一種快速檢測明膠中2-氯乙醇殘留的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于有機化學領域，具體涉及一種因代醇的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 明膠原料制備膠囊時，在生產過程中通常會使用環氧己焼滅菌，環氧己焼 巧thylene化ide，簡稱EO)為廣譜低溫滅菌劑，可W在常溫下殺滅各種微生物，包括芽抱、 病毒、細菌等。環氧己焼是劇毒氣體，具有致過敏、致突變和致癌作用，且在眾多的物體上都 易吸附。環氧己焼與物品中的氯離子反應，生成2-氯己醇巧t的Iene化Iorohy化in,簡稱 ECH)，由于其毒性較大，藥典中對其規定的限度為8. 8ppm，并給出了使用氣相檢測的方法。 藥典中規定，在樣品前處理時，選用正己焼作為溶劑，為保證其溶解完全，需浸潰過夜，然后 再用水萃取，萃取后的水溶液作為樣品溶液。此方法費時長，且在萃取時會產生一定的誤 差。
[0003] 氣相色譜對氯己醇的分離效果較好，可用于測定醫療衛生用品中2-氯己醇的含 量。但是現有的分析方法存在用時過長的問題。而且因為待測樣品有不同的原料和生產方 法，帶入的不同類型雜質也干擾了分析結果的準確性。
【發明內容】
[0004] 針對現有技術的不足之處，本發明提出一種快速檢測明膠中2-氯己醇殘留的方 法。
[0005] 實現本發明上述目的的技術方案為：
[0006] -種快速檢測明膠中2-氯己醇殘留的方法，包括步驟：
[0007] 1) W正己醇為內標物，將正己醇溶于甲醇-己臘混合溶劑中，配制成濃度為 0.0 OOl~0. 0005g/mL的內標溶液（濃度即為0. 05mg/ml)
[0008] 2)用甲醇-己臘混合溶劑溶解明膠樣品，再按照體積比1 :07-0. 9加入內標溶液， 作為供試品溶液；
[0009] 3)將2-氯己醇溶于甲醇-己臘混合溶劑，按照體積比1 :07-0. 9加入內標溶液， 作為對照品溶液
[0010] 4)使用聚己二醇20000填充色譜柱DB-WAX，載氣為氮氣，載氣的流速；2. 9ml/min ; 檢測器為氨火焰離子化檢測器（FID);
[0011] 精密吸取對照品溶液和供試品溶液各1~2y 1進樣，記錄色譜圖，計算供試品溶 液中2-氯己醇峰面積與內標峰面積的比值。
[0012] 按照本發明的方法，供試品溶液中2-氯己醇峰面積與內標峰面積的比值不得大 于對照品溶液中2-氯己醇峰面積與內標峰面積的比值巧ppm)。
[001引優選地，所述甲醇-己臘混合溶劑中甲醇和己臘的體積比為25 ;75。
[0014] 其中，所述步驟2)中，將明膠樣品按照質量體積比1. Og ;8-15ml混合溶劑的比例 溶解，超聲處理3-4小時，再按照體積比1 :07-0. 9加入內標溶液，作為供試品溶液。
[0015] 其中，所述步驟3)中，對照品溶液制備；按照每100血溶液中溶解2-氯己醇0. 2~ 0. 6g加水稀釋，然后再用水稀釋100倍，按照體積比1 :07-0. 9加入內標溶液，作為對照品 溶液。
[0016] 其中，步驟4)中色譜柱的升溫程序為
[0017] 猜巧（從妃) 媼嚴 '(杞) 包譜柱 0~4 45~60 4-:23.:5 始一斟 0 別 5 ~ 28.5 240 進樣口 2沸~270 檢測器 説0-.3觸。
[0018] 優選地，步驟4)中色譜柱的升溫程序為
[0019] 時間（min ) 溫度（C )
[0020] 倉譜柱 0~4 60 4 ~進 60一240 征-T!' 240 進樣口 為0 檢測器 m。
[002。 步驟4)中，樣品進樣的模式可W采用分流或不分流，分流的分流比為1:2。
[0022] 優選地，分流模式為不分流。
[0023] 本發明的有益效果在于：
[0024] 針對明膠生產過程產生的污染，有針對性地選用溶劑。所使用的甲醇-己臘混合 溶劑快速有效地溶解明膠樣品，比現有技術選用的溶劑節約了時間和操作步驟；采用超聲 提取，可縮短供試品溶液的配制時間。
[0025] 本申請的方法選用正己醇為內標，比直接對照法的檢測結果更準確。
[0026] 通過實驗摸索了色譜測定的升溫程序、進樣模式，確定了簡便快捷的色譜分析方 法，最低檢測限為0. 03 U g/ml的2-氯己醇溶液，進樣后其信噪比為3. 8 ;1，提高了檢測準 確度。采用本申請的方法，對其殘留限度要求更高，可規定其限度為不超過5ppm。
【附圖說明】
[0027] 圖1為系統適用性實驗第一次進樣的色譜圖；
[0028] 圖2為系統適用性實驗第二次進樣的色譜圖；
[0029] 圖3為系統適用性實驗第H次進樣的色譜圖；
[0030] 圖4為系統適用性實驗第四次進樣的色譜圖；
[0031] 圖5為系統適用性實驗第五次進樣的色譜圖；
[003引圖6為對照品溶液稀釋至0. 03 y g/ml的色譜圖；
[0033] 圖7為實施例3中2-氯己醇進樣的色譜圖；
[0034] 圖8為實施例3中己二醇進樣的色譜圖；
[0035] 圖9為實施例3中內標物正己醇進樣的色譜圖；
[0036] 圖10為實施例3中混合溶液進樣的色譜圖；
[0037] 圖11為實施例4分流比1:2,2-氯己醇溶液的色譜圖；
[0038] 圖12為實施例4分流比1:2,樣品溶液的色譜圖；
[0039] 圖13為實施例5調整升溫程序后2-氯己醇對照品溶液的色譜圖；
[0040] 圖14為實施例5調整升溫程序后樣品溶液的色譜圖；
[0041] 圖15為實施例1明膠樣品（批號為20100406M)的色譜圖
[0042] 圖16為實施例1明膠樣品（批號為20120504)的色譜圖。
【具體實施方式】
[0043] 現W W下最佳實施例來說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。
[0044] 實施例中，如無特別說明，所使用的手段均為本領域常規的技術手段。
[0045] 實施例使用的儀器；安捷倫氣相色譜儀7890A。
[0046] 實施例1 :
[0047] 混合溶劑；甲醇-己臘（25:75V/V)
[004引 內標溶液制備：取正己醇0. 250g加混合溶劑溶解并稀釋至50ml，取0. 5ml加混合 溶劑稀釋至50ml，即得。
[0049] 供試品溶液制備；取明膠樣品（辟璋豐原涂山制藥公司，批號為20100406M和 20120504) 1. Og,置20ml容量瓶中，加混合溶劑10.0 ml,超聲處理3. 5小時，冷卻至室溫，取 1.0ml,加內標溶液0. 8ml，即得。
[0050] 對照品溶液制備：取2-氯己醇0. 250g，加水稀釋至50ml，取1.0ml加水稀釋至 100mL,再取1.0ml加水稀釋至IOml,混勻，取1.0ml,加內標溶液0. 8ml，即得。
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