壯藥材紅背娘的質量控制方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于藥材質量控制領域，具體涉及壯藥材紅背娘的質量控制方法。
【背景技術】
[0002] 紅背娘是廣西特色壯藥，壯語稱"Godag"，為大戟科山麻桿屬植物紅背山麻桿 Alchornea trewioides(Benth. )Mull .Arg.的干燥全株。又名紅背葉、紅羅裙、紅帽頂等。紅 背娘在廣西資源相當豐富，藥用歷史悠久。具有清熱利濕、散瘀止血、殺蟲止癢功效，主治前 列腺炎、痢疾、小便不利、血尿、尿路結石或炎癥、紅崩、白帶、腰腿痛、跌打腫痛;外用治外傷 出血、蕁麻疹、濕疹等。廣西壯族民間常用其治療各型肝炎，是民間常用的保肝治肝藥物， 《廣西中草藥》、《廣西本草選編》、《廣西民族藥簡編》、《全國中草藥匯編》、《常用中草藥手 冊》、《廣東中藥志(第二卷)》、《湖南藥物志》等均有關于紅背娘的記載。現代藥理研究表明， 紅背娘有保肝護肝作用、抗腎間質纖維化、抗氧化、鎮咳、抗菌等藥理活性。
[0003] 紅背山麻桿含有酚酸類成分，沒食子酸是其中之一。沒食子酸是植物中常見的多 酚類化合物，具有抗炎、抗突變、抗氧化、抗自由基等多種生物活性。沒食子酸對宮頸癌、乳 腺癌、肺癌、前列腺癌等多種腫瘤都有很好的抑制作用，而且對正常細胞的毒性比較低，因 此被認為是一類理想的低毒高效的抗腫瘤化合物。
[0004] 盡管紅背娘作為藥用已有悠久的歷史，在壯族民間應用廣泛，而且具有保肝護肝 等重要藥理活性，但紅背娘藥材目前尚未有定性定量方法的文獻報道，更沒有法定的質量 標準。
【發明內容】
[0005] 本發明要解決的技術問題是提供一種壯藥材紅背娘的質量控制方法，首次以沒食 子酸作為壯藥材紅背娘質量控制的指標成分，建立了以沒食子酸為對照的紅背娘薄層色譜 鑒別方法和紅背娘中的沒食子酸高效液相色譜含量測定方法，完善了紅背娘藥材的質量檢 測和控制標準，彌補了現有質量標準的不足，使紅背娘藥材的質量控制更為科學、合理。且 操作簡便，條件可控，專屬性強，穩定性和重現性好，可有效控制壯藥材紅背娘的質量。
[0006] 本發明以如下技術方案解決上述技術問題：
[0007] 壯藥材紅背娘的質量控制方法，采用薄層色譜法鑒別紅背娘中的沒食子酸和采用 高效液相色譜法測定紅背娘中的沒食子酸含量。
[0008] 所述薄層色譜法包括以下步驟：
[0009] 1)對照品溶液的制備:取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每lmL含lmg的溶液，即 得；
[001 0] 2)供試品溶液的制備:取本品粉末1.0g，加入體積濃度為10 %的甲醇溶液50mL，超 聲60min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lmL使溶解，即得；
[0011] 3)點樣、展開、檢視:分別吸取對照品溶液和供試品溶液各5yL，分別點于同一硅膠 GF254薄層板上，以體積比8:6:1的環己烷一乙酸乙酯一甲酸為展開劑，展開，取出，瞭干，置 波長為254nm的紫外光下檢視。
[0012] 所述高效液相色譜法包括以下步驟：
[0013] 1)對照品溶液的制備:取沒食子酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含30μ g的溶液，即得；
[0014] 2)供試品溶液的制備:取本品粉末1.0g，精密稱定，精密加入體積濃度為10%甲醇 溶液50mL，稱定重量，超聲60min，放冷，再稱定重量，用體積濃度為10 %甲醇溶液補足減失 的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；
[0015] 3)樣品測定：分別精密吸取對照品溶液10yL與供試品溶液20yL，注入高效液相色 譜儀，測定;色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比9:91:0.2的甲醇_水_ 磷酸為流動相，檢測波長為273nm，柱溫為室溫，流速為1. OmL/min。
[0016]所述本品粉末為過二號篩而得。
[0017] 本發明的有益效果在于：
[0018] 本發明方法首次將沒食子酸作為壯藥材紅背娘質量控制的指標成分，建立了以沒 食子酸為對照的紅背娘薄層色譜鑒別方法和紅背娘中的沒食子酸高效液相色譜含量測定 方法，完善了紅背娘藥材的質量檢測和控制標準，彌補了現有質量標準的不足，使紅背娘藥 材的質量控制更為科學、合理。且操作簡便，條件可控，專屬性強，穩定性和重現性好，可有 效控制壯藥材紅背娘的質量。具有很強的實用性。
【附圖說明】
[0019] 圖1不同批次的紅背娘的薄層色譜圖。
[0020] 圖2沒食子酸對照品的HPLC圖。
[0021 ]圖3紅背娘藥材的HPLC圖，其中峰1是沒食子酸。
[0022] 圖4甲醇的HPLC圖。
【具體實施方式】
[0023]以下結合實施例對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明，但不構成對本發明保護 范圍的限制。
[0024] 實施例1:
[0025] 1)對照品溶液的制備:取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每lmL含lmg的溶液，即 得。
[0026] 2)供試品溶液的制備:取本品粉末1.0g，加入體積濃度為10%甲醇溶液50mL，超聲 60min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lmL使溶解，即得。
[0027] 3)點樣、展開、檢視:分別吸取上述2種溶液各5yL，分別點于同一硅膠GF254薄層板 上，以體積比8:6:1的環己烷一乙酸乙酯一甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為254nm 的紫外光下檢視。
[0028] 4)結果：如圖1所示，不同批次的紅背娘在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏 色的斑點。薄層色譜分離效果好，斑點圓整清晰，比移值適中，重現性好。建立的薄層色譜法 可以作為紅背娘的質量控制方法。
[0029] 實施例2:
[0030] 1)對照品溶液的制備：取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每lmL含lmg溶液，即 得。
[0031] 2)供試品溶液的制備:取本品粉末1.0g，加入體積濃度為10 %甲醇溶液50mL，超聲 60min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lmL使溶解，即得。
[0032] 3)點樣、展開、檢視:分別吸取上述2種溶液各5yL，分別點于同一硅膠GF254薄層板 上，以體積比8: 6:1的環己烷一乙酸乙酯一甲酸為展開劑，在32°C、相對濕度90%的環境下 展開，取出，晾干，置波長為254nm的紫外光下檢視。
[0033] 4)結果:薄層色譜分離效果好，斑點圓整清晰，比移值適中，重現性好。建立的薄層 色譜法可以作為紅背娘的質量控制方法。
[0034] 實施例3:
[0035] 1)對照品溶液的制備:取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每lmL含lmg的溶液，即 得。
[0036] 2)供試品溶液的制備:取本品粉末1.0g，加入體積濃度為10%甲醇溶液50mL，超聲 60min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lmL使溶解，即得。
[0037] 3)點樣、展開、檢視:吸取上述2種溶液各5yL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以 體積比8:6:1的環己烷一乙酸乙