測定納米氧化銅改性前后對過氧化氫分解的催化作用影響的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及化工領域，具體為測定納米氧化銅改性前后對過氧化氨分解的催化作 用影響的方法。
【背景技術】
[0002] 納米氧化銅是一種具有孔結構和高比表面積的新材料，粒子尺寸為1-lOOnm，具有 表面效應、小尺寸效應、量子效應和宏觀隧道效應引起的電學、磁學、光學和化學活性等特 征。在電子領域的傳感器、材料領域的超導材料和熱導材料等方面都顯示出很好的應用前 景。在催化方面具有的高活性和選擇性，對一氧化碳、乙醇、甲苯完全氧化，對苯合成苯酪、 直接合成Ξ氧基硅烷，對高氯酸錠熱分解等都有一定的催化活性。
[0003] 目前，對于測定納米氧化銅改性前后對過氧化氨分解的催化作用影響的方法已經 有一些研究，比如已有文獻采用超聲直接沉淀法制備納米氧化銅，只不過采用的原料不同， 如銅鹽，沉淀劑及表面活性劑不同。由于納米氧化銅的制備方法或采用的原料或改性劑不 同，制備出來的納米氧化銅不同，因此目前的實驗測定納米氧化銅改性前后對過氧化氨分 解的催化作用影響的方法還有待擴展和改進。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種測定納米氧化銅改性前后對過氧化氨分解的催化作 用影響的方法，W便在科研領域進一步研究納米氧化銅的催化性能，可W更好的應用于工 業生產及科研領域。
[0005] 為了解決W上問題，本發明采用的技術方案如下，一種測定納米氧化銅改性前后 對過氧化氨分解的催化作用影響的方法，包括W下步驟：
[0006] WCuS〇4 · 5也0為銅鹽、Na2〇)廠化0H為沉淀劑，采用直接沉淀法制備納米氧化銅， 并輔助超聲波作用，在制備過程中加入不同的表面活性劑，測定超聲作用時間、超聲反應溫 度、表面活性劑種類及用量對制備納米氧化銅及其紅外光譜圖的影響，將制備得到的樣品 加入到已配制好的過氧化氨溶液中，利用雙光束紫外可見分光光度計測定納米氧化銅對過 氧化氨分解的催化作用。
[0007] 作為優選，所述的超聲波功率為100W。
[000引作為優選，測定制備納米氧化銅的超聲作用時間分別為20min、30min、40min、 50min和60min。
[0009] 作為優選，測定制備納米氧化銅的超聲反應溫度分別為45°C、55°C和65°C。
[0010] 作為優選，在制備過程中加入不同的表面活性劑為PEG300或十二烷基苯橫酸鋼。
[0011] 作為優選，PEG300或十二烷基苯橫酸鋼的加入量分別為9ml、7ml和5ml。
[0012] 本發明的有益效果如下：
[OOU] (1似可溶性銅鹽CuS〇4 · 5也0為原料，氨氧化鋼-碳酸鋼混合溶液為沉淀劑，采用 直接沉淀法制備納米氧化銅，利用傅里葉變換紅外光譜儀對產物進行表征。
[0014] (2)對沉淀反應主要影響因素進行單因素分析包括不同超聲作用時間、不同超聲 反應溫度等，從而得到較適宜的制備條件。
[0015] (3)納米氧化銅的制備過程中采用PEG300、十二烷基苯橫酸鋼對納米氧化銅進行 表面改性，利用紫外可見分光光度計測定改性前后對過氧化氨分解的催化作用影響。
[0016] 綜上所述，本發明主要采用直接沉淀法制備納米氧化銅，并輔助一定功率的超聲 作用。利用傅里葉變換紅外光譜儀對納米氧化銅進行定性分析，制備過程中采用不同的表 面活性劑對納米氧化銅進行表面改性，利用紫外可見分光光度計測定納米氧化銅對過氧化 氨分解的催化作用，W便在科研領域進一步研究納米氧化銅的催化性能，可W更好的應用 于工業生產及科研領域。
【附圖說明】
[0017] 圖1為不同超聲作用時間下產物的紅外光譜圖；其中，k2:20min k3:30min k4: 40min k5:50min；
[001引圖2為k3樣品的沈M圖；
[0019] 圖3為不同超聲反應溫度下產物的紅外光譜圖；其中，k4:45°C k8:55°C k7:65°C;
[0020] 圖4為45°C下加入不同表面活性劑的產物紅外光譜圖；其中，k4:空白a4:加陽G300 b4:加十二烷基苯橫酸鋼；
[0021] 圖5為65°C下加入不同表面活性劑的產物紅紅外光譜圖；其中，k8:空白曰8: PEG300 b8:十二烷基苯橫酸鋼；
[0022] 圖6為加入不同量陽G300得到的產物紅外光譜圖；其中，a4:5ml 7a4:7ml 9a4:9ml
[0023] 圖7為加入不同量十二烷基苯橫酸鋼得到產物的紅外光譜圖；其中，b4:5ml 7b4: 7ml 9b4:9ml；
[0024] 圖8為同一時刻加入k4與空白的過氧化氨的紫外吸收光譜圖；
[0025] 圖9為同一時刻加入不同改性劑的納米氧化銅催化過氧化分解的紫外吸收光譜 圖；其中，樣品k4:未加改性劑樣品曰4:加陽G300樣品b4:加十二烷基苯橫酸鋼。
【具體實施方式】
[0026] W下結合附圖，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。
[0027] 1.納米氧化銅的制備
[002引采用直接沉淀法制備納米氧化銅，即可溶性銅鹽（CuS化· 5此0)水溶后與氨氧化 鋼-碳酸鋼水溶液反應，加入改性劑PEG300、十二烷基苯橫酸鋼，超聲作用，過濾，烘干，制備 得到棟黑色納米氧化銅粉末，并利用紅外光譜法對其定性分析。
[0029] 2.納米氧化銅的表面改性
[0030] 在制備的納米氧化銅中加入不同類型的表面活性劑如PEG300、十二烷基苯橫酸 鋼，考察納米氧化銅表面改性前后對過氧化氨分解的催化作用的影響。
[0031] 3.實驗手段
[0032] WCuS〇4 · 5此0為銅鹽、Na2C化-化0H為沉淀劑，采用直接沉淀法制備納米氧化銅， 并輔助100W超聲作用，在制備過程中加入不同的表面活性劑PEG300、十二烷基苯橫酸鋼，研 究了超聲作用時間、超聲反應溫度、表面活性劑種類及用量對制備納米氧化銅及其紅外光 譜圖的影響，將制備得到的樣品加入到已配制好的過氧化氨溶液中，利用雙光束紫外可見 分光光度計測定納米氧化銅對過氧化氨分解的催化作用。
[00削實施例；
[0034] 1實驗方法及步驟
[0035] 分別量取Ξ份20ml的0.25mol/L CuS〇4溶液、20ml 0.6mol/L 化2C〇3-NaOH溶液于 250ml錐形瓶中，分別標號為k2、a2、b2，分別加入蒸饋水60ml、55ml、55ml。將Ξ個錐形瓶置 于超聲波清洗器中，45°C恒溫5min，再分別向a2、b2號錐形瓶中加入已配制好的5ml PEG300、5ml十二烷基苯橫酸鋼溶液，同時開啟超聲波清洗器，超聲功率為100W，超聲作用時 間為30min。超聲作用結束后，靜置，冷卻至室溫后真空累抽濾，分別用蒸饋水和無水乙醇洗 涂，室溫下干燥24小時，110°C烘箱中烘干化，即得棟黑色的納米氧化銅樣品，收集樣品備 用。實驗方案如表1所示。
[0036] 表1不同條件下制備納米氧化銅方案
[0037]
[0038] 2.納米氧化銅的催化研究
[0039] 用移液管移取0.50ml的30%過氧化氨溶液至100ml容量瓶中，加入蒸饋水定容，搖 勻，置于暗處備用；用電子天平分別稱取約50mg編號為k4、a4、b4的納米氧化銅樣品，備用。
[0040] 將納米氧化銅樣品k4、a4、b4分別加到過氧化氨溶液中，分別在10min、20min、 30min、40min取樣，利用雙光束紫外可見分光光度法測定納米氧化銅的催化作用，測得紫 夕h可見吸收光譜。并作空白試驗。
[0041 ] 3結論
[0042] 3.1納米氧化銅的制備
[0043] 3.1.1超聲波作用時間對制備納米氧化銅紅外光譜的影響
[0044] 取Ξ份20ml 0.25mol/L CuS〇4溶液，20ml 0.6mol/L 化2C〇3-化0H溶液，加入蒸饋 水至反應體系均為100ml，超聲反應溫度均為45°C，超聲功率均為100W，超聲作用時間分別 為2〇111；[]1、3〇1]1；[]1、4〇1]1；[]1、5〇1]1；[]1，制備出的納米氧化銅紅外吸收光譜如圖1所示。
[0045] 由圖1可W看出，2300cnfi附近為空氣中二氧化碳的吸收峰。1390cnfi附近為C-0鍵 伸縮振動吸收峰，leoocnfi附近的Ξ個吸收峰歸屬于H-0鍵的彎曲振動，表明納米氧化銅中 有一定量的吸附水。700-480cnfi的波數范圍內的吸收帶為納米氧化銅的特征吸收帶。由圖 可W看出k3、k4、k5S種樣品在528cnfi吸收帶相同，k4、k5在528cm-i、602cm-i、675cm-i處的吸 收峰相同，表明氧化銅粒徑不變，運說明超聲波作用時間在超過40min后對形成納米氧化銅 的粒徑的影響不大。運與SE