一種電子級氯氣的分析裝置和方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定電子級氯氣中痕量雜質濃度的方法。
【背景技術】
[0002]高純氯氣是光纖通訊、微電子、高溫超導材料的制備中不可缺少的基礎材料，隨著光纖通信、電子工業等的快速發展，高純氯用量越來越大，對氯氣中雜質含量的要求越來越嚴格，目前應用于電子行業的氯氣純度在5N(99.999%)左右，即使極微量的雜質氣體進入工序中也可能導致最終的電子元器件產品質量下降。如何準確可靠的測定氯氣中痕量雜質是氯氣生產和應用中所要面對的主要問題之一。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種電子級氯氣的分析裝置和方法，檢測下限可以達lOppb。
[0004]為了達到上述目的，本發明提供了一種電子級氯氣的分析裝置，其特征在于，包括第一預分離柱、第一分析柱、第二預分離柱、第二分析柱、第一十通閥、第二十通閥、第一定量環、第二定量環和脈沖放電離子化檢測器，在初始狀態時，第一十通閥的I號口與2號口連通，3號口與4號口連通，5號口與6號口連通，7號口與8號口連通，9號口與10號口連通，第二十通閥的I號口與2號口連通，3號口與4號口連通，5號口與6號口連通，7號口與8號口連通，9號口與10號口連通，在檢測狀態時，第一^h通閥的I號口與10號口連通，2號口與3號口連通，4號口與5號口連通，6號口與7號口連通，8號口與9號口連通，第二十通閥的I號口與10號口連通，2號口與3號口連通，4號口與5號口連通，6號口與7號口連通，8號口與9號口連通;第一十通閥的I號口和第二十通閥的I號口分別連接第一分析柱的進口和第二分析柱的進口，第一分析柱的出口和第二分析柱的出口連接脈沖放電離子化檢測器(PDID)的進口，第一十通閥的10號口和第二十通閥的10號口分別連接第一預分離柱的進口和第二預分離柱的進口，第一預分離柱的出口和第二預分離柱的出口分別連接第一十通閥的4號口和第二十通閥的4號口，第一十通閥的3號口和第二十通閥的3號口連接反吹排放管路，第二十通閥的7號口連接取樣管路，第二十通閥的6號口連接第一十通閥的7號口，第一定量環的兩端分別連接第一十通閥的5號口和8號口，第二定量環的兩端分別連接第二十通閥的5號口和8號口。
[0005]優選地，所述的第一預分離柱和第二預分離柱為長lm，內徑1/8”，內裝HaysepR的填充柱。
[0006]優選地，所述的第一分析柱為長3m，內徑1/8”，內裝5A分子篩的填充柱。
[0007]優選地，所述的第二分析柱為長3m，內徑1/8”，內裝HaysepQ的填充柱。
[0008]優選地，所述的電子級氯氣的分析裝置還包括流量計，所述的第一十通閥的6號口連接流量計，流量計連接出樣管路。
[0009]優選地，所述的電子級氯氣的分析裝置還包括氦氣純化器和調壓閥，所述的第一十通閥的2號口和9號口以及第二十通閥的2號口和9號口連接氦氣純化器，氦氣純化器連接調壓閥。
[0010]優選地，所述的脈沖放電離子化檢測器的出口連接檢測器排放管路。
[0011]本發明還提供了一種電子級氯氣的分析方法，其特征在于，采用上述的電子級氯氣的分析裝置，具體步驟包括:
[0012]第一步:對取樣管路進行氦氣吹掃置換和抽真空處理后，在第一^h通閥和第二十通閥位于初始狀態時，將電子級氯氣在一定壓力下以一定流量置換第一定量環和第二定量環3分鐘以上；
[0013]第二步:將第一^h通閥和第二十通閥切換到檢測狀態，將第一定量環和第二定量環中的電子級氯氣以一定流量的載氣送入第一預分離柱和第二預分離柱進行分離，第一預分離柱分離出的待分析雜質組份H2、02和Ar、C0以及CH4經第一分析柱進入脈沖放電離子化檢測器(PDID)，第二預分離柱分離出的待分析雜質組份CO2經第二分析柱進入脈沖放電離子化檢測器(PDID)，H2、02和Ar、CH4、C0和⑶2通過脈沖放電離子化檢測器依次出峰進行檢測。
[0014]優選地，當第一預分離柱3和第二預分離柱5分離出的待分析雜質組份分別進入第一分析柱4和第二分析柱6后，將第一十通閥5和第二十通閥6切換到初始狀態，使氯氣經第一預分離柱3和第二預分離柱5反吹排放進入尾氣處理系統。
[00?5] 優選地，所述的第一步中電子級氯氣的壓力為0.6MPa，流量為10?100cc/min。
[0016]優選地，所述的載氣的流量為10?100cc/min，壓力為0.1?1.0MPa。
[0017]優選地，所述的載氣為氦氣。
[0018]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0019]本發明利用色譜柱分離系統使氯氣中的痕量雜質得以分離；由脈沖放電檢測器對痕量雜質進行檢測，檢測限可低至lOppb。此外，本方法分析電子級氯氣中的痕量雜質準確度高，分析時間短，消耗樣品少，靈敏度高。
【附圖說明】
[0020]圖1為電子級氯氣的分析裝置的初始狀態結構示意圖。
[0021 ]圖2為電子級氯氣的分析裝置的檢測狀態結構示意圖。
[0022]圖3為實施例所得的檢測圖譜。
【具體實施方式】
[0023]下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0024]實施例
[0025]如圖1和圖2所示，本實施例的電子級氯氣的分析裝置，包括調壓閥1、氦氣純化器
2、第一預分離柱3、第一分析柱4、第二預分離柱5、第二分析柱6、第一十通閥7、第二十通閥
8、第一定量環9、第二定量環10、流量計11和脈沖放電離子化檢測器12，在初始狀態時，第一十通閥5的I號口與2號口連通，3號口與4號口連通，5號口與6號口連通，7號口與8號口連通，9號口與10號口連通，第二十通閥6的I號口與2號口連通，3號口與4號口連通，5號口與6號口連通，7號口與8號口連通，9號口與10號口連通，在檢測狀態時，第一^h通閥5的I號口與10號口連通，2號口與3號口連通，4號口與5號口連通，6號口與7號口連通，8號口與9號口連通，第二十通閥6的I號口與10號口連通，2號口與3號口連通，4號口與5號口連通，6號口與7號口連通，8號口與9號口連通；調壓閥I連接氦氣純化器2，氦氣純化器2連接第一十通閥7的2號口和9號口以及第二十通閥8的2號口和9號口，第一^h通閥7的I號口和第二十通閥8的I號口分別連接第一分析柱4的進口和第二分析柱6的進口，第一分析柱4的出口和第二分析柱6的出口連接脈沖放電離子化檢測器的進口，脈沖放電離子化檢測器的出口連接檢測器排放管路，第一十通閥7的10號口和第二十通閥8的10號口分別連接第一預分離柱3的進口和第二預分離柱5的進口，第一預分離柱3的出口和第二預分離柱5的出口分別連接第一十通閥7的4號口和第二十通閥8的4號口，第一^h通閥7的3號口和第二十通閥8的3號口連接反吹排放管路，反吹排放管路連接尾氣處理系統，第二十通閥8的7號口連接取樣管路，第二十通閥8的6號口連接第一十通閥7的7號口，第一十通閥7的6號口連接