一種液相樣品及其氣相離子光學信息檢測裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于分析技術領域,涉及液相樣品及其氣相離子光學信息檢測裝置,具體涉及一種既可用于常規液相樣品光學信息檢測、又能用于液相樣品的氣相離子狀態下的光學信息檢測裝置。
【背景技術】
[0002]針對液相物質的光吸收、熒光以及化學發光等特性的光學信息的檢測中,易受溶劑微環境如溫度、極性、酸度、粘度等因素的影響,因此液相物質的光學信息檢測中獲得的物質光學信息通常與物質的本質光學性質存在一定的偏差。雖然科學工作者對此有所認識,卻一直未找到合適的方法檢測去溶劑化的液相物質光學信息。目前市場上出現的原子熒光光譜儀也可對氣相熒光進行檢測,但是原子熒光法主要檢測氣相原子的熒光,不適用于氣相離子的焚光檢測。
[0003]近十年來,氣相離子光譜學技術的發展為去溶劑化液相物質的光學信息檢測提供了可能,氣相光學信息檢測由此受到越來越多科學工作者的關注。其中,電噴霧電離(ElectroSpray 1nizat1n,ESI)技術是最常用的氣相離子生成技術,在離ESI泰勒錐一定距離的空間里,ESI所生成的大部分離子均成為沒有溶劑包圍的氣相離子。因此,在這種條件下,被分析物質的福射性質不受溶劑的影響,更接近于真實值。目前,KonstantinChingin、Huanwen Chen、Gerardo Gamez等人對超高壓、高真空ESI技術生成的氣相離子的光學信息進行了檢測研究[Konstantin Chingin ,Huanwen Chen ,Gerardo Gamez , etal.Exploring Fluorescence and Fragmentat1n of 1ns Produced by Electrospray1nizat1n in Ultrahigh Vacuum[J].Am Soc Mass Spectrom,2009,20:1731?1738],所用的裝置復雜、昂貴且受超高壓、高真空的限制,并且由于超高電壓ESI技術制備的氣相離子在高真空離子阱中被捕獲、激發和檢測,離子阱內的溫度、捕獲能量、激發光能量等因素對氣相離子的光學信息均產生不同程度的影響。
[0004]與超高壓ESI不同,常壓ESI技術在大氣環境中產生氣相離子,激發光能量在大氣環境中迅速被冷卻,對氣相離子的光學信息影響較小,且大氣環境相對低的溫度也有利于氣相離子的穩定,因此常壓ESI技術更適合檢測氣相離子的光學信息。
[0005]氣相離子生成后處于流動狀態,如何在氣相離子生成的同時捕捉光學信息是氣相離子光學信息檢測的主要難點,Konstantin等對處于大氣壓環境中的氣相離子進行了研究,但是該裝置由人工搭建而成,存在氣密性差、穩定性差、配置不靈活等不足,并且該裝置只能對氣相離子的熒光進行檢測,而無法同時檢測吸收、化學發光等信息,使用范圍窄,目前用于常壓ESI技術生成的氣相離子的光學信息檢測的裝置還很少見,這一定程度上限制了氣相離子的光學信息的檢測、研究與應用。
【發明內容】
[0006]為了解決上述問題,本發明提供一種布局緊湊,成本低廉,配置靈活,使用方便,穩定性高的液相樣品及其氣相離子光學信息檢測裝置,其可用于檢測液相樣品經過常壓ESI技術生成的氣相離子的光吸收、焚光以及化學發光等光學信息,還可實現液相樣品從液相轉變為氣相的過程的連續檢測,同時也可實現檢測常規的液相樣品光吸收、熒光等光學信息。
[0007]本發明的上述目的是由以下技術方案來實現的:
[0008]—種液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置,包括光源模塊、檢測模塊、噴霧離子源以及用于固定上述各部件的腔體模塊,其中:
[0009]腔體模塊的主體為設有多個通孔的腔室結構,所述噴霧離子源安裝在腔體模塊的上部并通過上部通孔伸入腔室中;
[0010]包括第一光源模塊和第二光源模塊的光源模塊與檢測模塊分別固定于腔體模塊的側面的通孔處,三個模塊的光路中心位于同一水平面上,且第一光源模塊與檢測模塊的光路中心同軸,第二光源模塊與檢測模塊的光路中心垂直。
[0011]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置還包括手動調節模塊;所述手動調節模塊包括高度調節機構和角度調節機構,其中,高度調節機構可活動地穿套于腔體模塊的所述上部通孔中,角度調節機構固定于高度調節機構的上端,二者分別設有與腔體模塊的腔室相連通的長孔,噴霧離子源穿過高度調節機構、角度調節機構的長孔伸入腔體模塊的腔室中。
[0012]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置中,所述高度調節機構包括高度調節離子源座,高度調節離子源座為上部設有端蓋的圓筒,圓筒穿套于腔體模塊的所述上部通孔中,端蓋的尺寸大于圓筒的直徑,端蓋的中部開設有所述長孔;角度調節機構包括角度調節離子源座,其通過裝配孔固定于高度調節離子源座的端蓋上,中部設有與高度調節離子源座位置和尺寸相對應的所述長孔,所述板體長度方向上的兩側邊向上一體延伸有兩弧形導軌,該導軌的上緣各設有向外延伸的凸緣。
[0013]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置中,所述角度調節機構還包括前滑塊、離子源固定架、后滑塊、滑塊鎖緊螺頭和離子源鎖緊螺頭:
[0014]離子源固定架底面呈與所述導軌形狀相匹配的弧形,中部設有與所述長孔相連通的安裝孔,安裝孔中插入噴霧離子源;
[0015]前滑塊和后滑塊對稱地分別卡裝于兩弧形導軌的凸緣上,離子源固定架通過裝配孔固定于前滑塊和后滑塊之間,并位于所述兩弧形導軌上;
[0016]滑塊鎖緊螺頭將所述后滑塊固定于所述弧形導軌上用以鎖緊離子源固定架;離子源鎖緊螺頭將噴霧離子源固定在所述安裝孔內用以鎖緊噴霧離子源。
[0017]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置中,所述腔體模塊的上部還設有夾緊機構,其為雙層板體,所述板體中部設有與所述腔體模塊的上部通孔和腔室相連通的通孔,上層板一部分與下層板一體連接,另一部分與下層板分割開,且在分割部分的某一位置斷開為第一夾持部和第二夾持部,第一夾持部和第二夾持部設有調節螺栓,通過調節螺栓使第一夾持部和第二夾持部發生彈性形變,鎖緊或釋放通孔內安裝的手動調節模塊。
[0018]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置還包括電動平移模塊;所述電動平移模塊安裝在腔體模塊的側面上,且與手動調節模塊相連,能夠帶動手動調節模塊與噴霧離子源一起上下移動;
[0019]所述電動平移模塊包括連接臂、電動平臺座、螺桿支撐軸承、螺桿、進給滑臺、制動式步進電機和兩個光桿;其中:
[0020]連接臂用于將電動平移模塊連接于手動調節模塊;
[0021]電動平臺座為長條形板體,其固定于腔體模塊的側面上,其上側面設有分隔的三個側墻,所述側墻上各設有圓孔,螺桿一端安裝在位于一端側墻圓孔中的螺桿支撐軸承中,另一端穿過另兩個側墻安裝于制動式步進電機的輸出軸上;
[0022]兩個光桿位于螺桿的兩側,并固定于兩側墻之間,進給滑臺穿套于螺桿和光桿上,并與連接臂固定連接。
[0023]—種液相樣品光學信息檢測裝置,其為密封腔室結構,包括光源模塊、檢測模塊、用于固定上述各部件的腔體模塊以及置于腔體模塊內的比色皿,其中:
[0024]腔體模塊為設有通孔的腔體結構,包括第一光源模塊和第二光源模塊的光源模塊與檢測模塊分別固定于腔體模塊的側面的通孔處,三個模塊的光路中心位于同一水平面上,并且第一光源模塊與檢測模塊的光路中心同軸,而第二光源模塊與檢測模塊的光路中心垂直;
[0025]裝有樣品溶液的比色皿位于腔體模塊的腔室中,并位于所述光源模塊和檢測模塊的光路中心。
[0026]上述液相樣品光學信息檢測裝置還包括一封蓋,所述封蓋為上部設有圓形端蓋的圓筒,圓形端蓋的直徑大于圓筒的直徑,圓筒置于腔體模塊上部的通孔內。
[0027]上述液相樣品光學信息檢測裝置中,所述腔體模塊的下部安裝有底座,底座為與腔體模塊底邊相匹配的板體,其內側中部設有凹槽,凹槽中部設有用于連接排液管接頭的螺孔;裝有樣品溶液的比色皿放置于一比色皿卡座頂部的槽中,比色皿卡座的底部置于腔體模塊底座的凹槽中。
[0028]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置或者液相樣品光學信息檢測裝置中,第一光源模塊和第二光源模塊結構相同,分別在其光源路徑上從外到內依次設有密封板、LED光源、濾鏡和平凸透鏡,其中,用于隔離外界光線的密封板位于最外端,LED光源安裝于一 LED安裝套內;濾鏡、平凸透鏡安裝于一透鏡套筒內,透鏡套筒安裝于一光源透鏡座的內筒中,所述光源透鏡座一端連接腔體模塊的一側面上,另一端與LED安裝套密閉連接,LED安裝套的另一端與密封板固定連接。
[0029]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置或者液相樣品光學信息檢測裝置中,所述第一光源模塊和第二光源模塊還分別設有透鏡壓簧,所述透鏡壓簧與透鏡套筒依次安裝于所述光源透鏡座的內筒中;所述LED安裝套與光源透鏡座以可調螺紋連接,通過控制擰入LED安裝套的深度實現對平凸透鏡與腔體模塊的距離進行微調。
[0030]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置或者液相樣品光學信息檢測裝置中,所述第一光源模塊和第二光源模塊還分別包括有狹縫座,所述狹縫座為中空的框體,該框體從上到下依次安裝有微分筒、移動板、耐磨套、光桿、固定板,其中,微分筒下部插置于狹縫座上側面的通孔中,其下端頂住移動板的頂面;固定板和移動板為兩塊形狀相似且配合使用的梯形板,兩塊板的斜面相對且斜面的頂角邊同一側放置形成狹縫,光桿依次穿過耐磨套和一狹縫壓簧,并通過裝配孔固定在固定板和移動板之間;通過旋轉微分筒能夠使移動板上下移動,移動板和固定板之間形成的狹縫光帶可調。
[0031]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置或者液相樣品光學信息檢測裝置中,所述檢測模塊在其所接收的光路上依次設有檢測透鏡座、濾鏡、平凸透鏡、光纖套和光纖螺頭,其中,濾鏡、平凸透鏡安裝于一透鏡套筒內;透鏡套筒安裝于檢測透鏡座內,檢測透鏡座一端安裝于腔體模塊的一側面上,另一端與裝有光纖螺頭的光纖套密閉連接。
[0032]上述液相樣品的氣相離子光學信息檢測裝置或者液相樣品光學信息檢測裝置中,所述檢測模塊還包括有透鏡壓簧,所述透鏡壓簧與透鏡套筒依次安裝于所述檢測透鏡座的內筒中;所述檢測