水體中不同粒徑有機物的檢測方法及在環境監測中的應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及環境科學及檢測技術領域，具體涉及一種水體中不同粒徑有機物的檢 測方法及在環境監測中的應用。
【背景技術】
[0002] 隨著世界工農業的快速發展，工業廢水的不達標排放、生活污水的任意傾倒及農 業生產中農業化肥的不合理施用，使眾多地區水體受到嚴重的有機物污染，給區域生態環 境及附近居民的健康帶來嚴重隱患。欲有效準確地消除此類隱患，首先需明確受污染水體 污染程度及其完整的污染物組成信息。
[0003] 目前對水體中有機物的檢測分析通常采用氣相色譜、高效液相色譜或氣質聯用色 譜等儀器，但這類儀器在測試分析有機物時均需在進行去除顆粒態物質的前處理后，方可 通過檢測器檢測進行分析，因此其檢測值均為溶解態有機物的指標，從而忽視了顆粒態有 機物的組成，不能全面真實反映水體中有機物的總含量。如果能在不破壞水體組成結構的 情況下，對不同粒徑有機物的組成和含量進行檢測，將為全面掌握水體中有機物污染狀況 和污染行為提供科學的依據。
【發明內容】
[0004] 有鑒于此，本發明的目的在于提供一種針對水體中不同粒徑有機物的檢測方法。
[0005] 為了實現上述目的，本發明提供下述技術方案：
[0006] 作為本發明的一個方面，本發明提供了一種水體中不同粒徑有機物的檢測方法， 其包括如下步驟：
[0007] (1)測定水體樣品的三維熒光光譜，以得到水體總有機物三維熒光光譜；
[0008] (2)測定水體樣品經不同規格孔徑濾膜過濾后所得的濾液樣品的三維熒光光譜， 以獲得小于相應粒徑的有機物三維熒光光譜；
[0009] (3)將所述總有機物三維熒光光譜與小于相應粒徑有機物三維熒光光譜進行比 對，獲得不同粒徑范圍的有機物三維熒光光譜；
[0010] (4)對所述不同粒徑范圍的有機物三維熒光光譜進行平滑化處理，并將導出的矩 陣數據分為若干個區域，計算各區域的區域體積及其占總體積的百分比，從而對不同粒徑 范圍的有機物進行定性或定量分析。
[0011] 其中，所述的不同粒徑有機物是按有機物粒徑大小進行分類，主要包括粒徑小于 0.45μπι的溶解態有機物和粒徑大于0.45μπι的顆粒態有機物。
[0012] 優選地，步驟(1)中所述的水體總有機物三維熒光光譜和步驟(2)中所述的小于相 應粒徑的有機物三維熒光光譜分別是利用具有激發-發射同步的三維掃描功能的熒光儀在 下列三維熒光測定條件下測定得到：
[0013] 激發波長為200-550nm，掃描間距2.5-10nm，狹縫寬度2.5-10nm;
[0014] 發射波長為250-600nm，掃描間距2 · 5-10nm，狹縫寬度2 · 5-10nm;
[0015] 掃描速度設定在500~2400nm · min-1范圍內。
[0016] 優選地，步驟(2)中所述的濾膜為0.22~0.8μπι醋酸纖維濾膜。
[0017] 優選地，步驟(3)中所述的不同粒徑范圍的有機物三維熒光光譜，為總有機物三維 熒光光譜與小于相應粒徑的有機物三維熒光光譜進行減差所得。
[0018] 優選地，步驟(4)中所述的平滑化處理是:獲得不同粒徑范圍的有機物三維熒光光 譜后，將所得熒光矩陣數據導出至表格(如excel表格），獲得三維熒光光譜矩陣數據，通過 內插值法進行平滑化處理。
[0019] 優選地，步驟(4)中，進行平滑化處理后，不同粒徑范圍的有機物三維熒光光譜所 導出矩陣數據分為I、II、III、IV、V共5區：區I對應激發波長/發射波長為200-250/280-325nm;區II對應激發波長/發射波長為200-250/325-375nm;區III對應激發波長/發射波長 為200-250/375-550nm;區IV對應激發波長/發射波長為250-450/280-375nm;區V對應激發 波長/發射波長為250-450/375-550nm，并通過MATLAB軟件對各區域熒光積分。
[0020] 作為本發明的另一個方面，本發明還提供了所述檢測方法在環境監測領域的應 用。
[0021] 本發明具有以下顯著的進步：
[0022] 1、本發明在實際檢測操作過程中樣品需求量少，檢測靈敏度高，工作量小。采用本 發明的方法每次檢測所需樣品量在l〇ml以下，檢測靈敏度能達到lyg/L，不需繁瑣的前處 理，能在保持樣品組成結構完整的如提下進彳丁檢測，省時省力，準確尚效。
[0023] 2、本發明的檢測方法分析快捷，對環境友好。已有的對顆粒物檢測方法大多為通 過有機溶劑萃取富集的方式進行，而本方法通過對比原始樣品譜圖及過膜后譜圖的差異， 即可獲得不同粒徑范圍有機物的組成情況。
【附圖說明】
[0024] 圖1(a)、圖1(b)、圖1(c)、圖1(d)分別為粒徑小于0.22μπι溶解態有機物三維熒光光 譜圖、粒徑為0.22~0.45μπι溶解態有機物三維熒光光譜圖、粒徑為0.45~0.8μπι顆粒態有機 物三維熒光光譜圖、粒徑大于〇. 8μπι顆粒態有機物三維熒光光譜圖。
【具體實施方式】
[0025] 為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照 附圖，對本發明作進一步的詳細說明。
[0026] 本發明的發明人在進行了大量的實驗之后發現，大部分受有機物污染的水體中含 有類蛋白、芳烴和酚類等具有熒光特性的異質性有機物，因此可以采用三維熒光光譜儀器 進行測定。三維熒光光譜技術分析水體有機組成是不僅分析快，檢測限低，而且不需過多前 處理。三維熒光可直接對水體原樣進行檢測，所獲圖譜包含大粒徑的顆粒態(粒徑>〇.45μ m)有機物及粒徑稍小的溶解態(粒徑<0.45μπι)有機物的全部信息，因此將原水三維熒光光 譜圖與通過不同孔徑濾膜過濾后水樣的三維熒光光譜圖進行比較后，可以揭示不同粒徑范 圍顆粒態有機物的組成信息，進而可以全面了解水體中污染物質的全面組成。
[0027]下面是具體的實施例。
[0028] 實施例1
[0029] 1、樣品來源
[0030] 北京市某河流地表水水體樣品。
[0031] 2、檢測過程：
[0032] (1)測定原水體樣品的三維熒光光譜，以得到水體總有機物三維熒光光譜；
[0033] (2)測定原水體樣品經不同規格孔徑濾膜過濾后所得的濾液樣品的三維熒光光 譜，以獲得小于相應粒徑的有機物三維熒光光譜；
[0034] (3)將總有機物三維熒光光譜與小于相應粒徑有機物三維熒光光譜進行比對，獲 得不同粒徑范圍的有機物三維熒光光譜；
[0035] (4)對不同粒徑范圍的有機物三維熒光光譜進行平滑