含有固體物質的顆粒的液體樣品的系統和方法，其中所述分析通過收集來自液流的樣品，并向所述樣品中添加染料來給含在其中的顆粒染色來在線完成。所述樣品可經分級、預處理或不經處理。因此，樣品中的顆粒可分離成不同的顆粒群，所述分離如根據顆粒的質量或尺寸(或二者)通過分級、或通過沉降或離心來進行。
[0015]根據本發明的實施方式，將樣品引導至配備分解裝置的第一流室中，其中引入水的液流，該水的液流具有引起樣品顆粒分級成為一個或數個顆粒群的流速分布圖。開始使用低速率，引起較小或較輕的顆粒群首先通過分解裝置，并且逐漸地，如逐步地，根據流速分布圖來增加液流速率，所有顆粒群將在各群的性質的特征性保留時間通過分解裝置。顆粒群流入具有基本上層流的第二流室中，其中顆粒群中的染色顆粒的至少一種物理或化學性質用光學儀器和/或檢測器來測量，以便產生至少一種測量信號。處理各個經測量的顆粒群的測量信號以提取描述所測性質的關鍵變量，并將個體群的測量與過程的其它參數和/或整個樣品的關鍵變量關聯。待測量的樣品的化學或物理性質可為以下中的一種或更多種:顆粒濃度、顆粒體積、顆粒表面積、顆粒尺寸、濁度、懸浮固體的濃度、吸光度、熒光性、光散射和疏水性。
[0016]本發明提供重要的優勢，因其允許通過使用光學傳感器/測量法(像光散射、顆粒計數器、濁度、吸光度、熒光和懸浮固體)來測量各群的顆粒計數和疏水性。這提供穩固且簡單的在線系統的設計。與現存的方案相反，各顆粒不必逐個進行分析。
[0017]本發明還涉及本發明方法在用于分析含有固體物質的顆粒的液體樣品的系統中的用途。
[0018]本發明的各種實施方式的細節在下文解釋，并在所附的權利要求書中陳述。接下來，本發明的實施方式和優勢參考附圖來更詳細地描述。
[0019]附圖簡述
圖1顯示根據本發明的一個實施方式的方法的流程圖；
圖2顯示根據一個實施方式的本測量系統的各種元件的框圖；
圖3顯示根據本發明的一個實施方式的測量系統的示意圖；
圖4顯示場流分級法的原理；
圖5顯示熒光和濁度信號；
圖6顯示網水樣品的濁度曲線；
圖7顯示網水樣品的熒光曲線。
[0020]實施方式的詳述
參考圖1，根據一個實施方式，本方法包括一定順序的數個階段。在階段10中，從待監測或控制的過程中直接提供樣品。典型地，所述樣品是批次樣品或用自動取樣裝置取得的約10 ml的“芯子(plug)”。接下來，在階段11中，使用疏水染料像尼羅紅來給所述樣品染色。在該預處理階段中，制備顆粒用于測量。樣品或樣品的顆粒的染色在分解通道之前或之中完成，即在分級期間完成。染色劑的量可為大約40 μ?每ml的樣品。
[0021]在階段12中，將樣品進料至分解通道。優選驅使樣品較快地到達通道，以使得它經歷迅速的局部加速度，這將破壞樣品中可能的短纖維。但是，樣品不應使用使其通過分解通道的速率來進料。應使樣品以其全部保留在分解通道中，直至下一階段開始。
[0022]在階段13中，將液流，典型地水流，引導通過分解通道至基本上為層流性質的場流分級法通道(FFF)。樣品在水中的總稀釋度可為大約1:10 - 1:200，優選大約1:50 - 1:70。該階段用參考數字14來表示。為了將最小的顆粒與較大或較重的顆粒分離，一開始的流速低。通過這種方式，隨著輕顆粒首先通過系統而在通道中實現顆粒分離。為了使較重的顆粒進入水流中，逐步增加流速。因此速率被增加到捕獲甚至最重的(或至少是所有感興趣的)