不銹鋼材料表面磷酸錳膜的膜重測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學表面處理技術領域，設及一種不誘鋼材料表面憐酸儘膜的膜重測 定方法。
【背景技術】
[0002] 不誘鋼經儘憐酸鹽溶液憐化處理后，能在不誘鋼基體表面形成附著良好的不溶性 的憐酸儘膜。憐酸儘膜能顯著提升不誘鋼材料的多種性能，例如，提升不誘鋼潤滑油膜的保 油性和潤滑性，提高不誘鋼表面的涂飾性、耐磨性和防腐蝕能力，增加不誘鋼材料的絕緣性 W及減小摩擦系數等。
[0003] 憐酸儘膜對不誘鋼基體的保護作用W及對基體性能的提升作用與膜厚度有關，在 實際應用中，常W每單位面積的材料上膜的質量即膜重來體現膜厚度，膜重是影響膜質量 的重要參數，是憐化后的不誘鋼的主要質量控制指標之一。
[0004] 現有方法測定不誘鋼表面憐酸儘膜的膜重，采取將銘酢溶于水后作為除膜液，在 75°C±5°C去除不誘鋼基體上的憐酸儘膜。雖然W銘酢的溶液作為除膜液具有不傷金屬基 體，除膜操作簡單、方便的特點，但銘酢是吸入性毒物，是吞入性極毒物，很容易被人體吸 收，可通過消化道、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體，皮膚接觸銘酢可導致過敏，吸入或吞入可 能致癌，更可能造成遺傳性基因缺陷，運些都給試驗操作者的健康帶來了嚴重的威脅。銘酢 水溶性很好，溶于水后形成重銘酸，其中的六價銘對環境具有持久和嚴重的危害，超過 1化pm的六價銘對水生物有致死作用，因此，除膜廢液必須經過嚴格的處理之后才能排放， 若不慎進入±壤和自然水體，會造成更大范圍的危害。在除膜廢液處理時，需要將其中的六 價銘還原成Ξ價銘再轉變成氨化銘后沉淀除去，或者通過離子交換法將六價銘去除，還原-沉淀的方法操作復雜，離子交換法的成本非常高昂，運些都不利于規模化生產中生產成本 的降低。基于上述技術現狀，若能開發出更加綠色環保的不誘鋼材料表面憐酸儘膜的膜重 測定方法，將對膜重測定操作者的健康、環境保護和除膜廢液的處理等都將產生積極的意 義。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種新的不誘鋼材料表面憐酸儘膜 的膜重測定方法，W提高不誘鋼材料表面憐酸儘膜的膜重測定的安全性，同時降低除膜廢 液的處理難度。
[0006] 本發明提供的不誘鋼材料表面憐酸儘膜的膜重測定方法，包括W下步驟：
[0007] (1)將氨氧化鋼和乙二胺四乙酸二鋼用蒸饋水或去離子水配制成氨氧化鋼濃度為 150~170g/L、乙二胺四乙酸二鋼濃度為150~170g/L的混合液作為除膜液；
[0008] (2)測定待測不誘鋼試件的質量并記作mi，測定待測不誘鋼試件覆膜表面的總面 積并記作A;
[0009] (3)將待測不誘鋼試件置于18~24°C的除膜液中除去不誘鋼試件上的憐酸儘膜， 用蒸饋水或去離子水洗去除膜液后干燥，稱重并將其質量記作im，然后計算膜重mA，mA= (mi-m2) /A，其中mA的單位為g/m2，mi和m2的單位為g，A的單位為m2。
[0010] 上述技術方案中，步驟(3)除去不誘鋼試件上的憐酸儘膜的操作為:將待測不誘鋼 試件在18~24°C的除膜液中浸沒10~15min后取出用蒸饋水或去離子水洗去除膜液后干燥 并稱重，然后重復該操作直到待測不誘鋼試件的質量達到恒定，將質量恒定時待測不誘鋼 試件的質量記作m2。待測不誘鋼試件質量達到恒定是指待測不誘鋼試件前后兩次操作稱重 質量差小于設定值，將在后一次操作稱重得到的質量記為m2。所述設定值可根據試件膜面 積大小和測量精度要求確定。
[0011] 上述技術方案中，不誘鋼試件上憐酸儘膜的總質量最好不低于lOmg。
[0012] 上述技術方案中，為了提高膜重測定結果的準確性，優選的方案為:至少平行測定 3個相同待測不誘鋼試件的膜重，W各待測不誘鋼試件膜重的平均值作為最終的膜重。
[0013] 上述技術方案中，待測不誘鋼試件的材質為4140不誘鋼或者4135不誘鋼。
[0014] 上述技術方案中，待測不誘鋼試件的憐酸儘膜上沒有任何附加覆蓋膜層。
[0015] 與現有技術相比，本發明具有W下有益效果：
[0016] 1.本發明提供的方法W氨氧化鋼和乙二胺四乙酸二鋼代替現有方法的銘酢配制 除膜液來去除不誘鋼材料表面的憐酸儘膜，由于氨氧化鋼和乙二胺四乙酸二鋼對操作者和 環境的危害明顯更低，因而與現有方法相比，本發明所述方法能大幅度地減少測定中產生 的污染和毒害，安全性得到了有效提升，同時，本發明所述方法中產生的除膜廢液經中和處 理后即可排放，無需經過還原、沉淀等處理，處理難度低、操作簡單，有利于降低除膜廢液的 處理成本。
[0017] 2.本發明所述方法將氨氧化鋼和乙二胺四乙酸二鋼復配使用制備除膜液，除膜液 中的乙二胺四乙酸二鋼與不誘鋼基體表面反應，在不誘鋼基體表面形成絡合物，起到保護 不誘鋼基體不受氨氧化鋼腐蝕的作用，除膜液對不誘鋼基體的腐蝕性很小，實驗表明，本發 明所述方法在稱重要求精確到O.OOlg的情況下，測試過程中經過第Ξ次除膜待測試件的質 量即可達到穩定，不誘鋼材料表面的憐酸儘膜的膜重測量結果準確、可靠。
[0018] 3.由于氨氧化鋼和乙二胺四乙酸二鋼都是常用試劑，容易獲取并且價格低廉，加 之本發明所述方法在18~24°C即可實現憐酸儘膜的去除，無需加熱至70~80°C，能耗也較 低，因此本發明所述測定方法具有成本低廉的優勢。
【具體實施方式】
[0019] 下面通過實施例對本發明進行具體描述，有必要在此指出的是，實施例只用于對 本發明作進一步的說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術人員可W根 據本發明的內容作出一些非本質的改進和調整進行具體實施，但運樣的具體實施應仍屬于 本發明的保護范圍。
[0020] 實施例1
[0021] 本實施例中，待測膜重的試件為同一批次生產的4件表面具有憐酸儘膜的4140不 誘鋼試件，尺寸均為50X30X20mm，將4件試件分別編號為1#~4#試件，膜重測定方法，步驟 如下：
[0022] (1)將氨氧化鋼和乙二胺四乙酸二鋼用蒸饋水配制成氨氧化鋼濃度為150g/L、乙 二胺四乙酸二鋼濃度為150g/L的混合液作為除膜液；
[0023] (2)分別稱量1#~4#試件的質量并記作mi，分別測定1#~4#試件覆膜表面的總面 積并記作A;
[0024] (3)將1#~4#試件浸沒在溫度為22±2°C的除膜液中保持15min后取出，用蒸饋水 洗去除膜液后，干燥除去各試件表面的水分后置于干燥器中干燥化并稱重，重復前述操作 直到各試件的質量達到恒定，將質量恒定時各試件的質量記作m2,本實施例中，當各試件前 后兩次操作稱重的質量差不超過O.OOlg時即認為各試件的質量達到恒定;計算膜重mA，mA= (m廣m2)/A，其中iM的單位為g/m2，mi和m2的單位為g，A的單位為m2。該步驟中測定的數據W及 膜重計算結果如表1所示。
[0025] 對比例1<