一種檢測煤焦油中含水量的裝置和方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種檢測煤焦油中含水量的裝置和方法。
【背景技術】
[0002] 無論是在實驗室、中試裝置還是工業化生產中，煤熱解所產生的煤焦油中都含有 大量的水。煤焦油中含水量對煤焦油的價值及后期加氫深加工有直接影響，所以煤焦油含 水量的快速準確檢測尤為重要。
[0003] 現有的專利技術文件以及標準中，對于煤焦油中含水量的快速檢測也有較多 的參考文獻，但大多有很強的局限性，很難做到快速、準確地檢測含水量。例如專利 CN102914559A公開了一種煤焦油含水量的檢測裝置，該裝置是在現有煤焦油含水量檢測裝 置上改進而來，原理上采用物理蒸餾的方法，其創新點在于將測量氣相溫度的溫度計內置 于燒瓶上部彎管中，回流的工作液與上升的蒸汽分開，形成閉合回路。物理蒸餾的方法需要 的樣品的量比較大，并且檢測時間相對比較長，準確性難以保障，不適合實驗室少量的煤焦 油樣品中含水量的快速精確測定。國標GB/T 24214-2009建立了煤焦油中水分的快速檢測 方法，該方法的原理是采用電石與煤焦油中的水分進行反應，生成乙炔，使用量氣管測量生 成氣體的體積，進而得到煤焦油中水分含量。但國標煤焦油水分快速測定的裝置所涉及的 設備比較多，連接處較多，測試時容易漏氣；而且對于含水量比較大的煤焦油，電石和水的 反應非常劇烈，生成的乙炔很可能會攜帶電石粉末由導氣管沖到下游，導致該方法的準確 性和適用性存在問題，經計算對于含水量超過20%的煤焦油，國標方法無法準確測量；并 且每次測試之后都需要重新對裝置進行組裝，無法連續、快速對同一樣品進行平行測量。
[0004] 因此，需要一種快速、準確且能連續檢測煤焦油中含水量的裝置和方法。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是克服現有技術中無法快速、準確、連續檢測煤焦油中含水量的缺 陷，提供一種適用范圍更廣、快速、準確、連續檢測煤焦油或特定含水液態混合物中含水量 的裝置和方法。
[0006] 本發明的發明人在實驗中發現，將煤焦油與過量電石在密閉容器中反應，相同溫 度條件下，反應前后密閉容器內的壓力差ΛΡ與煤焦油中的含水量有如下關系：
[0007]
[0008] 式中：Μ為煤焦油中含水量，MH2。為水的摩爾質量；ΛΡ為反應前后密閉容器中的壓 力差；V為密閉容器密閉時的容積；為電石的質量；P #為電石密度；R為理想氣體常數； T為實測溫度；m液為煤焦油的質量。
[0009] 根據上述關系式可知，除ΛΡ外，其它系數在該系統密閉狀態時均為確定值，而水 與電石反應生成的固體產物的體積變化與實際容器的體積比可以忽略，所以此處可認為 ΔΡ與m7jc為線性關系，即m7jc= kAP，
[0010] 式中：為與電石發生反應的水量；k為斜率，與密閉容器容積、電石體積、溫度相 關的系數，在進行測試之前可以進行線性標定，以確定k。
[0011] 因此，上述關系式可簡化為：
[0012]
[0013] 因此，為了實現上述目的，一方_，本發明提供了一種檢測煤焦油中含水量的裝 置，所述裝置包括密閉容器、進樣設備、第一測溫設備和測壓設備，密閉容器用于放置樣品1 和樣品2,進樣設備用于向密閉容器中輸送樣品1和/或樣品2,第一測溫設備和測壓設備 分別用于測量密閉容器中的溫度和壓力，進樣設備、第一測溫設備和測壓設備分別與密閉 容器密封連接，其中，樣品1為電石，樣品2為煤焦油。
[0014] 優選地，密閉容器內設置有攪拌設備。
[0015] 優選地，密閉容器的壁上設置有排氣口和進氣口，排氣口用于排出密閉容器中的 空氣和惰性氣體，進氣口用于向密閉容器中充入惰性氣體。
[0016] 優選地，所述裝置還包括用來加熱密閉容器的加熱器。
[0017] 優選地，所述密閉容器設有允許所述進樣設備穿過的進樣口，所述進樣口上設有 密封裝置，使得所述進樣設備向密閉容器中進樣時，密閉容器仍保持密閉性。
[0018] 第二方面，本發明提供了一種檢測煤焦油中含水量的方法，所述方法包括：
[0019] (1)在密閉條件下，使樣品1與樣品2在密閉容器中發生反應，其中，樣品1為電 石，樣品2為煤焦油；
[0020] (2)待反應結束后，在相同溫度條件下測定反應前后密閉容器中的壓力差ΛΡ，并 通過壓力差ΛΡ計算煤焦油中的含水量。
[0021] 優選地，電石相對于煤焦油中的水過量。
[0022] 優選地，提供所述相同溫度條件的方式包括：將所述密閉容器置于恒溫水浴中。
[0023] 優選地，使密閉容器中的反應在惰性氣氛下進行。
[0024] 優選地，使密閉容器中的反應在攪拌下進行。
[0025] 優選地，煤焦油中的含水量通過式（I)計算，
[0026]
[0027] 其中，Μ為煤焦油中含水量，MH2。為水的摩爾質量；ΛΡ為反應前后密閉容器中的壓 力差；V為密閉容器密閉時的容積；為電石的質量；P #為電石密度；R為理想氣體常數； T為實測溫度；m液為煤焦油的質量。
[0028] 優選地，煤焦油中的含水量通過式（II)計算，
[0029]
[0030] 其中,Μ為煤焦油中含水量；k為斜率；ΔΡ為反應前后密閉容器中的壓力差；ma為 煤焦油的質量。
[0031] 優選地，所述方法在如上所述的檢測煤焦油中含水量的裝置中進行。
[0032] 本發明的裝置和方法，通過密閉容器內壓力的變化來計算煤焦油中的含水量，快 速、準確；由于反應裝置密閉，即使對含水量較大的煤焦油，也可以進行快速準確的檢測，即 適用于各種含水量的測定；本發明的裝置結構簡單，每次測試完成后只需換氣即可進行下 次測試，可實現連續檢測；該裝置和方法可廣泛應用在所有不與電石發生反應的含水液態 混合物中含水量的測定。
[0033] 本發明的其它特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【附圖說明】
[0034] 圖1是本發明的檢測煤焦油中含水量的裝置的一種優選實施方式的結構示意圖。
[0035] 附圖標記說明
[0036] 1密閉容器；2進樣設備；3第一測溫設備；4測壓設備；5第二測溫設備；6進樣口； 7攪拌設備；8排氣口；9進氣口；10導向筒；11水浴槽；12支架。
【具體實施方式】
[0037] 以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0038] -方面，如圖1所示，本發明提供了一種檢測煤焦油中含水量的裝置，該裝置包括 密閉容器1、進樣設備2、第一測溫設備3和測壓設備4,密閉容器1用于放置樣品1和樣品 2,進樣設備2用于向密閉容器1中輸送樣品1和/或樣品2,第一測溫設備3和測壓設備4 分別用于測量密閉容器1中的溫度和壓力，進樣設備2、第一測溫設備3和測壓設備4分別 與密閉容器1密封連接，其中，樣品1為電石，樣品2為煤焦油。
[0039] 本發明中，對于密閉容器1的大小和形狀無特殊要求，可以采用本領域技術人員 所能想到的各種適合氣體擴散和氣體置換的結構，優選為立方體或圓柱體形狀，為了操作 和攜帶方便，例如，密閉容器1可以為圓柱形，容積可以為10-50L，內徑可以為10-20cm，高 可以為30_40cm。
[0040] 本發明中，進樣設備2用于向密閉容器1中輸送樣品1和/或樣品2,即是指有三 種進樣方式，先在密閉容器1中裝入樣品1，通過進樣設備2向密閉容器1中輸送樣品2 ;或 先在密閉容器1中裝入樣品2,通過進樣設備2向密閉容器1中輸送樣品1 ;或通過進樣設 備2先后分別向密閉容器