一種粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，特別涉及一種粉末冶 金中銅、錫、鋅、鉛、鈷、鉻量的電感耦合等離子體原子發射光譜快速定量分析方法。
【背景技術】
[0002] 粉末冶金是指用金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)作為原料，經過成 形和燒結制造金屬材料、復合材料以及各種類型制品的工藝過程。粉末冶金在解決材料領 域問題的范圍是很廣泛的。粉末冶金在技術上和經濟上有優越性，在國民經濟中起的應用 越來越廣。可以說，現在沒有哪一個工業部門不使用粉末冶金和制品。經查閱，有GB/T 4309-2009粉末冶金材料分類和牌號表示方法、GB/T 2688-2012滑動軸承粉末冶金軸承 技術條件。GB/T 2688-2012中有化合C、總(：、〇1、311、211、？13等化學成分的含量規定，同時也 規定了含油率。其含量為（％):化合C 0~1.0;總C 0~3.5;Cu 0~40.0;Sn 1.5~10·5;Ζη < 7.0;Pb 2~5。規定其化學成分按照GB/T 223規定的方法分析。然而，是否去油后進行檢 測的問題，其技術條件中未敘述清楚，GB/T 223標準分析方法中也未提及。另外，GB/T 223 中，測定范圍：Cu 0.005% ~2.63%、Sn 0.0009% ~0·20%、Ζη 0.0005% ~0.05%、Pb 0.0005%~0.25%、C〇 0.010%~30.00%，不能滿足粉末冶金中多元素含量(Cu 1.00%~ 40.00%、Sn 1.00% ~15·00%、Ζη 1.00% ~7.00%、Pb 1.00% ~8.00%、C〇 0.50% ~ 10.00%)的快速檢測要求。未查到粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法。另外，在企業 標準方法中，也未查到相關的適用檢測方法。目前來講，作為粉末冶金中銅、錫、鋅、鉛、鈷、 鉻含量快速定量分析方法的開發，尚屬空白。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的就是為了克服上述【背景技術】的不足，提供一種粉末冶金中六元素含 量快速定量分析方法，該方法中，試料經除油、鹽酸溶液和硝酸溶液或助溶劑溶液、硫磷混 酸溶液溶解后，用二級及以上級別的水稀釋至一定體積，在電感耦合等離子體原子發射光 譜儀上，于所推薦的波長或其他合適的波長處測量試液中待測元素的發射光強度，由校準 曲線計算待測元素的質量分數。
[0004] 本發明的一種粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，包括試樣除油、試劑配 制、試料稱取、前處理溶解、稀釋、波長選擇、系列標準溶液配制、電感耦合等離子體原子發 射光譜法快速檢測、分析結果的計算和精密度。
[0005] 本發明的有益效果：
[0006] 本發明的一種粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法具有如下特點：
[0007] 1.建立了電感耦合等離子體原子發射光譜法對粉末冶金中銅、錫、鋅、鉛、鈷、鉻量 的快速定量分析方法；
[0008] 2.測定范圍(無油基）：
[0009]
[0010] 明確了待測元素的質量分數是以除油后的干基為準進行計算的。[0011] 3.精密度：
[0012]
[0013]
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發明的前處理后的試樣溶液狀態圖；
[0015] 圖2為本發明的使用的儀器設備圖。
【具體實施方式】
[0016]以下將結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明。
[0017]實施例
[0018]本實施例所涉及的一種粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，其步驟如下： [0019] 步驟一：除油
[0020]零部件小試樣件除油，是將零部件小試樣件置于溫度為600°C的高溫電阻爐中灼 燒lh至除盡油類物質，或者將鉆取的適量粉末冶金試樣肩狀樣品置于250mL燒杯中，以無水 乙醇或丙酮或乙醚等溶劑浸泡約2h，并隨時搖勻，倒盡溶劑后，以低溫電爐加熱烘干，冷卻 至室溫；
[0021 ] 步驟二:前處理
[0022] 用萬分之一電子天平，稱取O.lOOOg試料，置于150mL錐形瓶中，于盛裝有粉末冶金 試料的錐形瓶中，加入15mL鹽酸溶液、15mL硝酸溶液或2mL助溶劑溶液、10mL硫磷混酸溶液， 低溫加熱至試料溶解完全，然后加熱至冒硫酸煙，立即滴加約2mL硝酸，以破壞碳化物，取下 冷卻，加水溶解并冷卻至室溫;將前處理溶解處理后冷卻至室溫的試料溶液，轉移入l〇〇mL 容量瓶中，在轉移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，錐形瓶瓶口傾斜緊靠玻璃棒，使溶 液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出， 待溶液流完后，將錐形瓶沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著錐形瓶口部的一滴溶液流回 燒杯中，殘留在錐形瓶中的少許溶液，用少量的二級以上級別的水洗3~4次，洗滌液按上述 方法轉移到容量瓶中，溶液轉入容量瓶后，加入二級以上級別的水，稀釋到約3/4體積時，將 容量瓶平搖幾次(切勿倒轉搖動），作初步混勻，然后繼續加入二級以上級別的水，近標線時 小心地逐滴加入，直至溶液的下彎月面與標線相切為止，蓋緊玻璃塞子；
[0023] 左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉過來并整蕩，再倒轉過 來，使氣泡上升到頂部，如此反復10次~15次，即可混勻，前處理后的試樣溶液狀態見圖1所 示；
[0024]步驟三:儀器工作條件優化
[0025]使用的儀器設備見圖2所示，按照儀器說明書對儀器工作條件進行優化，選擇合適 的測量條件，如氬氣壓力、觀測高度、分析線、沖洗時間、積分時間等；
[0026]利用Pridigy XP型電感耦合等離子體原子發射光譜儀，選擇的優化測量條件作為 推薦工作參數：
[0027] RF功率：1 · lkW;霧化氣壓力:0 · 2MPa(30PSI);冷卻氣流量:20L/min;等離子炬觀測 高度：15mm;沖洗時間：30s;積分時間：10s;氬氣純度:不低于99.99 % ;
[0028]步驟四：檢測波長選擇
[0029] 按照儀器說明書對儀器工作條件進行優化后，在元素測定波長譜線中，根據檢測 范圍、線性關系、回收率、檢測結果準確性進行綜合考慮，選擇合適的測定波長;選定的測定 波長為：
[0030]
[0031] 步驟五:檢測結果收集
[0032]按照Pridigy XP型電感親合等離子體光譜儀操作規程進行操作，檢測試料溶液中 待測元素的含量;記錄檢測結果，進行下一步的分析；
[0033] 步驟六:加入法驗證
[0034]根據選擇的分析方法優化條件，按照標準加入法，作回收率試驗；
[0035] 步驟七:合成標樣驗證
[0036] (1)合成標樣
[0037] 3個粉末冶金的合成標樣元素加入量見表1:
[0038] 表1合成標樣元素加入量
[0039]
[0040J (2)校準曲線制備
[0041]校準曲線溶液中待測元素的含量要略高于樣品中該元素的含量。校準曲線溶液的 數量由精密度要求決定，一般(3~5)個，繪制校準曲線的標準溶液見表2:
[0042]表2繪制校準曲線的標準溶液
[0043]
[0044]
[0045] (3)測量
[0046] a.儀器準備
[0047] 開啟ICP光譜儀，預熱2h以上；
[0048] 按照儀器說明書對儀器工作條件進行優化，選擇合適的測量條件，如氬氣壓力、觀 測高度、分析線、沖洗時間、積分時間等；
[0049]準備校準曲線繪制、測量及統計計算等軟件；
[0050]點擊等離子炬點火，點火后確認儀器運行參數在正常范圍內，霧化系統及等離子 火焰工作正常，穩定15min以上；
[0051 ] b.系列校準曲線溶液的測量和校準曲線的繪制
[0052] 于電感耦合等離子體發射光譜儀上，測量系列校準曲線溶液鈹的光譜強度，每個 溶液重復測量2次~3次，計算其平均值；以各光譜強度平均值減去零濃度光譜強度平均值 為縱坐標，系列校準曲線溶液的濃度為橫坐標，分別繪制鈹的校準曲線；
[0053] 計算校準曲線的相關系數，相關系數應大于0.999以上；
[0054] c.試料溶液的測定
[0055]測量試料溶液中的光譜強度，重復測量2次~3次，計算其平均值;其光譜強度平均 值減去空白溶液光譜強度的平均值為凈光譜強度；
[0056] (4)分析結果的計算
[0057] 根據校準曲線，將凈光譜強度轉化為試料溶液中待測元素的質量濃度，以mg/mL表 示；
[0058] 試料中銅、錫、錢、鉛、鉆、銘·量以質量分數wb計，按式（1)計筧：
[0059]
[0060] 式中：
[0061 ] pb--試液中待測兀素的質量濃度的數值，單位為_克每_升(mg/mL);
[0062] V一一被測試液體積的數值，單位為毫升(mL);
[0063] m一一試料質量的數值，單位為克(g);
[0064] 步驟八:含量檢查
[0065] 1.對于低含量的標準加入法檢查
[0066] 根據選擇的優化條件，按照標準加入法，作回收率試驗，回收率=(測定合量-試料 含量)/加入量X 100%; -般規定要求回收率為95%~105%，本實施例回收率為98.50%~ 102.0%，參見表3，說明本檢測方法測定結果準確可靠；
[0067] 表3回收率試驗結果
[0068]
[0069] 2.對于高含量的合成標樣檢查
[0070]按實施步驟七的方式合成標樣進行驗證操作(含鐵量為O.lOOOg)，其檢測結果評 價見表4,說明本檢測方法測定結果準確可靠；
[0071 ]表4合成標樣檢測結果評價
[0072]
[0073] 3.生產考核分析結果
[0074] 利用一種粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，對待測試樣進行了檢測和精 密度試驗，其生產考核分析結果參見表5,由表5可見，本發明分析結果準確可靠。
[0075]表5生產考核分析結果
[0076]
[0077]
[0078]本實施例表明本發明的方法解決了粉末冶金中銅錫鋅鉛鈷鉻等6個元素含量的快 速定量分析技術問題，建立了電感耦合等離子體原子發射光譜法檢測粉末冶金中銅錫鋅鉛 鈷鉻等6個元素含量;為粉末冶金新型產品在機械等行業領域方面的進一步研究，在生產過 程中提高產品質量、生產效率、降低生產成本，提供了堅實基礎;為粉末冶金中銅錫鋅鉛鈷 鉻等6個元素含量的快速準確定量分析，提供了依據;達到了化學基礎檢測技術開發的儲備 目的，同時也可作為新標準制定的技術支持。
【主權項】
1. 一種粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，其步驟如下： 步驟一:除油 零部件小試樣件除油，是將零部件小試樣件置于溫度為600°c的高溫電阻爐中灼燒lh 至除盡油類物質，或者將鉆取的適量粉末冶金試樣肩狀樣品置于250mL燒杯中，以無水乙醇 或丙酮或乙醚等溶劑浸泡約2h，并隨時搖勻，倒盡溶劑后，以低溫電爐加熱烘干，冷卻至室 溫； 步驟二:前處理 用萬分之一電子天平，稱取O.lOOOg試料，置于150mL錐形瓶中，于盛裝有粉末冶金試料 的錐形瓶中，加入15mL鹽酸溶液、15mL硝酸溶液或2mL助溶劑溶液、10mL硫磷混酸溶液，低溫 加熱至試料溶解完全，然后加熱至冒硫酸煙，立即滴加約2mL硝酸，以破壞碳化物，取下冷 卻，加水溶解并冷卻至室溫;將前處理溶解處理后冷卻至室溫的試料溶液，轉移入l〇〇mL容 量瓶中，在轉移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，錐形瓶瓶口傾斜緊靠玻璃棒，使溶液 沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出，待 溶液流完后，將錐形瓶沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著錐形瓶口部的一滴溶液流回燒 杯中，殘留在錐形瓶中的少許溶液，用少量的二級以上級別的水洗3~4次，洗滌液按上述方 法轉移到容量瓶中，溶液轉入容量瓶后，加入二級以上級別的水，稀釋到約3/4體積時，將容 量瓶