一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法，屬于礦物透射樣品制備技術領域。
【背景技術】
[0002]目前，透射電鏡(透射電子顯微鏡，Transmiss1n Electron Microscope，簡稱透射或透射電鏡)樣品的制備方法主要有電解拋光法、超薄切片法、離子減薄法和FIB(Focused 1n Beam，聚焦離子束)法等，其中，電解拋光法主要是針對導電的材料樣品，如由Cu、Al、Fe組成的金屬合金材料，且該方法要求樣品為尺寸(直徑)不能小于3_的小圓片；但是由于鋯石礦物晶粒不導電，所以該方法不適用于鋯石礦物顆粒透射樣品的制備，同時其也不能進行微米級鋯石礦物顆粒透射樣品的制備；
[0003]超薄切片法主要用于生物、化學等領域，因為超薄切片所能切割的樣品不能太硬，且所用刀片為金剛石刀片，如果樣品的硬度接近金剛石的硬度，則會嚴重損壞刀片;該方法對樣品尺寸無特定要求，其可以制備較軟材料的微米級顆粒樣品；
[0004]FIB法主要是針對特定位置特定樣品，但是FIB法制備透射電鏡樣品所需費用高昂，且會植入Ga原子;該方法對于樣品尺寸無特定要求，也可以制備微米級顆粒樣品；
[0005]離子減薄法是目前應用最為廣泛的透射電鏡制樣手段之一，其適用于各種不同尺寸、不同材質樣品的制備，特別適用于陶瓷材料和地質類巖石礦物等不導電樣品的制備。
[0006]對于一些粉末顆粒，可以通過超聲波均勻分散其懸浮液，以微柵撈取觀察，但是要求顆粒尺寸小于100nm，否則透射電鏡的電子束無法透過樣品，進而造成難以觀察樣品。
[0007]目前，關于透射電鏡樣品制備的專利較多，但是大多是針對材料類樣品，對于地質行業的礦物巖石樣品較少，由于礦物巖石樣品的特殊性，特別是本發明所針對的鋯石樣品，其不僅硬度高，且顆粒為微米尺度，既無法利用超聲波分散，微柵撈取，也不能進行常規的切割磨拋。Dobzrzhinetskaya(Dobzrzhinetskaya L F et al.Focused 1n beamtechnique and transmiss1n electron microscope studies of microdiamonds fromthe Saxonian Erzgebirge,Germany[J].Earth and Planetary Science Letters.2003，210，399_410.)及Timms(Timms N E et al.1nclus1n-localised crystal-plasticity，dynamic porosity,and fast-diffus1n pathway generat1n in zircon[J].Journal ofStruct ural Geology.2012，35，78_89.)等研究人員分別公開了利用FIB法直接切割光薄片的鋯石顆粒透射樣品的制備方法。但是，FIB法制備費用昂貴，進行批量的樣品制備所需的成本太高。
【發明內容】
[0008]為了解決上述的缺點和不足，本發明的目的在于提供一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法。
[0009]為達到上述目的，本發明提供一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0010]a、將鋯石礦物顆粒逐粒置于載玻片上；
[0011]b、將金屬網放置在干凈的聚四氟乙烯塊上，再使環氧樹脂固化劑均勻分布于金屬網的網孔中；
[0012]c、在光學顯微鏡的輔助下，將鋯石礦物顆粒逐粒塞入位于金屬網中心區域的網孔中；
[0013]d、將金屬網及聚四氟乙烯塊整體進行加熱固化，固化結束后，將金屬網從聚四氟乙烯塊上取下；
[0014]e、在經預熱后的玻璃片上均勻涂覆石蠟，再將步驟d中的金屬網置于玻璃片上，且需要保證金屬網與聚四氟乙烯塊接觸過的一面與玻璃片相接觸;然后將所述玻璃片以石蠟粘至金屬塊后進行冷卻固化；
[0015]f、使用金剛石砂紙水磨鋯石礦物顆粒，將高出金屬網表面的鋯石礦物顆粒樣品磨平，以確保金屬網露出新鮮面；
[0016]g、按照步驟e的操作，將步驟f中金屬網經磨拋的一面以石蠟粘貼在玻璃片上，再將玻璃片以石蠟粘至金屬塊后進行冷卻固化;隨后使用金剛石砂紙水磨鋯石礦物顆粒，將高出金屬網表面的鋯石礦物顆粒樣品磨平，以確保金屬網露出新鮮面；
[0017]h、將玻璃片及金屬網整體浸泡于丙酮中使得金屬網與玻璃片分離；
[0018]1、再對金屬網進行離子減薄處理，得到所述鋯石礦物顆粒透射樣品。
[0019]根據本發明所述的方法，優選地，所述鋯石礦物顆粒的尺寸為20-200μπι。本發明所述的鋯石礦物顆粒呈短柱狀，所述的“尺寸”是指柱狀顆粒的長度。
[0020]根據本發明所述的方法，優選地，步驟b中所述的金屬網為75-200目的金屬網。
[0021]根據本發明所述的方法，優選地，步驟b中所述的金屬網包括鉬網或銅網。
[0022]本發明步驟b中采用75-200目的金屬網對鋯石礦物顆粒進行固定，如果金屬網的網孔過大，鋯石礦物顆粒會提前從網孔中脫落;如果金屬網的網孔過小，則鋯石礦物顆粒樣品不能完全的塞入孔洞，進而會增加后期鋯石礦物顆粒透射樣品制備的難度。
[0023]根據本發明所述的方法，步驟a中可以利用帶有靜電的鑷子吸附鋯石礦物顆粒并將鋯石礦物顆粒逐粒置于載玻片上；
[0024]步驟c中可以利用帶有靜電的鑷子逐粒吸附步驟a中位于載玻片上的鋯石礦物顆粒，并將鋯石礦物顆粒逐粒塞入位于金屬網中心區域的網孔中；
[0025]步驟a、c中所用的鑷子為精細尖頭鑷子。使鑷子帶靜電的技術為本領域常規技術手段，在本發明優選的實施方式中，可以使精細尖頭鑷子摩擦干凈的衣物或者頭發使鑷子帶靜電。
[0026]根據本發明所述的方法，步驟b中使環氧樹脂固化劑均勻分布于金屬網網孔中的操作可以按照以下步驟進行:用牙簽取少量環氧樹脂固化劑并將其置于金屬網四周且與金屬網相接觸，等待固化劑沿著金屬網擴散至整個金屬網網孔，再用鑷子緩慢拖動金屬網，使環氧樹脂固化劑在金屬網網孔中分布均勻并盡量減少金屬網表面上固化劑的含量。
[0027]根據本發明所述的方法，優選地，步驟b中所述的環氧樹脂固化劑包括M610膠或Gl膠。本發明所用的M610膠及Gl膠為本領域使用的常規物質，在本發明優選的實施方式中，所用的M610膠為美國ALLIED公司生產的M610膠，Gl膠為美國Gatan公司生產的Gl膠。
[0028]根據本發明所述的方法，步驟b中采用的聚四氟乙烯塊與環氧樹脂固化劑不黏，且聚四氟乙烯塊的表面是平整的，這樣可以使得與聚四氟乙烯塊相接觸的鋯石礦物顆粒樣品保持平整，即使得與聚四氟乙烯塊相接觸的金屬網一面保持平整。在本發明優選的實施方式中，為了便于操作，聚四氟乙烯塊可以采用寬為l-5cm，長為2-lOcm的聚四氟乙烯塊。
[0029]因離子減薄時，其有效的范圍大約為以金屬網中心為圓心，以1/2金屬網半徑為半徑所