一種中藥成分富集系統及其方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種中藥成分富集系統及其方法，具體涉及一種基于中藥成分物化特 征采用膜聯用技術富集中藥成分，屬于醫藥領域。
【背景技術】
[0002] 成分分析是通過微觀譜圖對產品或樣品的成分進行分析，對各個成分進行定性定 量分析的技術方法。為了得到可靠的分析結果，首先必須消除干擾，提高目標成分濃度，因 此如何去除干擾成分的同時提高目標成分的濃度是檢測分析中的一個不可避免的問題。
[0003] 中藥成分復雜多樣，有黃酮、皂苷、生物堿、酚酸、鞣質、蛋白、多糖、無機離子等，對 中藥提取液在進行相關藥理試驗時，由于精制工藝的缺陷導致大分子及無機離子殘留，影 響實驗結果的準確性。
[0004] 目前常用的富集技術均存在一定的技術缺陷。其中有機溶劑沉淀法屬于經典富集 分離方法，但是存在有毒有機溶劑，易對環境造成二次污染等缺點，且沉淀過程中易對目標 成分產生締合、包埋作用，導致成分回收率低的問題;固相萃取以其操作簡單、回收率高、重 復性好、較綠色環保等特點而被廣泛應用，而富含中藥成分的生物樣品，如血漿、血清、培養 液等不能直接采用固相萃取技術，需要進行有機溶劑沉淀法進行前處理，去除蛋白等大分 子物質，也存在上述問題，如何在樣品處理過程中減輕目標成分與大分子蛋白之間的締合、 包埋，可有效改善成分回收率低的問題。此外，在樣品檢測時除了當樣品量較少，如果采用 多種分離富集技術，多會造成目標成分損失嚴重，影響檢測結果的準確性。如何在精制除雜 的過程中實現量化處理，將對分析工作帶來便捷。
[0005] 膜分離技術是借助膜孔徑的分子切割實現分離，具有簡便、高效、無熱效應等優 勢，在對樣品過濾時，可針對性的去除大分子物質，保留小分子成分。但是中藥溶液成分復 雜多樣，僅通過超濾去除大分子，納濾清洗去除無機鹽，難以保留原有小分子成分的物質組 成比例。本發明在研究之初進行了中藥主要類型成分的分離規律研究，可以通過改善溶液 與膜材質之間的界面張力，提高或降低成分的透過率。針對截留率偏低的中藥小分子成分， 改變溶液環境，增強成分與納濾膜之間的界面效應，從而提高小分子成分的截留且不影響 無機鹽的去除。
[0006] 基于上述背景，提供一種不需要預處理，中藥樣品中成分可以目的性的富集、分子 切割、容積定量的方法將有助于分析工作更好的開展。
【發明內容】
[0007] 發明目的：本發明的目的是提供一種中藥成分富集系統及其方法，可用于微量成 分的富集、樣品除鹽。
[0008] 本發明的另一個目的是提供這種中藥成分富集系統的組成。
[0009] 本發明還有一個目的是提供這種中藥成分富集系統在中藥微量成分及其樣品除 鹽方面的應用。
[0010]技術方案:一種中藥成分富集系統及其方法，系統中包括傳動軸（1)、活塞體、閥門 (3)、過濾腔、微濾膜、超濾膜、單向過濾器、濃縮腔、納濾膜、支撐體、具孔活塞體、系統外殼、 閥門（13)、閥門（14)、閥門（15)、閥門（16)、傳動軸（17)，其種:打開閥門（3)，將待富集樣品 注入過濾腔，關閉閥門（3 )，啟動傳動軸（1)推動活塞體往返運動，通過改變過濾腔容積迫使 濾液經微濾膜、超濾膜、單向過濾器進入濃縮腔，打開閥門（3)和閥門（14 )，將清洗溶劑注入 過濾腔并改變過濾腔容積，待過濾腔容積降至〇時，關閉傳動軸（1);啟動傳動軸（17)推動具 孔活塞體改變濃縮腔容積，納濾液經納濾膜、支撐體、具孔活塞體、閥門（16)流出，關閉傳動 軸（17 )，打開閥門（13)和閥門（15 )，將溶劑注入濃縮腔，啟動傳動軸改變濃縮腔容積，待濃 縮腔中樣品達到濃縮體積后，關閉傳動軸（17)，富集樣品經閥門（13)或閥門（15)取出;所述 過濾腔和濃縮腔均可準確標定容積；
[0011]富集方法包括如下步驟:a.啟動傳動軸（1)和（17)，將過濾腔和濃縮腔調節至最大 容積，將中藥藥液通過閥門（3)注入過濾腔，關閉閥門（3); b.啟動傳動軸（1)推動活塞體，逐 步減小過濾腔，濾液微濾膜、超濾膜、單向過濾器進入濃縮腔;c.活塞體往返運動，打開閥門 (3) 和閥門（14)，將藥液的空白溶劑注入過濾腔，關閉閥門（3)和閥門（14)，重復步驟b，待過 濾腔容積降至〇時，關閉傳動軸（1); d.啟動傳動軸（17)推動具孔活塞體減小濃縮腔容積，納 濾液經納濾膜、支撐體、具孔活塞體、閥門（16)流出；e.關閉傳動軸（17)，打開閥門（13)和閥 門（15)，將藥液的空白溶劑或定容用溶劑注入濃縮腔，啟動傳動軸（17)減小濃縮腔容積，待 濃縮腔中樣品達到濃縮體積后，關閉傳動軸（17)，富集樣品經閥門（13)或閥門（15)取出，即 完成樣品的富集。
[0012] 所述的中藥成分富集系統中微濾膜孔徑為0.1~2. Ομπι。
[0013] 所述的中藥成分富集系統中超濾膜截留分子量為lKDa~lOOKDa，材質為聚醚砜、 纖維素或聚偏氟乙烯中的一種。
[0014] 所述的中藥成分富集系統中納濾膜截留分子量為lOODa~lOOODa，材質為醋酸纖 維素、聚酰胺或聚砜中的一種。
[0015] 所述的中藥成分富集系統中微濾膜和超濾膜可以并存，也可以選擇性去除兩者之 〇
[0016] 所述的中藥成分富集系統中單向過濾器僅允許溶液從過濾腔進入濃縮腔，不能反 向透過。
[0017] 所述的中藥成分富集方法可去除蛋白等大分子的同時也可去除無機離子，可用于 樣品的溶劑替換、酸堿性調節，樣品中成分分子量分段切割富集等。
[0018] 有益效果：（1)可以不破壞中藥溶液中目標成分的濃度比例，且濃縮過程中對熱敏 性成分無影響。（2)有效去除溶液中的無機鹽，且濃縮液可以濃縮至定量體積，在用于生化 樣本檢測時消除無機鹽的影響。（3)可以替換已有中藥藥液的溶劑系統，可用于分析成分在 溶液環境中的存在狀態。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發明的系統示意圖，圖中包括傳動軸（1)、活塞體（2)、閥門（3)、過濾腔 (4) 、微濾膜(5)、超濾膜(6)、單向過濾器(7)、濃縮腔(8)、納濾膜(9)、支撐體（10)、具孔活 塞體(11)、系統外殼（12)、閥門（13)、閥門（14)、閥門（15)、閥門（16)、傳動軸（17)。
[0020] 圖2為不同溶劑條件下三七總皂苷溶液的色譜圖。
【具體實施方式】
[0021] 以下通過實施例形式，對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明，但不應將此 理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發明上述內容所實現的技術均 屬于本發明的范圍。
[0022] 實施例1:
[0023] -種中藥成分富集系統，包括傳動軸（1)和傳動軸（17)為微型定向萬能軸，活塞體 (2)為B0G壓縮機式不銹鋼活塞體，閥門（3)、過濾腔(4)、濃縮腔(8)、閥門（13)、閥門（14)、閥 門（15)、閥門（16)均集成于不銹鋼系統外殼（12)，微濾膜(5)為無機陶瓷膜片，單向過濾器 (7)為正方過濾的雙層單向過濾器，超濾膜(6)為聚偏氟乙烯或改良纖維素材質的膜片納濾 膜(9)為磺化聚砜或聚酰胺復合材質，支撐體為（10)具孔的聚偏氟乙烯板，具孔活塞體(11) 為不銹鋼沖孔活塞板。
[0024] 中藥樣品的富集方法，步驟為:a)啟動傳動軸（1)和（17 )，將過濾腔和濃縮腔調節 至最大容積，將中藥藥液通過閥門（3)注入過濾腔，關閉閥門（3) ;b)啟動傳動軸（1)推動活 塞體，逐步減小過濾腔，濾液微濾膜、超濾膜、單向過濾器進入濃縮腔;c.活塞體往返運動， 打開閥門（3)和閥門（14)，將藥液的空白溶劑注入過濾腔，關閉閥門（3)和閥門（14)，重復步 驟b，待過濾腔容積降至0時，關閉傳動軸（1); d)啟動傳動軸（17)推動具孔活塞體減小濃縮 腔容積，納濾液經納濾膜、支撐體、具孔活塞體、閥門（16)流出；e)關閉傳動軸（17)，打開閥 門（13)和閥門（15 )，將藥液的空白溶劑或定容用溶劑注入濃縮腔，啟動傳動軸（17)減小濃 縮腔容積，待濃縮腔中樣品達到濃縮體積后，關閉傳動軸（17)，富集樣品經閥門（13)或閥門 (15) 取出，即完成樣品的富集。
[0025] 實施例2丹參提取液中成分富集
[0026] 取含丹參藥材lg/mL的丹參提取液分別采用實施例1和常壓濃縮方法，以丹酚酸B 為指標進行方法對比。
[0027]成分富集系統:打開閥門（3)，取丹參提取液500mL逐步注入過濾腔，關閉閥門（3)， 啟動傳動軸（1)推動活塞體往返運動，通