一種晶體微觀結構的普適性高效同步輻射可視化表征方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及晶體微觀結構表征方法技術領域，具體涉及一種晶體微觀結構的高普 適高效同步輻射可視化表征方法，適合于對晶體的同步輻射微區勞厄衍射數據進行快速可 視化分析，以獲得晶體微觀結構，具備分辨率高，穿透深度大，成像效果好，普適性高，處理 速度快的特點，能夠將復雜的同步輻射數據分析過程從在集群計算機平臺上上集群計算轉 為在個人電腦平臺上計算，同時其處理速度僅受限于計算機讀寫速度。
【背景技術】
[0002] 材料微觀結構例如晶界、亞晶界、析出相、微裂紋等會對材料力學性能產生極大的 影響，從而影響材料的服役。因此對于微觀結構的表征對于研究材料的力學行為、失效機制 以及探討材料加工工藝等具有重要的意義。現有的材料微觀結構的表征方法目前常用的有 光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM)、透視電子顯微鏡(TEM)、電子背散射衍射(EBSD)，傳統 的X射線衍射(XRD)以及中子衍射。
[0003] 金相顯微法通過光學顯微鏡觀察材料表面形貌，能夠較大范圍獲得其表面結構信 息。但受制于光學顯微鏡的分辨率，對于微觀尺度下的結構分析便無法達成。掃描電子顯微 鏡觀測時通常有兩種信號來源，分別是二次電子和背散射電子。其中二次電子信號對樣品 表面形貌有敏感性，背散射電子信號對樣品元素分布有敏感性，因此二次電子不易區分元 素分布不同的析出相。與此同時，兩者均難以區分小尺度下的結構例如位錯、小角晶界，且 穿透深度比較低。而中子衍射和傳統的XRD的分辨率同樣也不具備足以分辨包括晶體取向、 缺陷、孿晶等的高空間分辨率。而TEM雖然分辨率非常高但是效率很低，要想得到大范圍內 的缺陷分布相當困難。TEM與EBSD制樣復雜，尤其EBSD樣品對表面光潔度要求極高。
[0004] 同步輻射微區勞厄衍射技術是將同步輻射光源作為X射線衍射光源，其具有空間 分辨率高（亞微米級別）（Kunz，M.，et al·，A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials,geo-,and environmental sciences at the advanced light source[J]，Rev.Sci.Instrum· ,2009)，角分辨率高（~0.01。） (Tamura,N.,et al.,High spatial resolution grain orientation and strain mapping in thin films using polychromatic submicron χ-ray diffraction[J], Appl .Phys. Lett. ,2002)，亮度高，穿透力高等優點。但現行的同步福射微區勞厄衍射分析 需要逐點掃描樣品，產生至少千張衍射圖譜，并對每一張衍射圖譜中衍射峰信息進行標定， 在對標定的結果進行分析（Tamura, N.XMAS:A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. In: Strain and Dislocation Gradients from Diffraction(Ice,G.E.&Barabash,R.)Imperial College Press 125-155(2014)·)。 這種分析手段耗時極長，一次分析需要數天時間；同時標定操作的操作人需要對各項參數 進行繁瑣的校準才能獲得較為理想的標定結果。因此，對于同步輻射研究，需要一套簡單快 速的數據處理方法，能夠將復雜的同步輻射數據分析過程從在集群計算機平臺上集群計算 轉為在個人電腦平臺上計算的同時節省大量時間。
【發明內容】
[0005] 為了解決上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種晶體微觀結構的 高普適高效同步輻射可視化表征方法，該方法具有處理速度快，分辨率高，穿透深度大，成 像效果好，普適性高的特點。在分析晶體表面及較大深度晶界、亞晶界、析出相、微裂紋以及 區分高密度位錯區域方面得到了突出效果。
[0006] 為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：
[0007] -種晶體微觀結構的高普適高效同步輻射可視化表征方法，其特征在于，包括以 下步驟：
[0008] 步驟一:將采用同步輻射微區勞厄衍射實驗得到的原始圖譜中每一個探測器正常 像素點所獲得的強度值進行平均求平均，強度I平均(X，y)，而探測器錯誤像素點則不參與計 算;其中，探測器錯誤像素點包括探測器壞點和組成探測器的探測原件接縫；
[0009] 步驟二:使用歸一化的手段將步驟一得到的平均強度中入射X射線強度影響消除， 得到歸一化后衍射圖譜平均強度I&4fc(x，y);具體步驟如下：
[0010] 1)獲取同步輻射微區勞厄衍射實驗掃描樣品上每一點時的入射X射線強度Ι〇(χ， y)；
[0011] 2)取樣品上每一個點和在同一縱坐標的相鄰2r個點的中值，對該點進行替換，通 過此平滑處理去除可能出現的入射X射線強度計數錯誤以得到I(ffit(x，y)，其中r取正整數1 ~5;
[0012] 3)選擇合適的歸一化指數η;
[0013] 4)利用公式
[0014]
[0015] 對衍射圖譜平均強度進行歸一化，其中I奸七(x，y)為所述歸一化后樣品上(x，y)點 的歸一化后衍射圖譜平均強度，η為自動選取的歸一化指數；
[0016] 步驟三:根據步驟二歸一化后衍射圖譜平均強度I奸4(x，y)使用公知的灰度繪圖 方法繪制對于同步輻射微區勞厄衍射實驗整個掃描區域中襯度與微觀結構有關的圖像1;
[0017] 步驟四：對采用同步輻射微區勞厄衍射實驗得到的原始圖譜中探測器錯誤像素點 處的異常數值進行擬合，得到擬合后衍射圖譜，包括如下步驟：
[0018] 1)利用公式：
[0019]
[0021]對縱向接縫處異常數值進行擬合，其中α與β為在樣品中坐標為(x，y)點上所得圖 譜的坐標(α，β)，α左表示接縫左側的橫坐標，α右表示接縫右側的橫坐標，知哈(X，y，α，β)表示 樣品坐標(x，y)點上坐標(α，β)點所在接縫的橫向強度梯度，j表示異常點與接縫左側距離；
[0022] 2)利用公式：
[0023]
[0025] 對橫向接縫處異常數值進行擬合，其中：α與β為在樣品中坐標為(x，y)點上所得圖 譜的坐標(α，β)，β下表示接縫下側的縱坐標，0上表示接縫上側的縱坐標，kf哈( X，y，a，i3)表示 樣品坐標(x，y)點上坐標(α，β)點所在接縫的縱向強度梯度，j表示異常點與接縫上側距離；
[0026] 步驟五:對步驟四得到的擬合后衍射圖譜即擬合圖譜進行閾值過濾并計算擬合圖 譜的平均強度laat(x，y)，包括以下步驟：
[0027] 1)獲取步驟四所得到的擬合圖譜并計算其平均強度lTOj^(X，y);
[0028] 2)利用公式
[0029]
[0030] 對步驟四得到擬合圖譜進行過濾，其中α與β為在樣品中坐標為(x，y)點上所得圖 譜的坐標(α，β)，f為過濾閾值f · 1職^哈(x，y)中的參數；
[0031] 3)將過濾后的強度值如濾(1，7,〇，0)中原本是探測器錯誤像素點歸為異常，并對每 一張圖譜的每一點求均值，其中探測器錯誤像素點不參與計算，得到閾值過濾后衍射圖譜 平均強度laat(x，