生鮮牛肉多指標的快速無損同步檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及食品檢測技術領域,具體涉及應用近紅外光譜多指標預測模型對生鮮 牛肉中多項品質指標的同步快速無損檢測方法。
【背景技術】
[0002] 牛肉是國人消費金額最大的一種營養價值較高的保健型肉類食品,隨著國民經濟 的快速發展和人民生活水平的大幅提高,牛肉的人均消費水平持續快速增長,同時人們對 牛肉品質的要求也不斷提升。
[0003] 但目前我國在肉牛養殖、屠宰、運輸、銷售及可追溯體系等方面尚不健全,導致市 售牛肉的品質和質量參差不齊,目前優質高檔的牛肉制品主要依靠進口,其原因主要有以 下幾方面:一、我國生鮮牛肉質量安全檢測手段單一,導致市場上牛肉優劣混雜,良莠難分; 二,目前我國對牛肉質量安全的評價采用多項指標,其檢測方法主要采用理化檢驗方法,對 牛肉品質和質量進行評價時,造成了檢測指標多、檢測效率低、過程耗時長、操作步驟繁瑣、 產品破壞大等一系列問題,無法滿足同時對大批量樣品進行多指標在線快速檢測的需求; 三,雖然已經引進國外各種先進的質量安全檢測技術,但是目前在國內尚在論證和技術應 用的試驗階段,沒有實際應用到我國牛肉產業的檢測工作中去。建立一種能夠對生鮮牛肉 的品質質量進行大批量、多指標、同步、快速、實時、準確且無損的檢測方法已經提到日程上 來。
[0004] 我國對于生鮮牛肉品質進行評價的重要指標有膽固醇、水分、脂肪、蛋白質含量及 剪切力、持水力等,同時也是營養和感官評價的重要指標。現行國家標準中測定肉類制品中 膽固醇、水分、脂肪、蛋白質含量及剪切力、持水力的方法分別是GB/T 9695 · 24-2008、GB/T 9695.15-2008、GB/T 9695.7-2008、GB/T 5009.5-2010、NY/T 1180-2006、NY/T 2793-2015, 上述國標方法對待測樣品需進行樣品破碎、溶出物浸提、待測物質收集、上機等處理,操作 過程繁瑣、費時、檢測周期長,受人為因素干擾大且具有破壞性,被檢測的樣品不能繼續用 于生產或銷售,造成實際生產的大量浪費,已不能滿足批量、多指標、快速、實時和無損的檢 測要求。
【發明內容】
[0005] (一)要解決的技術問題
[0006] 本發明要解決的技術問題是生鮮牛肉檢測過程繁瑣、費時、周期長等技術問題。
[0007] (二)技術方案
[0008] 為了解決上述技術問題,本發明提供了一種生鮮牛肉多指標的快速無損同步檢測 方法,其包括以下步驟:
[0009] 1)批量采集樣品的近紅外光譜數據信息;
[0010] 2)膽固醇、水分、脂肪和蛋白質含量及剪切力、持水力6項指標的檢測;即對步驟1) 中的樣品按照國家和行業標準規定的化學檢測方法分別檢測樣品的膽固醇、水分、脂肪和 蛋白質含量及剪切力、持水力6項指標的參比值;
[0011] 3)校正集和驗證集的劃分;
[0012] 將步驟1)和2)中所采集的樣品近紅外光譜數據信息與膽固醇、水分、脂肪和蛋白 質含量及剪切力、持水力的理化和品質指標的參比值分別進行一一對應的關聯并建立各單 一指標的樣品集,將樣品集按比例分為校正集和驗證集;
[0013] 4)光譜的預處理與單一指標預測模型的建立;
[0014]采用不同的近紅外光譜預處理方法對采集的樣品光譜數據信息進行背景校正后, 使用校正集的光譜數據信息和相對應的理化與品質指標的參比值,建立生鮮牛肉單一指標 的預測模型;
[0015] 5)依次建立各單一指標的最佳預測模型;
[0016] 利用驗證集的光譜數據信息和待測樣品的參比值對各單一指標的預測模型進行 外部預測檢驗,通過模型參數評價模型的預測效果,分別確定針對生鮮牛肉中膽固醇、水 分、脂肪和蛋白質含量及剪切力、持水力6項理化和品質指標的近紅外光譜數據信息最佳預 處理方法和最佳預測模型;
[0017] 6)建立多指標預測模型;
[0018]將步驟5)中生鮮牛肉的膽固醇、水分、脂肪和蛋白質含量及剪切力、持水力等各單 一指標最佳預測模型的校正集和驗證集導入便攜式近紅外光譜儀自帶的統計軟件RMP中, 然后把各模型的最佳預處理方法也依次添加到統計軟件RMP中,將6項單一指標的最佳預 測模型構建成一個多指標預測模型集;
[0019] 7)利用步驟6)中已構建完畢的生鮮牛肉多指標預測模型對待測生鮮牛肉樣品中 的膽固醇、水分、脂肪和蛋白質含量及剪切力、持水力6項指標進行同步檢測。
[0020] 進一步,步驟1)中待檢牛肉樣品的溫度為0-4°C,每份待檢樣品進行3次光譜采集, 每次間隔5秒鐘,每次采集,光譜掃描次數為10次。
[0021] 進一步,步驟1)中近紅外光譜波長范圍為1000nm-1800nm,分辨率不小于10nm。
[0022] 進一步,在步驟1)批量采集樣品的近紅外光譜數據信息之前,剔除樣品表面脂肪 和筋膜,無需破碎或均質處理。
[0023] 進一步,在步驟2)按照國家和行業標準GB/T 9695.24-2008《肉與肉制品膽固醇含 量測定》、GB/T 9695.15-2008《肉與肉制品水分含量測定》、GB/T 9695.7-2008《肉與肉制品 總脂肪含量測定》、GB/T 5009.5-2010《食品安全國家標準食品中蛋白質的測定》、NY/T 1180-2006《肉嫩度的測定剪切力測定法》和NY/T 2793-2015《肉的食用品質客觀評價方法》 規定的化學檢測方法對樣品的膽固醇、水分、脂肪和蛋白質含量及剪切力、持水力6項指標 進行檢測。
[0024]進一步,所述步驟3)中校正集和驗證集的比例為2:1~4:1。
[0025]進一步,所述步驟3)中校正集和驗證集的比例為3:1。
[0026] 進一步,所述步驟4)中針對生鮮牛肉樣品中膽固醇、水分、脂肪、蛋白質含量及剪 切力、持水力的近紅外光譜預處理方法包括均值中心化、標準化、Savitzky-Go lay-階導 數、差分一階導數、Savi tzky-Golay平滑、多元散射校正MSC、標準正態變量變換SNV、凈分析 信號NAS、正交信號校正0SC、去趨勢校正DT法和基線校正法中的至少一種。
[0027] 進一步,建造模型的方法為偏最小二乘法(PLS)。
[0028] 進一步,步驟5)中針對樣品中膽固醇、水分、脂肪、蛋白質含量及剪切力、持水力的 最佳預測模型的預測效果評價參數包括但不僅包括校正集標準偏差(SEC)、交互驗證標準 偏差(SECV)、驗證集標準偏差(SEP)、校正集相關系數(Rc)、驗證集相關系數(Rp)。
[0029] 本發明通過便攜式近紅外光譜儀獲取檢測樣品的光譜數據信息,并將相應單一指 標的參比值與之一一對應進行關聯后分為校正集和驗證集,再將其導入分析軟件RMP中, 通過一種或幾種預處理方法對樣品光譜背景校正后,建立單一指標的預測模型,對評價參 數進行評估,獲取最佳光譜預處理方法和最佳預測模型。將整合后的校正集和驗證集分別 導入分析軟件RIMP中,將6項指標依次添加到模型集中,并根據不同指標將其最佳光譜預處 理方法導入模型集中,依次建立最佳預測模型,將6個單一指標的模型構建成一個多指標預 測模型,即可對未知樣本進行預測。在對待測樣本的檢測中,根據載入的生鮮牛肉中膽固 醇、水分、脂肪和蛋白質含量及剪切力、持水力等各單一指標的最佳預處理方法和最佳預測 模型自動對采集的待測樣品近紅外光譜數據信息進行預處理后,同時輸入到各指標最佳預 測模型中,對樣品的膽固醇、水分、脂肪和蛋白質含量及剪切力、持水力等6項指標進行同步 檢測。
[0030] (三)有益效果
[0031] 本發明的上述技術方案具有以下有益效果:本發明只需對生鮮牛肉樣品掃描一次 即可同時獲得其膽固醇、水分、脂肪、蛋白質含量及剪切力、持水力的檢測值;同時檢測生鮮 牛肉6項指標所需時間在4~7秒之間。本發明適用于市售產品抽檢、生產工序中半成品抽檢 及任何室外樣品的檢驗,檢測過程中速度快,而且不會破損樣品。
[0032] 與當前國家標準方法及其他臺式近紅外光譜儀的應用方法相比,具有簡單、快速、 高效、準確且可同時進行多指標檢測的特點;對樣品尺寸和形狀沒有限制,檢測樣品無需進 行任何破壞性前處理,實現無損檢測,節約成本;其包含系統程序的微處理器智能化程度 高,檢測和分析均自動完成,并實時顯示檢測結果,無需對操作者進行特殊培訓,操作簡便, 可應用于在線檢測。
【附圖說明】
[0033] 圖1為本發明實施例的便攜式近紅外光譜儀的工作示意圖;
[0034] 圖2為本發明實施例的快速無損同步檢測方法的流程圖;
[0035] 圖3為本發明實施例的1中所有生鮮牛肉樣品的近紅外光譜信息圖;
[0036] 圖4為本發明實施例2中生鮮牛肉中膽固醇含量的最佳預測模型的校正集樣品的 預測值與參比值之間的散點圖;
[0037] 圖5為本發明實施例2中生鮮牛肉中膽固醇含量的最佳預測模型的驗證集樣品的 預測值與參比值之間的散點圖;
[0038] 圖6為本發明實施例3中生鮮牛肉中水分含量的最佳預測模型的校正集樣品的預 測值與參比值之間的散點圖;
[0039] 圖7為本