一種聚乙烯流化床氣泡傳熱系數的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及流化床反應器中重要特征參數的檢測，尤其涉及一種氣相法聚乙烯流 化床氣泡傳熱系數的測定方法。
【背景技術】
[0002] 聚乙烯是當今世界產量最大的商業合成聚合物，被廣泛應用于如塑料吹膜、薄膜 和管材等許多領域，2014年其世界年產量已超過lOOMt。由于具有設備和流程簡單、能耗低、 靈活性高及環境相容性好等優點，流化床反應器工藝已成為生產聚乙烯的主要方式。據統 計，目前世界上采用流化床反應器生產聚乙烯的能力占聚乙烯總生產能力的近三分之一。 而在我國，流化床工藝的比重更大，接近二分之一，并且這一比重還在逐步增長。
[0003] 氣固流化床中聚合物的生產速率往往受反應器撤熱速率的限制，反應器的時空收 率常受限于流化床反應器的傳熱能力，因此對流化床反應器的傳熱能力的研究就極其重 要。表征流化床傳熱能力的關鍵參數是傳熱系數，因此在流化床反應器傳熱能力的研究中， 傳熱系數的測定就尤為關鍵。
[0004] 目前，流化床中傳熱系數的實驗測定方法主要包括穩態傳熱法和非穩態傳熱法。 穩態傳熱法測定傳熱系數時，流化床層在換熱或散熱的作用下處于熱平衡狀態，此時除了 氣體入口處周圍的一個很小的區域外，床層其他部分均處于同一溫度下，通過測定鄰近床 層入口處的氣體溫度的變化和床層顆粒溫度即可求取傳熱系數。然而，通過此方法獲得的 傳熱系數差異很大，這是由于顆粒與氣體溫度的測量十分困難，尤其是顆粒溫度的測量，因 為插入流化床層的熱電偶指示的溫度，不能確定是顆粒溫度還是氣體溫度，而是隨著顆粒 對熱電偶前端的碰撞頻度，在兩個溫度間不穩定地變化的。并且插入式熱電偶還會影響反 應器內部的反應或多相流體的運動。非穩態傳熱法基于全混流假定，認為床層溫度處處均 一，當入口氣體溫度已知時，在不穩定狀態下，測得乳化相溫度和出口氣體溫度隨時間的變 化，即可求得傳熱系數。但非穩態實驗結果極為分散，其準確性比穩態傳熱法差。
[0005] 因此，發展測量準確、反應靈敏、不影響反應器內部流場的氣泡傳熱系數測定方 法，對研究流化床反應器的傳熱能力有重要意義，可用于指導開發更高效的氣固流化床反 應器。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是提供一種聚乙烯流化床氣泡傳熱系數的測定方法。
[0007] 包括如下步驟：
[0008] 1)在聚乙烯流化床反應器流化高度Η的15 %~40 %的壁面處安裝聲發射信號接收 裝置。如圖1所示所示的聲發射信號接收裝置中，聲發射信號接收探頭接收聲發射信號，信 號放大裝置對接收到的聲發射信號進行放大以保證信號的長距離輸送，然后采集裝置對聲 發射信號進行A/D轉換，最后信號處理裝置(計算機)對聲發射信號進行處理和分析；
[0009] 2)對接收到的聲發射信號進行小波分解或者小波包分解，選取聲發射信號中各頻 率段k內的能量與總能量之比的能量分率·％#〇Κ)和禮_ (k=l~K)作為特征值，K是所 分的頻率段的總數，以各頻率段k內的能量與總能量之比的能量分率以^ 與各粒徑在各頻率段上的能量分率分布特征值if (；%/；). (k=K)和/刊/^> (k= 1-K)，通 過下列方程組就可以求出各粒徑顆粒的重量分率Xj， N Μ y Ρ認DP.j). \ r- PLx,k . PUbw)，Xj
[0010] p{ pi_ ; ^PLx,k (k= 1,2,3 ...K)
[0011]
[0012] 3)通過調節操作參數逐漸增加流化床反應器的時空收率STY，并實時監測粒徑分 布。選取2.00mm為臨界粒徑Ds，計算大于粒徑Ds的顆粒質量分率，當其與正常生產時的值之 比超過2時，取聚乙烯的熔融溫度為乳化相溫度T e，結合此時的時空收率STY，入口氣體溫度 Tf，循環氣體比重Pg，循環氣體比熱容CPg，乙烯聚合熱Δ Hr，聚合物出料、器壁散熱以及冷凝 液蒸發所帶出的熱量V，氣泡上升速度Ub，表觀氣速U，起始流化速度Umf，通過以下公式計算 得到聚乙烯流化床體系下的氣泡傳熱系數H be，
[0013]
[0014]
[0015] 與現有方法相比，本發明具有如下一些優點：
[0016] 1)聲發射信號接收裝置是非侵入式的，安裝時只需將探頭直接貼于流化床反應器 的外壁面上，不會影響反應器內部的反應或多相流體的運動。
[0017] 2)不需要發射源，是一種綠色、環保、安全的方法。采集的聲發射信號是流化床反 應器中流體在運動過程中產生的，對人體無害，并且采用無源聲發射原理，對于具有易燃易 爆物質的流化床反應器是安全的，不會由于靜電等原因造成反應器的爆炸。
[0018] 3)基于對聲發射信號的多尺度小波分析，與普通的信號分析方法相比，更為靈敏， 檢測精度更高。
[0019] 4)與實際反應相結合，能夠更準確地測定流化床反應器的氣泡傳熱系數，可直接 應用于工業裝置。
【附圖說明】
[0020] 圖1為聲發射信號接收裝置結構示意圖。1為氣固流化床，2為聲發射信號接收探 頭，3為信號放大裝置，4為采集裝置，5為信號處理裝置(計算機）。
[0021] 圖2為采用聲發射信號分析得到的某廠某牌號LLDPE粒徑分布的變化圖。j = l~7 分別代表粒徑為0.14mm、0.18mm、0.36mm. 0.51mm、0.71mm、1.19mm和2.00mm 的顆粒。
【具體實施方式】
[0022] 聚乙烯流化床氣泡傳熱系數的測量方法包括如下步驟：
[0023]步驟1:聲發射信號的采集。聲發射信號接收探頭的安裝高度在一定范圍（料位高 度的15%~40% )內對測量聲發射信號的主頻影響很小，能反映流化床內的主要內部信息 和流動狀況，因此在聚乙烯流化床反應器的分布板至床內物料高度Η的15 %~40%的壁面 處設置聲發射信號接收探頭，可在獲得流化床內部平均信息的同時，減少硬件(探頭）的投 資；聲發射信號的接收頻率范圍為0Hz~20MHz，其最優接收頻率范圍為0Hz~1MHz，聲發射 信號通過接收裝置進入放大裝置進行信號的放大，以保證在長距離內信號輸送，然后進入 采集裝置進行信號的A/D轉換，最后進入信號處理裝置(計算機)進行處理和分析。
[0024]步驟2:聲發射信號的分析和粒徑分布的測量。對接收到的聲發射信號進行小波分 析，選取聲發射信號中各頻率段k內的能量與總能量之比的能量分率α = κ)和 、時間t作為特征值。若要測量j種粒徑顆粒的重量分率，則對聲發射信號頻 率的分解尺度數目k要大于或等于j。
[0025] 顆粒的性質及其行為不僅對微尺度聲波信號具有主要的影響，而且對介尺度聲波 信號也有一定的影響，特別是粒徑大于2mm的顆粒