一種測定玻璃中鈰含量的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及玻璃加工領域，具體地，涉及一種測定玻璃中鈰含量的方法，尤其是測 定蓋板玻璃中鈰(Ce)含量的方法。
【背景技術】
[0002] 研究表明，蓋板玻璃成分復雜，單純的一種酸無法將其溶解，即使是混酸也不能同 時將其溶解掉，要想使用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測其低含量成分，顯得尤為困難。
[0003] 其中，Ce02在蓋板玻璃中使用，可以提高蓋板玻璃的耐酸堿侵蝕性能，但是，Ce02過 量也會降低玻璃的其他物理性能，因此，快速、準確地測定玻璃中尤其是蓋板玻璃中的Ce0 2 含量，對于生產尤為重要，有助于保證蓋板玻璃的綜合物理性能，具有重要的現實意義。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是為了克服現有技術中的上述缺陷，提供一種測定玻璃中鈰含量的 方法。
[0005] 為了實現上述目的，本發明提供了一種測定玻璃中鈰含量的方法，該方法包括：
[0006] (1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氫氟酸進行第一加熱處理，然后向 第一加熱處理得到的產物中加入高氯酸進行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液；
[0007] (2)將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的鈰含量；
[0008] (3)根據定容液的體積和測定的鈰含量確定待測玻璃中的鈰含量。
[0009] 優選地，步驟（1)中，在氫氟酸耗盡之后，向所述第一加熱處理得到的產物中加入 高氯酸。
[0010]優選地，步驟（1)中，所述第一加熱處理的條件包括:溫度為200-300°C，進一步優 選為 220-260°C。
[0011] 優選地，步驟（1)中，以lg玻璃粉計，氫氟酸的加入量為80-120ml，進一步優選為 90-100ml〇
[0012] 優選地，步驟（1)中，所述第二加熱處理的條件包括:溫度為300-400°C，進一步優 選為 320-360°C。
[0013] 優選地，步驟（1)中，以1 g玻璃粉計，高氯酸的加入量為20-40ml，進一步優選為25-35ml 〇
[0014] 優選地，玻璃粉的粒徑不大于100μπι。
[0015] 優選地，步驟(1)中，研磨的實施方式為在瑪瑙研缽中進行研磨。
[0016] 優選地，步驟（1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在鉑金坩堝中進 行。
[0017] 優選地，測定時用的水為去離子水，高氯酸為優級純高氯酸，氫氟酸為優級純氫氟 酸。
[0018] 優選地，步驟(2)中，使用電感耦合等離子體發射光譜儀測定定容液中的鈰含量。
[0019 ]優選地，步驟⑶中，通過式I計算待測玻璃中的鈰含量：
[0020] ff=CXV/m/1000X100% 式 I
[0021]其中，W為待測玻璃中的鈰含量，wt%;
[0022] C為定容液的鈰含量，mg/L;
[0023] V為定容液的體積，L;
[0024] m為步驟(1)中玻璃粉的質量，g。
[0025] 優選地，以玻璃的重量為基準，所述玻璃含有55-64wt%的Si02、10-18wt%的 Al 2〇3、〇-6wt% 的 B2〇3、8-16wt% 的 Na20、0_4wt% 的 Ca0、0-12wt% 的 K20、0-10wt% 的 Mg0、0-2wt% 的 Sr0、0_2wt% 的 Ba0、0_4wt% 的 Zr〇2、0-2wt% 的 ZnO 和 0_lwt% 的 Ce〇2;
[0026] 進一步優選地，以玻璃的重量為基準，所述玻璃含有56-60wt %的Si02、1 l-17wt % 的 Al2〇3、0.1-5wt% 的 B2〇3、l〇-15wt% 的 Na20、0.01-3wt% 的 Ca0、2-10wt% 的 K20、l_9wt% 的 1%0、0.01-1￥七％的5抑、0.01-1￥七％的8&0、0.1-3.5￥七％的2抑2、0.01-1界七％的2110和0.05-0.9界七％的〇6〇2。
[0027] 本發明的測定玻璃中鈰含量的方法，采用氫氟酸和高氯酸兩種酸將玻璃粉分步加 熱溶解，同時采用ICP-0ES定量檢測分析法，成功解決了蓋板玻璃中低含量成分檢測不了的 難題，且該方法操作簡單、基體效應小、精密度高、加標回收率高、檢出限低(檢測限能達到 O.Olppm(即O.Olyg/mL))、分析快速準確、結果可信度高。本發明的方法，適用于所有類型的 玻璃，尤其適用于難溶解的蓋板玻璃。
[0028] 根據本發明的一種優選的實施方式，（1)用優級純氫氟酸加優級純高氯酸分兩步 加熱溶解蓋板玻璃粉，稱量0.1-0.5g玻璃粉即可進行檢測；（2)用氫氟酸和高氯酸能夠溶解 全部成分，檢測結果真實可靠；（3)定容液用ICP-0ES定量檢測分析法檢測分析，沒有基體干 擾(蓋板玻璃中的主要元素是硅，其他成分均為低含量或微量，由于將絕大部分硅元素以四 氟化硅的形式揮走，故基體效應可以忽略），待測樣只需一個，節省前處理時間，檢測結果可 信度高。
[0029] 本發明的其它特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0030] 以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0031] 在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或 值應當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各 個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個 新的數值范圍，這些數值范圍應被視為在本文中具體公開。
[0032] 本發明提供了一種測定玻璃中鈰含量的方法，該方法包括：
[0033] (1)將待測玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入氫氟酸進行第一加熱處理，然后向 第一加熱處理得到的產物中加入高氯酸進行第二加熱處理，得到玻璃的完全溶解液；
[0034] (2)將玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并測定定容液中的鈰含量；
[0035] (3)根據定容液的體積和測定的鈰含量確定待測玻璃中的鈰含量。
[0036] 本發明的方法中，為了更快更方便地溶解玻璃粉，優選情況下，步驟(1)中，玻璃粉 的粒徑不大于lOOym。
[0037] 本發明的方法中，為了減少測定過程中雜質的引入、減少測定誤差，優選情況下， 步驟(1)中，研磨的實施方式為在瑪瑙研缽中進行研磨。
[0038] 本發明的方法中，為了減少測定過程中雜質的引入、減少測定誤差，優選情況下， 步驟(1)中，所述第一加熱處理和所述第二加熱處理均在鉑金坩堝中進行。
[0039] 本發明的方法中，優選情況下，步驟(1)中，在氫氟酸耗盡之后，向所述第一加熱處 理得到的產物中加入高氯酸。本領域技術人員可以理解的是，氫氟酸耗盡的意思是第一加 熱處理結束時鉑金坩堝中無液體存在。
[0040] 本發明的方法中，優選情況下，步驟(1)中，第一加熱處理的條件包括:溫度為200-300 °C，進一步優選為220-260 °C。對于第一加熱處理的時間沒有特別的限定，只要能夠將氫 氟酸耗盡即可，例如可以為20-40min。
[0041] 本發明的方法中，對于氫氟酸的加入量沒有特別的限定，只要最終能夠將玻璃粉 完全溶解即可。優選情況下，步驟（1)中，以lg玻璃粉計，氫氟酸的加入量為80-120ml，進一 步優選為90-100ml。
[0042] 本發明的方法中，優選情況下，步驟(1)中，第二加熱處理的條件包括:溫度為300-400 °C，進一步優選為320-360 °C。對于第二加熱處理的時間沒有特別的限定，只要能夠將玻 璃粉完全溶解即可，例如可以為40_60min。
[0043] 本發明的方法中，對于高氯酸的加入量沒有特別的限定，只要最終能夠將玻璃粉 完全溶解即可。優選情況下，步驟（1)中，以lg玻璃粉計，高氯酸的加入量為20-40ml，進一步 優選為25-35ml。本領域技術人員應該理解的是，本發明方法中加入的氫氟酸和高氯酸的量 均過量。
[0044] 本發明的方法中，優選情況下，為了進一步提高測定精確度、減少誤差，優選情況 下，測定時用的水為去離子水，高氯酸為優級純高氯酸，氫氟酸為優級純氫氟酸。優選地，優 級純高氯酸的濃度2 70wt%，優級純氫氟酸的濃度2 40wt%。
[0045] 本發明的方法中，優選情況下，步驟(2)中，使用電感耦合等離子體發射光譜儀測 定定容液中的鈰含量。
[0046] 對于使用電感耦合等離子體發射光譜儀測定定容液中的鈰含量的方法沒有特別 的限定，可以為本領域常用的各種方法，例如可以為:首先選擇180-800nm的波長范圍對定 容液進行定性掃描，得到鈰元素的定性半定量檢測結果，然后根據定性半定量檢測結果設 計標準曲線對應的鈰元素的取值區間并配制標準溶液，再采用標準曲線法測定鈰含量(測 定時扣除背景）。具體的操作過程為本領域技術人員所公知，在此不再贅述。
[0047] 本發明的方法中，優選情況下，步驟(3)中，通過式I計算待測玻璃中的鈰含量：
[0048] W=CXV/m/1000X100%Sl
[0049] 其中，W為待測玻璃中的鈰含量，wt%;
[0050] C為定容液的鈰含量，mg/L;
[00511 V為定容液的體積，L;
[0052] m為步驟(1)中玻璃粉的質量，g。
[0053]本發明的方法可以用于測定所有種類的玻璃，尤其適用于蓋板玻璃，優選情況下， 以玻璃的重量為基準，所述玻璃含有55-64wt %的Si02、10-18wt %的Al2〇3、0-6wt %的B2〇3、 8-16wt % 的Na20、0_4wt % 的 CaO、0-12wt % 的K20、Ο-1 Owt % 的 MgO、0-2wt % 的 SrO、0-2wt % 的 BaO、0-4wt %的Zr02、0-2wt %的ZnO和0-1 wt %的Ce02。優選地，以玻璃的重量為基準，所述玻 璃含有56-60wt % 的Si〇2、1 l_17wt% 的Al2〇3、0 · l_5wt% 的B2〇3、10_15wt % 的Na20、0 · 01-3界七％的〇&0、2-10￥七％的1(20、卜9￥七％的]\^0、0.01-1￥七％的5『0、0.01-1￥七％的8&0、0.卜 3 · 5wt % 的 Zr〇2、0 · 01-lwt % 的ZnO和 0 · 05-0 · 9wt % 的 Ce〇2。
[0054] 實施例
[0055] 以下將通過實施例對本發明進行詳細描述，但并不因此限制本發明。以下實施例 中，如無特別說明，各材料和試劑均可通過商購獲得，各方法均為本領域常規方法。
[0056]優級純高氯酸購自國藥集團上海化學試劑有限公司，濃度為70wt%。
[0057]優級純氫氟酸購自國藥集團上海化學試劑有限公司，濃度為40wt%。
[0058]電感耦合等離子體發射光譜儀購自法國JY公司。
[0059] 精密電子天平購自梅特勒-托利多儀器公司，絕對精度分度值為0. lmg。
[0060] 各標準溶液(如鈰單元素標準儲備溶液)購自上海甄準生物科技有限公司。
[0061 ]實施例中所用的玻璃樣品的組成：以玻璃的重量為基準，玻璃含有57.5wt %的 Si0