一種納米磁性材料的測量裝置及其方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及測量技術領域，尤其是一種納米磁性材料的測量裝置及其方法。
【背景技術】
[0002]目前，關于材料的磁性測量手段主要有:
a.傳統的磁力顯微鏡(Magnetic Force Microscope，簡稱MFM)，通過捕捉磁性探針和磁性樣品間的磁相互作用進行磁力成像，能夠反映樣品表面的漏磁及其二維分布情況，是一種對磁性材料的微觀結構和磁特性同時進行表征的重要工具。目前，磁力顯微鏡的成像通常采取兩遍掃描的方式，由于對磁力成像時探針與樣品的間距較大，其橫向分辨率通常比原子力顯微鏡要低，故其所能達到的橫向分辨率通常為30-100納米。因此，磁力顯微鏡的分辨率和靈敏度不能滿足材料在納米尺度上進行特性表征的需要，通常不能用來對納米磁性顆粒進行磁力成像。另外，對超順磁等弱磁性材料來說，因為這些材料與探針之間產生的磁力較弱，因此若仍采用目前的磁力顯微鏡對弱磁性材料進行成像，會導致其靈敏度較低，成像效果不理想。
[0003]b.在MFM的基礎上，近十年來國內外的研究者們為了提高磁性顯微鏡的分辨率和靈敏度，在實驗層面通過外加恒定的磁場(據報道所使用的磁場一般在幾百毫特斯拉量級水平)取得了較大的成效;在磁力圖成像精度方面，據報道，最高精度在真空環境下獲得，可達5nm;在理論分析和模擬計算方面，探針模型較為完善，可以較好的模擬恒定磁場作用下的針尖樣品相互作用，并結合實驗數據能夠對儀器的精度進行一定的分析，并能對樣品的磁矩進行計算;在應用方面，研究的熱點放在了與生物相關性較強的鐵蛋白之上，已能夠區分馬脾鐵蛋白和其他非磁性顆粒，并能夠觀測到鐵蛋白內部的鐵核。總的來說，在傳統磁力顯微鏡上發展而來的磁性材料測量裝置能達到較高的精度。但這些的磁性材料測量裝置大多需要外加較大磁場且實驗條件較為苛刻，通用性不強;且在大氣環境下的測量精度無法達到1nm以下，無法對納米尺度的弱磁性樣品(如超順磁性納米顆粒)進行準確觀測。
[0004]綜上所述，目前業內亟需一種通用性強且能在大氣環境下對納米尺度的弱磁性樣品進行準確觀測的，納米磁性材料測量裝置及其實現方法。
【發明內容】
[0005]為解決上述技術問題，本發明的目的在于:提供一種通用性強且能在大氣環境下對納米尺度的弱磁性樣品進行準確觀測的，納米磁性材料的測量裝置。
[0006]本發明的另一目的在于:提供一種通用性強且能在大氣環境下對納米尺度的弱磁性樣品進行準確觀測的，納米磁性材料的測量方法。
[0007]本發明所采取的技術方案是:
一種納米磁性材料的測量裝置，包括被測磁性樣品、第一電磁線圈、調制磁場控制器、磁性探針、檢測磁場勵磁裝置和磁力顯微鏡控制部分，所述磁性探針位于被測磁性樣品的正上方，所述第一電磁線圈在檢測磁場勵磁裝置的驅動下產生交變磁場，使磁性探針受到相應頻率的磁激發并在該頻率下進行振動;所述第一電磁線圈還在調制磁場控制器的驅動下產生強度可控的調制磁場，對被測磁性樣品進行磁調制，然后通過磁力顯微鏡控制部分搭載的磁性探針對被測磁性樣品進行磁力成像。
[0008]進一步，所述調制磁場控制器包括交變磁場調制部分、混合磁場調制部分及恒定磁場調制部分這三個可選的檔位。
[0009]進一步，還包括加法器、磁力信號檢測器、磁力顯微鏡檢測部分和顯示器，所述檢測磁場勵磁裝置的輸出端和磁力顯微鏡控制部分的輸出端均與加法器的輸入端連接，所述加法器的輸出端分別與磁力信號檢測器的輸入端和第一電磁線圈連接，所述磁力顯微鏡控制部分的輸出端通過磁力信號檢測器進而與磁力顯微鏡檢測部分的輸入端連接，所述磁力顯微鏡檢測部分的輸出端與顯示器的輸入端連接。
[0010]進一步，所述調制磁場為水平方向的磁場或垂直方向的磁場，所述第一電磁線圈與被測磁性樣品處于垂直關系。
[0011]進一步，還包括第二電磁線圈、磁力信號檢測器、磁力顯微鏡檢測部分和顯示器，所述第二電磁線圈在第一電磁線圈與被測磁性樣品不處于垂直關系時為磁性探針提供垂直方向的磁場，所述第一電磁線圈與調制磁場控制器連接，所述檢測磁場勵磁裝置分別與第二電磁線圈以及磁力信號檢測器的輸入端連接，所述磁力顯微鏡控制部分的輸出端通過磁力信號檢測器進而與磁力顯微鏡檢測部分的輸入端連接，所述磁力顯微鏡檢測部分的輸出端與顯示器的輸入端連接。
[0012]進一步，還包括顯微鏡支架、探測器、掃描器、控制器、激振器、加法器、磁力信號檢測器、顯示器、形貌成像激發信號發生器及形貌成像信號檢測器，所述掃描器、探測器、磁性探針和激振器均設置在顯微鏡支架上，所述第一電磁線圈置于掃描器的正上方，所述被測樣品置于第一電磁線圈的正上方;所述控制器的輸出端與掃描器的輸入端連接，所述檢測磁場勵磁裝置的輸出端和磁力顯微鏡控制部分的輸出端均與加法器的輸入端連接，所述加法器的輸出端分別與磁力信號檢測器的輸入端和第一電磁線圈連接，所述形貌成像激發信號發生器的輸出端分別與形貌成像信號檢測器的輸入端以及激振器的輸入端連接，所述激振器與磁性探針連接，所述探測器的輸出端分別與形貌成像信號檢測器的輸入端以及磁力信號檢測器的輸入端連接，所述形貌成像信號檢測器的輸出端以及磁力信號檢測器的輸出端均與控制器的輸入端連接，所述控制器的輸出端還與顯示器的輸入端連接。
[0013]進一步，還包括顯微鏡支架、探測器、掃描器、控制器、激振器、顯示器、形貌成像激發信號發生器及形貌成像信號檢測器，所述掃描器、探測器、磁性探針和激振器均設置在顯微鏡支架上，所述第一電磁線圈置于掃描器的正上方，所述被測樣品置于第一電磁線圈的正上方;所述控制器的輸出端與掃描器的輸入端連接，所述磁力顯微鏡控制部分的輸出端與第一電磁線圈連接，所述形貌成像激發信號發生器的輸出端分別與形貌成像信號檢測器的輸入端以及激振器的輸入端連接，所述激振器與磁性探針連接，所述探測器的輸出端與形貌成像信號檢測器的輸入端連接，所述形貌成像信號檢測器的輸出端與控制器的輸入端連接，所述控制器的輸出端還與顯示器的輸入端連接。
[0014]本發明所采取的另一技術方案是:
一種納米磁性材料的測量方法，包括以下步驟:
S1、進行初始化，設置調制磁場控制器的調制頻率以及檢測磁場勵磁裝置的檢測頻率，所述調制頻率與檢測頻率不相同；
52、調制磁場控制器根據設置的調制頻率使第一電磁線圈產生用于對被測磁性樣品進行磁調制的調制磁場，所述調制磁場的強度可控，而檢測磁場勵磁裝置則根據設置的檢測頻率令第一電磁線圈產生交變磁場，使磁性探針受到相應頻率的磁激發并在該頻率下進行振動；
53、磁力顯微鏡的磁性探針對磁調制的被測磁性樣品進行掃描，并配合形貌成像激發信號發生器及形貌成像信號檢測器實時獲取磁疇分布圖和形貌圖。
[0015]進一步，所述檢測頻率為磁性探針的本振頻率，所述調制頻率遠離磁性探針的本振頻率。
[0016]進一步，所述步驟S3，其具體為:
磁力顯微鏡的磁性探針配合磁力信號檢測器、形貌成像激發信號發生器及形貌成像信號檢測器對磁調制的被測磁性樣品進行一次掃描，同時獲得磁疇分布圖和形貌圖，此時，磁力信號檢測器的頻率不為O且與檢測頻率相同；
或者，磁力顯微鏡的磁性探針配合形貌成像激發信號發生器及形貌成像信號檢測器對磁調制的被測磁性樣品進行兩次掃描，獲得磁疇分布圖和形貌圖，此時，磁力信號檢測器的頻率與檢測頻率均為O。
[0017]本發明的裝置的有益效果是:包括被測磁性樣品、第一電磁線圈、調制磁場控制器、磁性探針、檢測磁場勵磁裝置和磁力顯微鏡控制部分，在傳統磁力顯微鏡的基礎上增設了檢測磁場勵磁裝置和調制磁場控制器，使得第一電磁線圈能夠同時對被測磁性樣品及磁性探針產生互不干擾的交變磁場以及調制磁場，增強了磁性探針與被測磁性樣品間的磁力相互作用，不再需要外加較大磁場且對實驗條件要求不高，通用性強;第一電磁線圈還在調制磁場控制器的驅動下能對被測磁性樣品產生強度可控的調制磁場，增強了自身的磁信號，適用于對在大氣環境及室溫下呈現弱磁性尤其是超順磁性的樣品進行準確觀測。進一步，調制磁場控制器包括交變磁場調制部分、混合磁場調制部分及恒定磁場調制部分