一種便攜式的鉛離子測定器的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬離子測定領域，特別是關于一種便攜式的鉛離子測定器。
【背景技術】
[0002]隨著社會的高速發展，對于資源的消耗日益增多，空氣和河流的污染不斷的加劇，人們所居住的環境逐漸惡化。大量污染物在生物體內富集使得生物體內的部分機能失去效用，更有甚者對生物體的活性產生致命的影響。其中金屬離子污染物難降解、難處理、易富集，對人體和環境影響嚴重。現有的檢測技術如顯色、色譜等傳統檢測手段都存在處理過程復雜、穩定性差、價格昂貴、檢測速度慢等缺點，不能滿足現場快速檢測的需要。此類的問題也越發的引起各國人們的關注。因此，為了保護生態環境和人類的健康，開發出高效、快速、準確的能夠用于環境和生物檢測的探測材料變得越來越重要。
【發明內容】
[0003]有鑒于此，本發明為解決上述技術問題，提供一種便攜式的鉛離子測定器。
[0004]本發明的目的通過以下技術方案實現:
一種便攜式的鉛離子測定器，包括針筒狀的柱形筒、錐形頭和推桿，所述錐形頭上設有控制錐形頭開閉的開關，所述推桿包括依次連接的推桿頭、推桿柱和推托，所述推桿頭通過密封圈與柱形筒內壁滑動連接，所述推桿柱上設有發光機構，所述發光機構包括設置在推桿柱內的光纖通道、位于光纖通道內的第一光纖和第二光纖，光纖通道包括容納第一光纖的第一光纖通道和第容納第二光纖的第二光纖通道，第一光纖通道的末端設有密封透明膠，所述第一光纖通道與第二光纖通道間設有光源腔，光源腔內設有紫外線光源，所述紫外線光源固定在底座上，底座上設有與紫外線光源負極連接的金屬凸起，金屬凸起外周固定有彈簧，彈簧與金屬凸起不接觸，彈簧與電池負極連接，推桿柱上設有容納電池的電池腔，電池正極與角鐵片連接，角鐵片通過導線與紫外線光源正極連接;所述柱形筒內含有檢測鉛離子的含錳化合物。
[0005]所述電池腔壁上設有后備插塊，所述后備插塊位于位于電池正極旁，所述后背插塊上設有限位塊和漸縮的插頭。
[0006]所述檢測鉛離子的含錳化合物，化學式為(C29H16O8) (Ci2H9N3)2Mn2;其中，C29Hi6O8為4，4’，4’ ’，4’ ’ 甲四基四苯甲酸，C12H9N3為3-吡啶-3-基咪唑并[I，2-a]吡啶，所述化合物為單斜晶系，P2VC空間群，晶胞參數為a=19.483(2) A，b=21.394(5) A，c=13.819(4) A，α=90.00 Ο，β=107.428(8) °, γ=90.00 o，V=5760.02(6) A30
[0007]上述的檢測鉛離子的含錳化合物的制備方法為:將有機化合物4，4’，4’’，4’ ’ 甲四基四苯甲酸(英文為4,4’，4’ ’，4’ ’ '-methanetetrayltetrabenzoic acid)、3_P比啶_3_基咪挫并[1,2_a]卩比啶(英文為3-pyridin_3-ylimidazo[ 1,2-a ]pyridine)和硫酸猛溶于水和二甲基甲酰胺的混合溶劑當中，其中水和二甲基甲酰胺的體積比為1:1，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將所述混合液A在80°C下反應回流24小時得到混合液B，最后將所述混合液B在水熱條件下加熱反應后緩慢降溫得到所述含錳化合物。
[0008]而且本發明采用先回流后水熱的方法，首先通過24小時的回流反應，能夠形成更多的小晶核，使得之后的水熱過程能夠得到我們所要的化合物。如果直接采用水熱的方法將無法使得該化合物結晶，將得不到本發明的化合物，得到的是一種無定型的化合物。
[0009]進一步的，所述4，4’，4’ ’，4’ ’ 甲四基四苯甲酸、3-吡啶-3-基咪唑并[I，2_a]吡啶和硫酸錳的摩爾比為1:2:2。
[0010]進一步的，所述的加熱溫度為150°0160°C，加熱反應時間為48?72小時。
[0011]進一步的，所述的降溫為2°C/小時?5°C/小時降至室溫。
[0012]所述便攜式的鉛離子測定器的工作方式包括內測方式和外測方式;所述內測方式是，將柱形筒內裝有含錳化合物的便攜式的鉛離子測定器以錐形頭朝下、推桿朝上的方式靠近待測水體，當錐形頭伸入待測水體水面下方后，拉動推桿，將部分待測水體吸入柱形筒內，此后旋轉便攜式的鉛離子測定器至錐形頭朝上、推桿朝下的狀態，當便攜式的鉛離子測定器處于錐形頭朝上、推桿朝下的狀態時，放置在推桿柱內的電池在重力作用下壓縮彈簧且電池負極與金屬凸起接觸，則，電池通過金屬凸起、底座、角鐵片、導線與紫外線光源構成回路，紫外線光源通電發光，光線經由第一光纖、密封透明膠入射到柱形筒內的含錳化合物與待測水體混合液中，由混合液激發的光線強，即表明待測水體中鉛離子的含量高;所述外測方式是，柱形筒內吸入清水與粉末狀的含錳化合物混合，再將柱形筒內裝有含錳化合物的便攜式的鉛離子測定器以錐形頭朝下、推桿朝上的方式靠近待測水體，當錐形頭伸入待測水體水面上方時，推動推桿，將與清水混合的含錳化合物滴入待測水體，此后旋轉便攜式的鉛離子測定器至錐形頭朝上、推桿朝下的狀態，當便攜式的鉛離子測定器處于錐形頭朝上、推桿朝下的狀態時，放置在推桿柱內的電池在重力作用下壓縮彈簧且電池負極與金屬凸起接觸，則，電池通過金屬凸起、底座、角鐵片、導線與紫外線光源構成回路，紫外線光源通電發光，光線經由第二光纖入射到含錳化合物與待測水體混合液中，入射區域位于此前含錳化合物的滴入滴入區域，由混合液激發的光線強，即表明待測水體中鉛離子的含量高。若電池未在重力作用下壓縮彈簧且電池負極與金屬凸起接觸，可通過插入后備插塊頂壓電池使得電池與金屬凸起接觸，確保實現紫外線光源通電發光。
[0013]本發明相較于現有技術的有益效果是:
本發明的便攜式的鉛離子測定器使用簡便高效，實用性高，合成的檢測鉛離子的含錳化合物易于制備，而且實驗結果表明該化合物吸附鉛離子后具有良好的發光效果，而且本發明的化合物敏感性高、檢測值準確，使得該化合物做為傳感器在分子熒光、鉛離子識別領域有非常好的潛在的應用前景。
【附圖說明】
[0014]利用附圖對本發明作進一步說明，但附圖中的實施例不構成對本發明的任何限制。
[0015]圖1是本發明的便攜式的鉛離子測定器的整體結構圖。
[0016]圖2是圖1中I區域的放大圖。
[0017]圖3是圖2中II截面圖。
[0018]圖4是本發明的實施例1、實施例4和實施例5疊加在一起的熒光發射光譜圖。
【具體實施方式】
[0019]為了便于本領域技術人員理解，下面將結合附圖以及實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0020]請參照圖1-4，本發明實施例1-5如下實施例1
一種便攜式的鉛離子測定器，包括針筒狀的柱形筒1、錐形頭2和推桿3，錐形頭2上設有控制錐形頭開閉的開關4，推桿3包括依次連接的推桿頭5、推桿柱6和推托7，推桿頭5通過密封圈8與柱形筒I內壁滑動連接，推桿柱6上設有發光機構9，發光機構9包括設置在推桿柱6內的光纖通道、位于光纖通道內的第一光纖和第二光纖，光纖通道包括容納第一光纖的第一光纖通道10和第容納第二光纖的第二光纖通道11，第一光纖通道10的末端設有密封透明膠22，第一光纖通道10與第二光纖通道11間設有光源腔，光源腔內設有紫外線光源12，紫外線光源12固定在底座13上，底座13上設有與紫外線光源12負極連接的金屬凸起14，金屬凸起14外周固定有彈簧15，彈簧15與金屬凸起14不接觸，彈簧15與電池16負極連接，推桿柱6上設有容納電池16的電池腔，電池16正極與角鐵片17連接，角鐵片17通過導線21與紫外線光源12正極連接;柱形筒I內含有檢測鉛離子的含猛化合物，化學式為(C29H16O8) (C12H9N3)2Mn2;其中，C29Hi6O8為4，4’，4’’，4’’’-甲四基四苯甲酸，C12H9N3為3-吡啶-3-基咪唑并[I，2-a]P比啶。
[0021]電池腔壁上設有后備插塊18，后備插塊18位于位于電池16正極旁，后背插塊18上設有限位塊19和漸縮的插頭20。
[0022]將0.1mmol4，4’，4’’，4’ ’ 甲四基四苯甲酸、0.2mmol3_吡啶-3-基咪唑并[I，2_a]吡啶和0.2mmol硫酸錳溶于1mL水和1mL二甲基甲酰胺的混合溶劑當中，在室溫下攪拌溶解后形成混合液A，然后將所述混合液A在80 0C下反應回流24小時得到混合液B，隨后將混合液B轉移到聚四氟乙烯高壓反應釜中，將其放在1600C烘箱中反應48小時，之后以5 °C/小時降至室溫過濾得到所述含錳化合物，產率為73% (基于錳)。
[0023]然后將所得的化合物進行單晶表征。
[0024]該化合物的X射線衍射數據是在Bruker Smart Apex (XD面探衍射儀上，用MoKa福射(λ = 0.71073 Α)，以ω掃描方式收集并進行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解結構，然后用差值傅立葉法求出全部非氫原子坐標，并用理論加氫法得到氫原子位置(C-H 1.083 Α)，用最小二乘法對結構進行修正。計算工作在PC機上用SHELXTL程序包完成。
[0025]經測試解析可知，含猛化合物化學分子式為化學式為(C29H16O8) (Ci2HgN3)2Mn2 ；其中，C29H16O8為4，4’，4’ ’，4’ ’ 甲四基四苯甲酸，C12H9N3為3-吡啶-3-基咪唑并[I，2-a]吡啶，所述化合物為單斜晶系，P2!/。空間群，晶胞參數為a=19.483(2) A，b=21.394(5) A，c=13.819(4) Α,α=90.00 ο，β=107.428(8) °, γ=90.00 o，V=5760.02(6) Α3，Ζ=8。
[0026]實施例2
本實施例的含猛化合物不同于實施例1，將0.lmmol4，4’，4’ ’，4’ ’ 甲四基四苯甲酸、
0.2mmol3-卩比啶-3-基咪卩坐并[l，2_a]卩比啶和0.2mmol硫酸猛溶