一種發光前軀體的制備方法及其在鐵離子檢測中的應用及方法
【技術領域】
[0001]本
【發明內容】
涉及到一種發光前軀體的制備方法及其在鐵離子檢測中的應用及方 法。
【背景技術】
[0002] Fe3+離子的常用檢測方法有化學滴定法、紫外光譜測定法以及離子色譜法。熒光猝 滅檢測法是一種新的Fe 3+離子檢測法，利用發光碳納米顆粒的熒光猝滅效應，Fe3+離子檢測 限低至2nM，線性范圍0至100uM，但這種方法需要將碳納米顆粒從發光前軀體中分離，在檢 測過程中需要再加入pH緩沖溶液，造成碳納米顆粒不宜保存，過程復雜。
【發明內容】
[0003] 為克服上述現有技術的不足，本發明利用醚基功能化的酸性離子液體與葡萄糖等 糖類化合物混合加熱得到碳納米顆粒與離子液體混合的發光前軀體，此發光前軀體具有強 酸性，不必進行分離，可直接用于Fe 3+離子檢測。該醚基功能化的酸性離子液體的化學通式 ⑴為：
[0004]
(I)
[0005] R1 代表醚基-(CH2)ki-〇-(CH2)k2_H(kl = 2-6，k2 = l-6);
[0006] R2 代表酸性基團 HS〇4-、HP〇42-、H2PO4 一。
[0007] -種使用式（I)化合物制備發光前軀體的方法，該方法包含下列步驟:S1.以物質 的量計，將1-10份的糖類化合物溶于5mL含有所述式(I)化合物的溶液中；S2.攪拌S1所得溶 液，80°C水浴加溫2小時，得到產物即為發光前軀體。
[0008] 在優選方式下，所述糖類化合物為葡萄糖、果糖、麥芽糖或蔗糖。
[0009] 式(I)所述化合物與糖類化合物碳化反應的產物作為發光前軀體在鐵離子檢測中 的應用。
[0010] 在優選方式下，所述糖類化合物為葡萄糖、果糖、麥芽糖或蔗糖。
[0011] -種使用所述制備發光前軀體的方法制得的發光前軀體進行鐵離子廢水檢測的 方法，該方法包含下列步驟:S1.準備發光前軀體，將所述制備發光前軀體的方法的步驟S2 中的所述產物取少量稀釋至吸光度大于0小于等于0.2; S2.確定鐵離子熒光猝滅線性曲線， 分別配置濃度為1 · 〇 X 10-6moL-1，1 · 0 X 10-5moL-1，1 · 0 X 10-4moL-1，2 · 0 X 10-4moL-1，5 · 0 X 10- 4moL-1，1 · Ο X 10-3moL-1，5 · Ο X 10-3moL-1，1 · Ο X 10-2moL-1 的鐵離子水溶液，將步驟S1 中所得溶 液與鐵離子水溶液反應進行熒光猝滅分析。
[0012] 在優選方式下，該方法S1進一步包含:S1.1確定熒光猝滅的選擇性，分別取S1產物 和各類金屬化合物溶液5-10mL，混合搖勻，放置5min后進行紫外和熒光光譜分析;步驟S2中 所述的鐵離子水溶液為三氯化鐵溶液;步驟S1.1中所述的紫外光譜分析的紫外吸光度大于 〇小于等于〇. 1，所述熒光光譜分析的熒光積分面積為370-630nm。
[0013] 本發明的優點和積極效果是，該鐵離子廢水檢測方法與傳統方法相比不會用到毒 性較大的危險物質，環境污染小。一次檢測只需使用一滴發光前軀體即可，成本低。與以往 熒光猝滅法相比，使用本發明不必分離碳納米顆粒，可直接保存碳納米顆粒用于分析，并且 在檢測過程中不必額外加入pH緩沖溶液，因此提高了檢測效率。該方法既可直接用于高濃 度鐵離子廢水檢測，又可通過濃縮發光前軀體檢測低濃度鐵離子。
【附圖說明】
[0014] 圖1為不同金屬離子對碳納米顆粒的熒光猝滅效應；
[0015] 圖2a為不同濃度Fe3+離子對碳納米顆粒的熒光猝滅效應；
[0016] 圖2b為Fe3+離子溶液濃度與熒光強度之間的線性關系示意圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述。以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。
[0018]根據焚光量子產率的計算公式：
[0019]
[0020] 其中φ指量子產率，I指發射峰的積分強度，η指折射指數，std指標準物質，A指吸 光度。在測量時，為了避免明顯的自吸收，碳量子點和標準物質在360nm處的吸收光密度調 到相似的值，并且低于0.1。從上述公式可以看出，在同等條件下，碳納米顆粒的熒光強度與 它的熒光積分強度和吸光度的比值成正比，熒光積分強度與吸光度比值越大則相對熒光強 度越強。
[0021 ]應用于以下實施例中的醚基功能化的酸性離子液體的化學式為：
[0022]
[0023] 核磁開振氫1 晉數據如卜：H NMR(CDC13):10.32(s，lH)，7.51(d，lH)，7.38(d，lH)， 4.60(m,2H),4.10(s,3H),3.79(m,2H),3.38(s,3H).
[0024] (-)實施例1
[0025] (1)將1份的葡萄糖溶于5mL 1-甲基3-甲乙醚基咪唑硫酸氫根離子液體。
[0026] (2)將上述溶液磁力攪拌，80°C水浴2h，得到黑色液體混合物。此液體混合物即為 鐵離子廢水檢測所用的發光前軀體。
[0027] (3)將步驟(2)中所得溶液取少量進行稀釋，使其吸光度在0.2以下。將所購置的各 種金屬氯化物配制成1. 〇 X HTVoI/1的溶液。將碳納米顆粒的溶液和金屬離子溶液用移液 槍各取5mL至10mL試管，搖勻，放置5min后開始紫外和熒光光譜分析。紫外吸光度需在0.1以 下，熒光積分面積從370nm至630nm，以確定熒光猝滅的選擇性。結果如圖1所示，空白對照、 〇3丄(1、(：0、0、〇1、1(、1^、]\%、恥、附^6^1、211、？13、取的均不發生熒光猝滅反應，而？6 3+對碳納 米顆粒發生熒光猝滅反應。
[0028] (4)分別配制濃度為1 ·0Χ 10-6moL-Sl.OX 10-5moL-Si ·0Χ 10-4moL-S2.0X 10- 4moL-1，5 · 0 X 10-4moL-1，1 · 0 X 10-3moL-1，5 · 0 X 10-3moL-1，1 · 0 X 10-2moL-1的三氯化鐵水溶液。 再將步驟(2)中所得溶液取少量進行稀釋，稀釋后的溶液吸光度在0.1-0.2，與氯化鐵溶液 進行熒光猝滅分析。得到鐵離子熒光猝滅線性曲線。從