使用高鐵酸鹽氧化進行碳分析的制作方法

使用高鐵酸鹽氧化進行碳分析的制作方法
【專利說明】
[0001] 相關專利申請的交叉引用 本專利申請作為PCT國際專利申請提交于2014年10月23日，并要求提交于2013年10月 23日的美國專利申請序列號61/894,906和提交于2014年4月18日的美國專利申請序列號 61/981,671的優先權，上述專利申請的公開內容全文W引用方式并入本文。
技術領域
[0002] 本專利申請整體設及水性樣品中的碳分析，更具體地講，設及使用高鐵酸鹽作為 樣品中的有機組分的氧化劑來測量水性樣品中的碳并測量所生成的二氧化碳。本文所公開 的方法的實施例設及總無機碳(TIC)、總有機碳(TOC)和總碳(TC)的測量。
[0003] 市售總有機碳(TOC)分析儀用于測量水樣中存在的有機碳量，有機碳量是水純度 的一個指標。舉例來說，進行TOC測量的應用包括制藥及電子器件制造所用的超純水W及城 市飲用水和廢水，W及來自化工廠和石油化工廠的工業廢水。
[0004] TOC測量依賴于將水樣中的有機材料轉化或氧化成C〇2,隨后，可通過導電性或非 分散紅外線(NDIR)檢測進行測量。兩種常見的氧化方法包括UV/過硫酸鹽和高溫燃燒。UV/ 過硫酸鹽方法使用紫外線光和強化學氧化劑（例如過硫酸鋼）的組合將有機材料轉化成 C〇2。高溫燃燒方法使用熱氧化法(通常在存在催化劑的情況下)將有機材料轉化成C〇2。氧化 前，兩種方法都使用酸(例如憐酸)來初始地除去水樣中存在的"總無機碳"或者說是TIC(諸 如C〇2)。可商購獲得的TOC分析儀例子包括UV/過硫酸鹽TOC分析儀（GE/Sievers 900 LaboratoiT Analyze!"(通用/Sievers 900實驗室分析儀））和高溫燃燒TOC分析儀 (Shimadzu TOC-L(島津TOC-L))。另一個例子是組合的催化臭氧/堿氧化器(化ch Company Biotector B7000(哈希公司Biotector B7000))。
[0005] 在TOC氧化方法中，首先加入酸試劑將樣品中的無機碳(呈碳酸氨根和碳酸根離子 形式的碳)轉換成氣態C〇2。通過用不含C〇2的載氣(例如純化氮氣)沖洗溶液W除去C〇2,從而 除去隨后可被測量為無機碳(TIC)的釋放的C〇2。隨后向該溶液中加入化學氧化劑，W將樣 品中存在的有機碳氧化成碳酸鹽類物質，并且在UV/過硫酸鹽氧化的情況下，運種氧化通常 借助紫外線福射進行。再次使用不含C〇2的氣體將C〇2從溶液中沖洗出，運些C〇2隨后可被測 量為有機碳(TOC)。將TIC和TOC相加得到樣品中的總碳(TC)。 使用高鐵酸鹽氧化進行碳分析
[0006] -種用于測量水樣中的總有機碳的方法的一個實施例包括W下步驟：（a)向樣品 中加入無機酸，W將所述樣品的抑降低到小于約4的pH; (b)除去由該樣品中存在的無機碳 生成的二氧化碳；（C)在足夠時間內，向調節到所選抑的樣品提供足夠的高鐵酸鹽，W氧化 其中的有機碳；（d)用無機酸將該樣品酸化到小于約4的抑;（e)除去由該樣品中存在的有機 碳生成的二氧化碳；W及(f)測量由該樣品中存在的有機碳生成的二氧化碳，由此測量得到 該樣品中存在的總有機碳。
[0007] 根據段落[0006]所述的方法，其中該無機酸選自憐酸、硫酸、硝酸和鹽酸。
[000引根據段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步驟包括用載氣沖洗該樣品。
[0009] 根據段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步驟包括攬拌該樣品。
[0010] 根據段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步驟包括向該樣品施加超聲能 量。
[0011] 根據段落[0006]所述的方法，其中所選pH值介于約6和約12之間。
[0012] 根據段落[0006]所述的方法，其中測量二氧化碳的步驟包括紅外線吸收。
[0013] 根據段落[0006]所述的方法，其中在足夠時間內向所述樣品提供足夠高鐵酸鹽W 氧化其中的有機碳的步驟包括向該樣品中加入化〇4 2^。
[0014] 根據段落[0006]所述的方法，其中在足夠時間內向該樣品提供足夠高鐵酸鹽W氧 化其中的有機碳的步驟包括在溶液中生成化(VI) W及其他高價態鐵。
[0015] 根據段落[0006]所述的方法還包括:在除去由所述樣品中存在的無機碳生成的二 氧化碳的步驟后，測量總無機碳。
[0016] 根據段落[0006]所述的方法還包括向該樣品中加入臭氧的步驟。
[0017] 根據段落[0016]所述的方法，其中在存在高鐵酸鹽的情況下加入臭氧。
[0018] 根據段落[0006]所述的方法還包括用UV光福照所述樣品的步驟。
[0019] -種用于測量水樣中的總有機碳的方法的另一個實施例包括:將樣品分成第一等 分試樣和第二等分試樣；向第一等分試樣中加入無機堿，W將第一等分試樣的pH調節到所 選值;在足夠時間內，向第一等分試樣提供足夠量的高鐵酸鹽，W氧化其中的有機碳；用無 機酸將第一等分試樣酸化到小于約4的pH;測量由第一等分試樣中存在的總碳生成的二氧 化碳；向第二等分試樣中加入無機酸，W將第二等分試樣的P郵華低到小于約4的值;測量由 第二等分試樣中存在的總無機碳生成的二氧化碳；W及將由第一等分試樣中存在的總碳生 成的所測量的二氧化碳減去由第二等分試樣中存在的總無機碳生成的所測量的二氧化碳 的量，W測定該樣品的總有機碳。
[0020] 根據段落[0019]所述的方法，其中該無機酸選自憐酸、硫酸、硝酸和鹽酸。
[0021] 根據段落[0019]所述的方法還包括W下步驟:在測量由樣品中存在的總無機碳生 成的二氧化碳的所述步驟前，從第二等分試樣中除去二氧化碳；W及在測量由樣品中存在 的總碳生成的二氧化碳的步驟前，從第一等分試樣中除去二氧化碳。
[0022] 根據段落[0021]所述的方法，其中從等分試樣中除去二氧化碳的步驟包括用不含 C〇2的載氣沖洗該等分試樣。
[0023] 根據段落[0021]所述的方法，其中從所述等分試樣中除去二氧化碳的步驟包括攬 拌該等分試樣。
[0024] 根據段落[0021]所述的方法，其中從所述等分試樣中除去二氧化碳的步驟包括向 該等分試樣施加超聲能量。
[002引根據段落[0019]所述的方法，其中所選抑值介于約6和約12之間。
[0026] 根據段落[0019]所述的方法，其中無機堿選自含氨氧根離子的堿。
[0027] 根據段落[0026]所述的方法，其中無機堿選自氨氧化鋼、氨氧化鐘，W及它們組 厶 1=1 O
[0028] 根據段落[0019]所述的方法，其中測量由第二等分試樣中存在的總無機碳生成的 二氧化碳的步驟和測量由第一等分試樣中存在的總碳生成的二氧化碳的步驟包括測量紅 外線吸收。
[0029] 根據段落[0019]所述的方法，其中在足夠時間內向第一等分試樣提供足夠量的高 鐵酸鹽W氧化其中的有機碳的步驟包括向該第一等分試樣中加入化〇4 2^。
[0030] 根據段落[0019]所述的方法，其中在足夠時間內向第一等分試樣提供足夠量的高 鐵酸鹽W氧化其中的有機碳的步驟包括在溶液中生成化(VI) W及其他高價態鐵。
[0031] 根據段落[0030]所述的方法，其中在溶液中生成化(VI) W及其他高價態鐵的步驟 包括在溶液中由較低價態的鐵用電化學方法生成化(VI)。
[0032] 根據段落[0019]所述的方法還包括向所述樣品中加入臭氧的步驟。
[0033] 根據段落[0032]所述的方法，其中在存在高鐵酸鹽的情況下加入臭氧。
[0034] 根據段落[0019]所述