塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 亞乙基硫脲（化學式：C3H6N2S)，是一種咪唑啉類硫化促進劑，純品為白色針狀結 晶，微溶于冷水，易溶于熱水，在室溫下微溶于乙醇、甲醇，不溶于甲苯、乙醚和氯仿，具有微 弱的氨臭。由于亞乙基硫脲固化后的制品抗張強度高，永久壓縮變形小，而且耗時較短，因 此被廣泛用于氯丁橡膠及其他橡膠的固化，也用于精細化學品中間體、抗氧劑、殺蟲劑、染 料藥物和合成樹脂。但由于乙基硫脲具有致癌、致畸、致突變作用，其生物毒性引起廣泛關 注。
[0003] 目前已有氣相色譜儀、氣相色譜-質譜儀、液相色譜儀檢測水果、蔬菜中的亞乙基 硫脲的相關標準及文獻資料。目前對塑膠制品中亞乙基硫脲的檢測只有使用超高液相色 譜-二極管陣列-質譜聯用儀的方法進行測試，但其檢測設備較昂貴，且檢測周期較長，以 致檢測方法難以廣泛應用。
【發明內容】
[0004] 基于此，有必要提供一種檢測設備較為便宜的塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定 方法。
[0005] -種塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法，包括以下步驟：
[0006] 以混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標準溶液，采用液相色譜分析建立標準曲線，其 中所述混合液以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水，所述液相色 譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水；
[0007] 將塑膠制品樣品與所述混合液混合后在60°C~70°C下超聲提取30min~60min 后過濾得到檢測液；
[0008] 對所述檢測液進行液相色譜分析得到分析結果，所述液相色譜分析采用的流動相 以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水；
[0009] 根據所述分析結果及所述標準曲線計算所述塑膠制品中亞乙基硫脲含量。
[0010] 在其中一個實施例中，采用液相色譜分析建立標準曲線及對所述檢測液進行液相 色譜分析采用SB-C18色譜柱或等效色譜柱。
[0011] 在其中一個實施例中，采用液相色譜分析建立標準曲線及對所述檢測液進行 液相色譜分析時的條件為：流速：〇. 5mL/min~2. OmL/min，柱溫：25°C~40°C，進樣量： 20 μ L-50 μ L，二極管陣列檢測器檢測波長為230nm~240nm。
[0012] 在其中一個實施例中，所述塑膠制品樣品從待檢測的塑膠制品的干凈部位取得。
[0013] 在其中一個實施例中，所述塑膠制品樣品為顆粒狀，體積在2mmX2mmX2mm以下。
[0014] 在其中一個實施例中，所述過濾采用孔徑為0. 2 μπι~0. 8 μπι的有機濾膜。
[0015] 在其中一個實施例中，所述根據所述分析結果及所述標準曲線計算所述塑膠制品 中亞乙基硫脈含量的步驟具體為：
[0016] 根據分析結果的峰面積帶入所述標準曲線得到所述檢測液中亞乙基硫脲的濃度 C;
[0017] 按照式（1)進行換算計算得到所述塑膠制品中亞乙基硫脲含量，其中式（1)為：x_(C-C0)xV ^ m
[0018] 式中：
[0019] X一塑膠制品中亞乙基硫脲含量，單位mg/kg ;
[0020] C-檢測液中亞乙基硫脲的濃度，由標準曲線校正得到，單位mg/L ;
[0021] C。一空白試樣溶液中亞乙基硫脲的濃度，由標準曲線校正得到，單位mg/L ;
[0022] V-檢測液的體積，單位mL ;
[0023] m-塑膠制品樣品的質量，單位g。
[0024] 在其中一個實施例中，所述以混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標準溶液，采用液相 色譜分析建立標準曲線的步驟中，先配制濃度為l〇〇〇mg/L的儲備液，再使用所述儲備液配 制濃度為 〇· lmg/L、0. 3mg/L、0. 5mg/L、lmg/L、1. 5mg/L、2mg/L、2. 5mg/L 系列標準溶液。
[0025] 在其中一個實施例中，所述超聲提取的功率為360W~500W。
[0026] 上述塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法，通過使用包含20 %~40 %的甲醇 和60%~80%的水的混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標準溶液、及配制用于檢測的檢測液， 同時使用的流動相以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水，從而可 以通過液相色譜分析得到塑膠制品中亞乙基硫脲含量，無需采用昂貴的質譜等儀器，且操 作簡單。
【附圖說明】
[0027] 圖1為一實施方式的塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法的流程圖；
[0028] 圖2為實施例1濃度為0. 5mg/L亞乙基硫脲標準物質的液相色譜圖；
[0029] 圖3為實施例2中亞乙基硫脲的標準工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0030] 為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明 的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發 明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不 違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。
[0031] 請參閱圖1，一實施方式的塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法，包括以下步 驟：
[0032] 步驟S110、以混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標準溶液，采用液相色譜分析建立標 準曲線。
[0033] 其中，混合液以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和60%~80%的水。液 相色譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水。
[0034] 優選的，采用液相色譜分析建立標準曲線時采用SB-C18色譜柱或等效色譜柱。
[0035] 優選的，色譜柱的規格為：色譜柱填料顆粒直徑為5μπι，色譜柱長度為150mm，色 譜柱內徑為4. 6mm。
[0036] 優選的，采用液相色譜分析建立標準曲線的條件為：流速為0. 5mL/min~2. OmL/ min，柱溫為25°C~40°C，進樣量為20 μ L-50 μ L，二極管陣列檢測器檢測波長為230nm~ 240nm〇
[0037] 優選的，先配制濃度為1000mg/L的儲備液，再使用所述儲備液配制成濃度為 0· lmg/L、0. 3mg/L、0. 5mg/L、lmg/L、1. 5mg/L、2mg/L、2. 5mg/L 系列標準溶液，采用液相色譜 分析建立標準曲線。
[0038] 優選的，以標準溶液中亞乙基硫脲濃度為橫坐標，以液相色譜圖中亞乙基硫脲峰 面積為縱坐標，進行回歸分析，得到標準曲線。
[0039] 步驟S120、將塑膠制品樣品與混合液混合后在60°C~70°C下超聲提取30min~ 60min后過濾得到檢測液。
[0040] 優選的，塑膠制品樣品為橡膠輪胎、橡膠手套、塑料瓶等。塑膠制品樣品的材料為 塑料、橡膠或塑料橡膠合成體。
[0041] 其中，混合液以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和60%~80%的水。
[0042] 優選的，塑膠制品樣品從待檢測的塑膠制品的干凈部位取得。
[0043] 優選的，塑膠制品樣品為顆粒狀，體積在2mmX2mmX2mm以下。優選的，從待檢測 的塑膠制品的干凈部位取樣后，剪碎至2mmX 2mmX 2mm以下，得到塑膠制品樣品。
[0044] 優選的，過濾采用孔徑為0. 2 μ m~0. 8 μ m厚的有機濾膜。優選的，有機濾膜的材 料為尼龍66。
[0045] 優選的，稱取塑膠制品樣品lg(精確到0. lmg)至60mL樣品瓶中，準確移取10mL~ 30mL混合液，混合后在60°C~70°C下超聲提取30min~60min后冷卻至室溫，過濾得到檢 測液。
[0046] 優選的，超聲提取的功率為360W~500W。
[0047] 步驟S130、對檢測液進行液相色譜分析得到分析結果。
[0048] 其中，液相色譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和 60%~80%的水。
[0049] 優選的，采用SB-C18色譜柱或等效色譜柱對檢測液進行液相色譜分析。
[0050] 其中，液相色譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和 60%~80%的水。
[0051] 優選的，色譜柱的規格為：色譜柱填料顆粒直徑為5μπι，色譜柱長度為150mm，色 譜柱內徑為4. 6mm。
[0052] 優選的，采用液相色譜分析的條件為：流速為0. 5mL/min~2. OmL/min，柱溫為 25°C~40°C，進樣量為20 μ L-50 μ L，二極