一種檢測白酒中外源添加己酸乙酯和乳酸乙酯的方法【
技術領域:
】:[0001]本發明設及基于穩定同位素技術鑒別白酒真實性的方法,屬于白酒產品真實性識別
技術領域:
。【
背景技術:
】:[0002]白酒是中國特有的蒸饋酒產品,與白蘭地、蘇格蘭威±忌、伏特加、朗姆酒和杜松子酒并列為世界著名的六大蒸饋酒。白酒是中華民族歷史悠久的傳統產物,也是滿足人們不斷進步的物質文化和精神文化需求不可或缺的、具有深厚歷史文化底蘊的飲品。當前,白酒產業已經成為我國食品產業的重要組成部分:2014年我國白酒行業累計產量1257.13萬t,全年白酒行業銷售收入5259億元,實現利潤總額699億元。[0003]根據GB/T17204-2008《飲料酒分類》和GB/T15109-2008《白酒工業術語》的規定,我國白酒按生產工藝分為新工藝白酒和傳統固態酒,固態法白酒是W糧食為原料,采用固態(或半固態)糖化、發酵、蒸饋,經陳釀、勾兌而成的未添加食用酒精及非白酒發酵產生的呈香、呈味物質,具有本品固有風格特征的白酒;而新工藝白酒則采用液態酒精生產技術,串蒸、調香和固液結合等方式進行生產,且允許使用食用酒精、香氣和香味等物質調整成品酒質量,其品質質量和產品成本均明顯低于傳統固態白酒。為了保護傳統固態白酒和消費者權益,國家標準明確要求凡采用新工藝生產的白酒需要明確標注執行相關產品標準,W示區別傳統香型白酒。但由于配套檢測技術缺失,市場上不少企業為了最大利益化而用食用酒精加香精香料勾兌白酒冒充純糧固態釀造白酒、低質酒添加特定呈香呈味物質冒充優級白酒,運嚴重擾亂了市場經濟秩序,影響了政府公信力和消費者的消費信屯、,也妨礙了中國經濟新常態下白酒行業的轉型升級。因此,建立白酒中外源添加的呈香呈味物質的有效檢測技術是當前白酒產業研究領域有待解決的技術難題。[0004]由下列文獻(聯機樣品制備同位素質譜法測定蜂蜜碳同位素比值)、(Improveddetectionofsugaradditiontoapplejuicesandconcentratesusinginternalstandard"CIRMS)、(AuthenticitycontrolonlemonessentialoilsemployingGC-C-IRMS)、(DetectionofExogenousSugarsorOrganicAcidsAdditioninPineappleJuicesandConcentratesby"CIRMSAnalysis)、(TheuseofGC-C-IRMSintheDetectionofAdulteratedVanillaBeanExtracts)、(Determinationofthe^^C/^^CratiosofethanolandhigheralcoholsinwinebyGC-C-IRMSanalysis)、(GaschromatographycarbonisotoperatiomassspectrometryappliedtothedetectionofneutralalcoholinScotchwhiskyaninternalreference曰ppro曰ch)、(Authentic曰tionoftequil曰byg曰schrom曰togr曰phy曰ndstableisotoperatioanalyses)、(Heavyandlightbeer:acarbonisotopeapproachtodetectC(4)c曰rboninbeersofdifferentorigins,styles,曰ndprices)、(Determinationofthe?3〇ContentofGlycerolSamplesofDifferentOrigin)可知,基于穩定碳同位素的自然分饋作用,碳同位素技術在蜂蜜、果汁、精油、葡萄酒、啤酒W及威±忌、龍舌蘭酒等蒸饋酒的真實性鑒別中起到越來越重要的作用,而同位素內源性標志物的選用則大幅提升了該技術在相關食品真偽鑒別和滲假檢測領域的應用價值。當前,白酒行業應用穩定同位素技術進行產品真偽鑒別的研究也有報道(如論文:固態法白酒與固液法白酒的同位素鑒別技術;專利:一種鑒別固態法白酒真偽的方法),但上述研究主要針對的是白酒中食用酒精的檢測,而對白酒中是否含有外源添加的己酸乙醋、乳酸乙醋等食品添加劑未做探討,并且國內的相關研究依然是通過相關的數據庫進行輔助鑒別,運行和維護成本頗高。由于白酒中含有眾多的化學組分,若白酒中無非法添加,則運些化學組分均為發酵過程中微生物代謝產生,具有代謝同源性,因而各物質的81?之間必然可互相作為"C-內源性標志物。依據此原理,本發明W白酒中易被添加的己酸乙醋和乳酸乙醋為研究對象,篩選了白酒中上述兩物質的1化-內源性標志物,確定了白酒中外源添加的己酸乙醋和乳酸乙醋的檢測方法,從而實現了白酒真偽的有效鑒別。【
發明內容】:[0005](1)擬解決的問題[0006]本發明針對白酒市場上存在的白酒中非法添加食品添加劑而難W檢測的技術難題,開發一種能夠有效檢測白酒中外源添加的己酸乙醋和乳酸乙醋的技術方法,W規范市場行為,保護消費者和合法企業利益,促進白酒行業健康有序發展。[0007](2)本發明的具體方案如下:[0008]a)真實樣品收集:從白酒企業獲得W傳統固態發酵技術生產的固態法釀造白酒樣品;[0009]b)待測樣品:從市場上購買的標稱為"固態法白酒"的樣品;[0010]C)測定真實樣品中目標化合物的碳同位素比值(SUCtarget),如己酸乙醋的δ"記,乳酸乙醋的δ"姑;[0011]d)為目標化合物篩選碳同位素內源標志物,測定真實樣品的δ"咕綺勿;[0012]e)建立真實樣品中目標化合物51化值和其內源標志物Si3C值之間差異(Si3C己-δU咕《?或51?乳-δ"咕脈如的平均值和標準偏差,確定該差異的置信區間(3曰);[0013]f)待測樣品測定:測定待測樣品中目標化合物的SUCtarget和其內源標志物的δ。〔舟濟勿;[0014]g)判定步驟:將f)步驟得到的待測樣品的Si3C差值與步驟e)獲得的平均值進行顯著差異判定:若不存在顯著差異,則證明待測樣品中的目標化合物不存在外源添加的情況;若存在顯著差異,則待測樣品中的目標化合物存在外源添加的情況。[0015]3)有益效果:[0016]本發明建立當前第1頁1 2