一種鋅基體物料中測定微量鉈的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及冶金工程中冶金分析檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著生活水平的提高，人們關注人居環境因素，特別是金屬冶煉行業給環境造成 的危害日益受到關注。巧作為一種高毒重金屬元素，它的測定十分受到重視。但巧含量低， 準確測定比較困難。常用的方法有極譜法、分光光度法、石墨爐原子吸收法、ICP-MS法等。極 譜法、分光光度法對儀器操作條件比較苛刻，檢測過程繁瑣；萃取比色法容易造成環境污 染，有毒有機試劑對分析人員健康容易造成傷害;石墨爐原子吸收法檢測巧的過程中，一方 面巧的含量低需要富集，另一方面，cr對巧負干擾很嚴重。鋒基體物料中測定巧還沒有具 體測試方法，而且現在利用石墨爐原子吸收法檢測巧的分析方法，全部需要泡沫塑料或活 性炭吸附與解脫巧，一個物料檢測過程流程長達數小時，成本高，效率低；ICP-MS法測定巧 結果快速準確但儀器昂貴，二百萬的一次性投資成本較高。為此，冶煉企業急需要一個適宜 巧的檢測分析方法。
【發明內容】
[0003] 針對上述技術問題，本發明提供一種鋒基體物料中測定微量巧的方法，包括W下 步驟：
[0004] (1).樣品消解:將含鋒試料在強酸和強氧化條件下溶解至清亮，加熱濃縮后定容 至0.8~1.2mg/mL的試樣溶液；
[0005] (2).工作曲線的繪制：測定至少5個巧濃度在0~0.02yg/mL范圍內的巧溶液的吸 光度，W所測巧的吸光度為縱坐標，所測元素濃度為橫坐標，繪制巧的工作曲線；
[0006] (3).樣品測試：向步驟（1)得到試樣溶液中加入基體改進劑，測定其吸光度，扣去 空白后從工作曲線上查出相應巧的濃度。
[0007] 具體地，包括W下步驟：
[000引 （1).樣品消解：稱取0.08~0.12g鋒基體試料，用純化水濕潤試樣后，加入0.2g 畑4F、1~lOmL HN化與2mL也02加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續加入ImL也02,加 熱蒸發至溶液體積為2mL時，將溶液冷卻至室溫，移入lOOmL容量瓶中，用蒸饋水稀釋至刻 度，混勻，得試樣溶液。所述鋒基體物料包括鋒精礦、鋒賠砂、氧化鋒、鋒粉W及鋒濕法冶煉 過程浸出渣、鉛銀渣、硫精礦、凈化渣。
[0009] (2).工作曲線的繪制：分別移取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.001^巧標準工 作溶液于不同的lOOmL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，混勻;在儀器選定的工作條 件下，測定上述系列溶液的吸光度，W所測巧的吸光度為縱坐標，所測元素濃度為橫坐標， 繪制巧的工作曲線；
[0010] (3).樣品測試：向步驟（1)得到試樣溶液中加入0.扣L基體改進劑，干過濾后在儀 器選定的工作條件下測定巧的吸光度，隨同試樣做空白實驗;減去隨同試料空白溶液的吸 光度;從工作曲線上查出相應巧的濃度。
[0011] 具體地，包括W下步驟：
[001 ^ (1).樣品消解:稱取0.08~0.12g鋒粉，用純化水濕潤試樣后，加入1~lOmL HN03 與2mL此化加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續加入ImL此02，加熱蒸發至溶液體積 為2mL時，將溶液冷卻至室溫，移入lOOmL容量瓶中，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻，得試樣溶 液；
[0013] (2).工作曲線的繪制：分別移取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.001^巧標準工 作溶液于不同的lOOmL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，混勻;在儀器選定的工作條 件下，測定上述系列溶液的吸光度，W所測巧的吸光度為縱坐標，所測元素濃度為橫坐標， 繪制巧的工作曲線；
[0014] (3).樣品測試：向步驟（1)得到試樣溶液中加入0.扣L基體改進劑，干過濾后在儀 器選定的工作條件下測定巧的吸光度，隨同試樣做空白實驗;減去隨同試料空白溶液的吸 光度;從工作曲線上查出相應巧的濃度。
[0015] 具體地，所述HN03為優級純試劑，所述出化為質量百分比為30%的水溶液。
[0016] 具體地，所述巧標準工作溶液的配置方法為:將Img/mL的巧標準儲備溶液用體積 百分比為2%的硝酸溶液稀釋成化g/mL的巧溶液，即得。
[0017] 具體地，所述基體改進劑的配置方法為：將O.lg光譜純的硝酸鈕溶于體積百分比 為2%的硝酸溶液中，用二次去離子水稀釋至lOOmL，即得。
[0018] 進一步地，步驟(2)和(3)中所述儀器選定的工作條件為:灰化溫度為250~650°C、 原子化溫度為1600~1950°C、測定波長276.8皿、干燥溫度110°(：、清除溫度2450°(：、峰高吸 收、動態扣背景方式。
[0019] 具體地，步驟(2)和(3)中所述儀器選定的工作條件為:灰化溫度為500°C，原子化 溫度為1800 °C。
[0020] 與現有技術相比，本發明具有如下優點：
[0021] ①選擇合適的酸和助溶劑溶解處理樣品，嚴格控制Cr帶入分析過程，消除Cr對巧 的抑制干擾。
[0022] ②利用基體改進劑，提高測巧分析靈敏度，優化儀器分析條件，創立石墨爐原子吸 收光譜直接測定巧的新方法，將原本需要4,5個小時才能完成的分析過程，縮短至15分鐘W 內。提高了勞動生產率，具有很好的經濟效益。
[0023] ③該分析方法巧測定范圍及應用范圍廣。巧含量在0.00005%~0.002%范圍內均 可測定，本發明廣泛適用于濕法煉鋒冶煉企業原輔材料及過程產品中巧的測定，例如鋒精 礦、鋒賠砂、氧化鋒、鋒粉等鋒基體物料及鋒濕法冶煉過程浸出渣、鉛銀渣、硫精礦、凈化渣 等。
[0024] 為了更好地理解和實施，下面詳細說明本發明。
【具體實施方式】
[0025] 儀器:C0NTRAA700石墨爐原子吸收分光光度計(德國耶拿儀器有限公司）。
[0026] 硝酸為優級純，其余試劑為分析純，氣氣純度^ 99.99%，試驗用水為二次去離子 水。
[0027]硝酸鈕溶液（Ig/L)的配制:稱取O.lg光譜純硝酸鈕溶于稀硝酸中，用二次去離子 水定容值lOOmL，搖勻。
[00%]巧標準工作溶液（lyg/mL)的配制:將巧標準儲備溶液（Img/mL，購于國家標準物質 中屯、）用2%(V/V)的硝酸溶液逐步稀釋成化g/mL的溶液而制得。
[0029] 儀器條件優化實施例
[0030] 試驗方法:稱取0.1 g鋒基體試料于lOOmL燒杯中，用水濕潤試樣，加入0.2g NH4F、 5mL優級純HN03與2mL 30 % (w/w)的此〇2溶液，加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續加 入1血30 % (w/w)的出〇2溶液，加熱蒸發至溶液體積為2血時，將溶液冷卻至室溫，移入lOOmL 容量瓶中，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻，首先在原子化溫度1800°C下進行灰化溫度選擇實 驗，再根據最佳灰化溫度進行原子化溫度選擇試驗，結果見表1:
[0031] <表1〉
[0032]
[0033] 因此，選定灰化溫度為500°C、原子化溫度為1800°C作為儀器工作條件。
[0034] 溶樣酸選擇實施例
[0035] 試驗方法:稱取0.1 g鋒基體試料于lOOmL燒杯中，用水濕潤試樣，加入0.2g N也F、 5mL優級純HN03與2mL 30 % (w/w)的也〇2溶液，加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續加 入1血30 % (w/w)的也〇2溶液，加熱蒸發至溶液體積為2血時，將溶液冷卻至室溫，移入lOOmL 容量瓶中，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻，得試樣溶液A;稱取O.lg鋒基體試料于lOOmL燒杯中， 用水濕潤試樣，加入5血濃鹽酸、5mL優級純HN03與2mL 30% (w/w)的也〇2溶液，加熱溶解試樣 至清亮，用水吹洗杯壁，繼續加入1血30 % (w/w)的也化溶液，加熱蒸發至溶液體積為2mL時， 將溶液冷卻至室溫，移入lOOmL容量瓶中，用蒸饋水稀釋至刻度，混勻，得試樣溶液B。上述兩 種方法均可將試樣溶解至清亮。在灰化溫度為250~650°C、原子化溫度為1600~1950°C、測 定波長276.8nm、干燥溫度110°C、清除溫度2450°C、峰高吸收、動態扣背景方式下測定吸光 度。A溶液的吸光度為0.2780、B溶液的吸光度為0.000248。因此選擇采0.2g N也F、5mL優級 純HN03與2mL 30 % (w/w)的也〇2溶液來溶解樣品。
[003引酸度選擇實施例
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