一種測定烏龍茶香氣物質的分析方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及食品分析檢測領域，更具體地涉及一種測定烏龍茶香氣物質的分析方 法。
【背景技術】
[0002] 茶是中國歷史悠久的飲品，其根據不同的分類角度(工藝方法、顏色、季節、產地、 品種等等)可以有不同的分類方法。如根據制備工藝的不同可以分為不發酵的綠茶、輕發酵 的清茶、重(半)發酵的烏龍茶和全發酵的紅茶四類;根據以色澤分類可分為綠茶、白茶、青 茶、黑茶、黃茶和紅茶;根據以季節分類春茶、夏茶、秋茶和冬茶等。
[0003] 然而茶葉具有特征香氣物質，這些香氣物質是茶青原料在制茶過程中進行復雜的 生化反應而產生的，由含量少而種類繁多的揮發性物質組成，包括烴、醇、醛、酮、酸、酯、酚、 氧化物、硫化物、氮化物等。每種不同的茶葉的特征香氣物質的其主要化學成分是不相同 的，并隨著茶類、品種、產地、制作工藝的不同而有較大的區別。而這些香氣物質是茶葉品質 的重要因子，是構成茶葉表征屬性的重要因素。因此，準確測定不同茶葉香氣物質，進而判 斷茶葉的種類和品質是必要的。
[0004] 質子轉移反應質譜(PTR-MS)是近年來興起的一種痕量揮發性有機物在線檢測技 術，由高純水揮發的水蒸汽通過電離源區域時，經空心陰極放電產生大量的H30+離子，與揮 發性有機化合物碰撞，發生質子轉移，這些質子化的樣品分子通過質譜檢測得到有機物的 分子量，并可利用化學反應動力學原理給出有機物濃度信息。PTR-MS無需樣品預處理和色 譜分離，可在秒量級的時間內獲得PPT量級的檢測靈敏度。PTR-MS是一種非常軟的化學電離 方法，這就使得大部分的離子碎片都被抑制了，得到的質譜圖非常清楚，易于識別，不需對 照品，可進行絕對量測定。近年來，這種技術已被用于進行奶酪蔬菜、谷物食品等表征屬性 的識別研究，并取得了良好效果。
[0005]當前在國內外，茶葉品質和分類在大多數情況下是通過人的感官評定的，由于人 的感官容易受到外界條件變化和自身情緒變化會影響，從而影響評定結果的準確性，不能 準確評估茶葉的品質或分類。
[0006] 專利文獻CN101487825 A公開一種識別茶葉種類和/或等級的方法，是用HERACLES Electronic Nose對待測茶葉的種類和/或等級進行識別；所述HERACLES Electronic Nose 的進樣口溫度為250-300°C;檢測器溫度為280-300°C;檢測柱升溫程序為:40°C保留l-10s， 以l-10°C/s的速度升溫到260°C保留l-15s;進樣時間為20-lOOs;進樣方式為頂空氣進樣； 頂空氣發生溫度為80-100°C;頂空氣發生時間為20-40min;頂空氣進樣量為3mL-5mL。所述 方法采用頂空技術檢測茶葉中的揮發物質，由于采用較高的進樣溫度容易導致茶葉原有香 氣物質的破壞，不能有效的檢測茶葉原有香氣物質的組成成分。
[0007] 因此，提供一種準確可靠，快速便捷的檢測茶葉香氣物質，判別茶葉和/或的方法 是必要的。
【發明內容】
[0008] 發明概述
[0009] 本發明提供一種新的檢測烏龍茶香氣物質的分析方法，所述方法通過采用質子轉 移反應-質譜(PTR-MS)檢測茶葉的各種揮發性香氣物質。
[0010]進一步地，采用Pirouette統計分析軟件，對質子轉移反應-質譜(PTR-MS)檢測茶 葉的各種揮發性香氣物質獲得檢測數據進行統計分析，判別茶葉的種類和/或品質。
[0011] Pirouette軟件是美國Infometrix公司（Infometrix Inc·，Woodinville，WA,USA) 研發的化學計量學多元數據分析軟件，主要功能是對大量的、多因素的檢測數據進行數據 探索、多元回歸分析、預測、分類、模式識別、混合分析等，是在一個軟件中就可以實現多種 計量學分析方法建模和預測的工具，是目前國際上最全面的化學計量學軟件包。軟件包括 偏最小二乘法分析(PLS)、偏最小二乘判別分析(PLS-DA)、主成分回歸分析(PCR)、經典最小 二乘法分析(CLS)、K最近鄰法(KNN)、SIMCA分類法、主成分分析(PCA)等模塊。主成分分析 (Principal Component Analysis，PCA)，將多個變量通過線性變換以選出較少個數重要變 量的一種多兀統計分析方法，又稱主分量分析。
[0012] 本發明提供的檢測烏龍茶香氣物質的分析方法和判別茶葉的種類和/或品質的方 法具有準確可靠，快速便捷，對茶葉中揮發的香氣物質無破壞等優點。
[0013]發明詳述
[0014]本發明提供的一種檢測烏龍茶香氣物質的分析方法，包括以下步驟：
[0015] 1)準確稱取一定質量的茶葉樣品，置于帶蓋螺紋玻璃瓶中；
[0016] 2)將帶蓋螺紋玻璃瓶置于恒溫水浴振蕩器(頂空氣發生裝置）中一定溫度下恒溫 一段時間，讓玻璃瓶上部香氣揮發物質保持平衡；
[0017] 3)轉移至液顯水浴控溫器中，玻璃瓶與質子轉移反應-質譜(PTR-MS)的進樣口瓶 蓋相連接，讓其香氣揮發物漂移至質子轉移反應-質譜(PTR-MS)進行檢測，每個樣品連續掃 描一定次數，取樣品質譜數據平均值；
[0018] 4)樣品平均值減去空白平均值得到質子轉移反應-質譜(PTR-MS)檢測數據；
[0019] 其中，所述的空白平均值是每次檢測樣品前連續掃描空氣，取質譜數據進行平均 得到;每個樣品獨立檢測3次。
[0020] 本發明所述的茶業樣品可以是干茶葉樣品，也可以是用水提取待測茶葉得到的提 取液。
[0021] 在一些實施例中，本發明所述的分析方法進樣方式可以采用頂空進樣的模式，進 樣時間可為l-120s，頂空氣進樣體積lmL-5mL;在一些實施例中進樣時間是30s，頂空進樣體 積是3mL;在一些實施例中進樣時間是60s，頂空進樣體積是2mL;在一些實施例中進樣時間 是120s，頂空進樣體積是5mL。
[0022] 在一些實施例中，本發明所述分析方法中準確稱取的茶葉是l-10g;在一些實施例 中是18、28、38、58、7 8或1(^;在一些實施例中是58。
[0023]在一些實施例中，本發明所述分析方法中恒溫水浴的溫度是40°C_120°C;在一些 實施例中是40-80°C;在一些實施例中是80-120°C;在一些實施例中是25°C_50°C;在一些實 施例中是25°C、30°C、35°C、40°C、45°C或50°C;在一些實施例中是45°C。
[0024] 在一些實施例中，本發明所述分析方法進行恒溫水浴的時間是l_40min;在一些實 施例中是 1〇1；[11、5111；[11、10111；[11、20111；[11、30111；[11或40111；[11;在一些實施例中是 30min。
[0025] 在一些實施例中，PTR-MS的進樣口溫度可為40-180°C ;在一些實施例中是40-80 °C;在一些實施例中是80-180°C;在一些實施例中是40°C、60°C、80°C、90°C或100°C;在一些 實施例中是60°C。
[0026] 在一些實施例中，PTR-MS的進樣系統流速是50-800sccm;在一些實施例中是50_ 300sccm;在一些實施例中是300-800sccm;在一些實施例中是 lOOsccm、150sccm、200sccm、 300sccm或500sccm;在一些實施例中是300sccm。
[0027]在一些實施例中，本發明所述分析方法進行質譜掃描的范圍是0-100m/z、0-150m/ z、0-200m/z 或 0-300m/z;在一些實施例中是0-200m/z。
[0028]在一些實施例中，本發明所述分析方法進行質譜掃描的次數是3-10次;在一些實 施例中是3次、5次、7次或10次;在一些實施例中