一種快速的郁金藥材質控檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于近紅外檢測領域，具體涉及一種郁金藥材近紅外光譜檢測方法。
【背景技術】
[0002] 郁金，具有活血止痛，行氣解郁，清心涼血，利膽退黃的功效，在安宮牛黃丸、十香 返生丸、牛黃清宮丸、醒腦靜注射液等均有使用。中國藥典一部規定的郁金基原為三種，分 別為姜科植物溫郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chenet C.Ling的干燥塊根，習稱溫郁金，主 要產地為浙江溫州；姜黃Curcuma longa L.的干燥的塊根，習稱黃絲郁金，主要產地為四川 和廣東；廣西莪術Curcuma kwangsiensis S. G. Lee et C · F · Liang或蓬莪術Curcuma phaeocaulis Val.的干燥塊根，習稱桂郁金和綠絲郁金，主要產地為廣西、廣東和四川。基 原多、產地多，如何能夠快速區分符合制劑要求的藥材，是現今需要討論及研究的方向。
[0003] 近紅外(NIR)光譜技術是一種快速的、無損的、綠色的分析技術，具有分析快速、操 作簡單、樣品基本無處理、無需消耗試劑等特點。近年來，近紅外光譜技術已經越來越多的 被應用于中藥研究，包括藥材產地鑒別、有效組分含量測定和制藥過程的在線檢測和監控。
[0004] 在藥品質量控制及生產應用領域，將近紅外光譜技術應用于原藥材、化藥分離、成 品關鍵指標的檢測已有相關文獻。然而，將近紅外光譜技術用于郁金藥材質控的測定仍未 見相關報道。
[0005] 本發明的檢測方法正是在經過深入研究和探索后才得到的，本發明的檢測方法可 以有效提尚廣品的質量和穩定性。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提供一種用近紅外光譜檢測郁金藥材中莪術二酮、莪術醇、吉 馬酮以三種成分含量和水分的方法。
[0007] 本發明的檢測方法，可以從源頭藥材進行質量控制，探討符合制劑要求的檢測標 準，從而保證最終產品質量的安全性、穩定性和有效性，達到快速、高效質量控制的目的。
[0008] 本發明提供一種郁金藥材的近紅外光譜檢測方法，其特征在于，步驟如下：
[0009] (1)郁金藥材粉碎過篩；
[0010] (2)采集郁金藥材粉末的近紅外光譜圖；
[0011] (3)根據標準近紅外光譜和采集的郁金藥材的近紅外光譜，輸入已經建立的模型， 計算得到郁金藥材中莪術二酮、莪術醇、吉馬酮等的含量。
[0012] 其中的光譜條件為：掃描次數為32,分辨率為Scnf1，以儀器內置背景為參比，掃描 光譜范圍為4000~10000cm- 1。
[0013] 本方進一步提供一種郁金藥材的近紅外光譜檢測的建立方法，其特征在于，步驟 如下：
[0014] (1)多批郁金藥材粉碎過篩；
[0015] (2)高效液相色譜法測定多批郁金藥材的莪術二酮、莪術醇、吉馬酮的含量；
[0016] (3)采集多批郁金藥材粉末的近紅外光譜圖；
[0017] ⑷采用5600~10000cm-1波段區間的近紅外數據，選擇一階導數、Savitzky-Golay 平滑和數據歸一化算法用于預處理近紅外光譜數據，采用偏最小二乘回歸(PLSR)建立近紅 外數據與莪術二酮、莪術醇、吉馬酮之間的定量校正模型，采用相關系數R、校正集均方差 RMSEC和主成分數Factor優化建模參數，考察模型性能，模型對未知樣品的預測效果用預測 均方差RMSEP、相對偏差RSEP和相關系數R確定。
[0018] 其中的光譜條件為：掃描次數為32,分辨率為Scnf1，以儀器內置背景為參比，掃描 光譜范圍為4000~10000cm- 1。
[0019] 其中，相關系數R、校正集均方差RMSEC、預測均方差RMSEP和相對偏差RSEP的具體 計算公式：
[0020] ^ ? ,Σ^-^)2 -\ ΣΚ)2
[0021] rmSEC = ? η
[0022] RMSEP = -? ; -(') \ m 謂鮮把- i
[0024]各式中Ci--傳統分析方法測量值；
[0025] Ci一一通過NIR測量及數學模型預測的結果；
[0026] Cm--Ci 均值；
[0027] η一一建立模型用的校正集樣本數；
[0028] m一一用于檢驗模型的驗證集樣本數。
[0029]所述采集郁金樣品：是采集5-200個批次。
[0030] 本發明提供一種郁金藥材中水分含量的近紅外光譜測定方法，其特征在于，包括 以下步驟：
[0031] (1)郁金藥材粉碎過篩；
[0032] (2)采集郁金藥材粉末的近紅外光譜圖；
[0033] (3)根據標準近紅外光譜和采集的郁金藥材的近紅外光譜，輸入已經建立的模型， 計算得到郁金藥材中水的含量。
[0034]本發明進一步提供一種郁金藥材中水分含量的近紅外光譜測定建立方法，其特征 在于，包括以下步驟：
[0035] (1)多批郁金藥材粉碎過篩；
[0036] (2)常規方法測定多批樣品中的水含量，
[0037] (3)采集多批郁金藥材粉末的近紅外光譜圖；
[0038] (4)定量模型的建立
[0039] 采用5600~10000cm-1波段區間的近紅外數據，選擇一階導數、Savitzky-Golay平 滑和數據歸一化算法用于預處理近紅外光譜數據，采用偏最小二乘回歸(PLSR)建立近紅外 數據與水分這個質控指標數據之間的定量校正模型。
[0040] 其中，所述采集郁金樣品:是采集5-200個批次。
[0041 ]本發明的模型建立方法，步驟如下：
[0042] (1)藥材樣品準備，粉碎過篩，備用；
[0043] (2)含量測定:對藥材中的莪術二酮、莪術醇、吉馬酮含量進行高效液相測定，
[0044] (3)近紅外光譜數據采集
[0045] 將上述處理后的郁金藥材粉末進行近紅外光譜掃描，采集所述藥材的近紅外光 譜，掃描次數為32,分辨率為Scnf1，以儀器內置背景為參比，掃描光譜范圍為4000~ 10000cm-1，
[0046] (4)定量模型的建立
[0047] 采用5600~10000cm-1波段區間的近紅外數據，選擇一階導數、Savitzky-Golay平 滑和數據歸一化算法用于預處理近紅外光譜數據，采用偏最小二乘回歸(PLSR)建立近紅外 數據與莪術二酮、莪術醇、吉馬酮這3個質控指標數據之間的定量校正模型，
[0048]采用相關系數R、校正集均方差RMSEC和主成分數Factor優化建模參數，考察模型 性能，模型對未知樣品的預測效果用預測均方差RMSEP、相對偏差RSEP和相關系數R來考核， [0049] (5)采集供試品近紅外光譜數據
[0050]采集市場上藥材樣品，粉碎過篩后作為供試品，按建模樣品相同近紅外光譜采集 參數采集供試品的近紅外光譜數據，選擇相同的建模波段和光譜預處理方法，把特征光譜 分別輸入已經建立的模型，計算得到供試品中莪術二酮、莪術醇、吉馬酮等的含量。
[0051 ]其中，郁金藥材中水分含量的測定，包括以下步驟：
[0052] (1)藥材樣品準備，粉碎過篩，備用，
[0053] (2)水分測定:測定樣品水分（％)，
[0054] (3)近紅外光譜數據采集，
[0055] 將上述處理后的郁金藥材粉末進行近紅外光譜掃描，采集所述藥材的近紅外光 譜，掃描次數為32,分辨率為Scnf1，以儀器內置背景為參比，掃描光譜范圍為4000~ 10000cm-1，
[0056] (4)定量模型的建立
[0057] 采用5600~10000cm-1波段區間的近紅外數據，選擇一階導數、Savitzky-Golay平 滑和數據歸一化算法用于預處理近紅外光譜數據，采用偏最小二乘回歸(PLSR)建立近紅外 數據與水分這個質控指標數據之間的定量校正模型，
[0058] (5)采集供試品近紅外光譜數據
[0059]采集市場上藥材樣品，粉碎過篩后作為供試品，按建模樣品相同近紅外光譜采集 參數采集供試品的近紅外光譜數據，選擇相同的建模波段和光譜預處理方法，把特征光譜 分別輸入已經建立的模型，計算得到供試品中水分含量。
[0060]其中，莪術二酮、莪術醇、吉馬酮的含量測定中，步驟(2)所述的測定方法:取6.0g 郁金細粉，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密